尼洛替尼盐及其晶形制造技术

已经制备和表征了尼洛替尼盐及其晶形。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本申请涉及尼洛替尼盐和尼洛替尼盐的晶形。
技术介绍
尼洛替尼，具有下式的4-甲基-N-[3-(4-甲基-1H-咪唑-1-基)-5-(三氟甲基)苯基]-3- [ [4- (3-吡啶基)-2-嘧啶基]氨基]-苯甲酰胺，

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2010.06.21 US 61/356,771;2010.06.29 US 61/359,469;1.尼洛替尼L-酒石酸盐的晶形IV。2.根据权利要求1的尼洛替尼L-酒石酸盐的晶形，其特征在于选自以下的数据在13.6、18. 3、19. 5、21. 9和24. 3度2 0 土 0. 2度2 0处具有峰的X射线粉末衍射图；基本如图60中所绘的X射线粉末衍射图；在118. 7、136. 2和172. 7 ± 0. 2 ppm处具有信号的固态13C NMR谱；在100至180 ppm的化学位移范围内表示最低化学位移的信号与在100至180 ppm的化学位移范围内的另一信号之间具有12. 0,29. 5和66. 0 ± 0.1 ppm的化学位移差的固态13C NMR谱；如图71-72任一所绘的固态13C NMR谱；及其组合。3.根据权利要求2的结晶尼洛替尼L-酒石酸盐，其特征在于在13.6、18. 3、19. 5,21. 9和24. 3度2 0 土 0. 2度2 0处具有峰的X射线粉末衍射图。4.根据权利要求3的结晶尼洛替尼L-酒石酸盐，其特征还在于具有任意一个、两个、三个、四个或五个选自10. 6、11.3、20. 8、22. 9和25. 0度2 0 土 0. 2度2 0的峰的X射线粉末衍射图。5.根据权利要求1至4中任一项的结晶尼洛替尼L-酒石酸盐，其中晶形是无水的。6.根据权利要求1至5中任一项的结晶尼洛替尼L-酒石酸盐，其中晶形是尼洛替尼单L-酒石酸盐的晶形。7.尼洛替尼氢溴酸盐。8.根据权利要求7的尼洛替尼氢溴酸盐晶形。9.尼洛替尼氢溴酸盐晶形，选自 a)I型尼洛替尼氢溴酸盐，其特征在于选自以下的数据在4. 8、6. 8、9. 0、9. 6和13. 6度2 0 土 0. 2度2 0处具有峰的X射线粉末衍射图，基本如图51中所绘的X射线粉末衍射图，及其组合； b)II型尼洛替尼氢溴酸盐，其特征在于选自以下的数据在17.3、21.5、24.5和26.5度2 0 土 0. 2度2 0处具有峰和在20. 8度2 0 土 0. 2度2 0处具有最大值的宽峰的X射线粉末衍射图，基本如图52中所绘的X射线粉末衍射图，及其组合； c)III型尼洛替尼氢溴酸盐，其特征在于选自以下的数据在6.5、8.5、12.3、19.5和`20.6度2 0 土 0. 2度2 0处具有峰的X射线粉末衍射图，基本如图53中所绘的X射线粉末衍射图，及其组合； d)IV型尼洛替尼氢溴酸盐，其特征在于选自以下的数据在4. 7,9. 3,11. 3,14. 0和`20.2度2 0 土 0. 2度2 0处具有峰的X射线粉末衍射图，基本如图54中所绘的X射线粉末衍射图，及其组合； e)V型尼洛替尼氢溴酸盐，其特征在于选自以下的数据在7. 4,9. 4,12. 0,14. 8和`16.0度2 0 土 0. 2度2 0处具有峰的X射线粉末衍射图，基本如图55中所绘的X射线粉末衍射图，及其组合； f)VI型尼洛替尼氢溴酸盐，其特征在于选自以下的数据在2. 9、11. 8、12. 8、18. 4和`22.3度2 0 土 0. 2度2 0处具有峰的X射线粉末衍射图，基本如图56中所绘的X射线粉末衍射图，及其组合； g)VII型尼洛替尼氢溴酸盐，其特征在于选自以下的数据在8. 1、12.2、13.8、16.3和`23.3度2 0 土 0. 2度2 0处具有峰的X射线粉末衍射图，基本如图58中所绘的X射线粉末衍射图，及其组合；h)VIII型尼洛替尼氢溴酸盐，其特征在于选自以下的数据在8. 5、17. 0、19. 2、20. 6和21. 8度2 0 土 0. 2度2 0处具有峰的X射线粉末衍射图，基本如图64中所绘的X射线粉末衍射图，及其组合； i)IX型尼洛替尼氢溴酸盐，其特征在于选自以下的数据在16. 9、18. 7,20. 9,21. 8和,26.7度2 0 土 0. 2度2 0处具有峰的X射线粉末衍射图，基本如图65中所绘的X射线粉末衍射图，及其组合； j) X型尼洛替尼氢溴酸盐，其特征在于选自以下的数据在8. 8,15. 5,18. 6,22. 2和,24.2度2 0 土 0. 2度2 0处具有峰的X射线粉末衍射图，基本如图66中所绘的X射线粉末衍射图，及其组合；和 k) XI型尼洛替尼氢溴酸盐，其特征在于选自以下的数据在7. 1,14. 1、18.6、21.9和,22.5度2 0 土 0. 2度2 0处具有峰的X射线粉末衍射图；基本如图67中所绘的X射线粉末衍射图，在129. 8、132. 3和160. 5 ±0.2 ppm处具有信号的固态13C NMR谱，在100至,180 ppm的化学位移范围内表示最低化学位移的信号与在100至180 ppm的化学位移范围内的另一信号之间具有23. 0、25. 5和53. 7 土 0.1 ppm的化学位移差的固态13C NMR谱，...

【专利技术属性】
技术研发人员：M皮兰，J伦德尔，
申请(专利权)人：特瓦制药工业有限公司，
类型：
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