【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及双乙烯酮生产中由。
技术介绍
现有双乙烯酮的生产工艺如下醋酸在高温下裂解生成乙烯酮气体，乙烯酮气体再经低温二聚生成双乙烯酮粗品，双乙烯酮粗品经过减压精馏获得双乙烯酮成品。其中由乙烯酮气体聚合生成双乙烯酮粗品是很关键的反应步骤，如果聚合度控制不好，乙烯酮气体就会聚合生成三聚、四聚以致多聚乙烯酮副产物，直接影响到双乙烯酮粗品的质量，从而会降低双乙烯酮成品的质量和收率。因此，寻求一种显得尤为重要。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种操作简单、快捷、准确度高的。为实现上述目的，本专利技术采用了以下技术方案。，采用气相色谱分析法，包括以下步骤(一)选取气相色谱条件具有FID检测器的气相色谱仪，色谱柱SE-54 0 O. 53μηι * 30m，汽化室温度120 180°C，柱室温度50 160°C，检测室温度160 200°C,载气氮气,燃气氢气，助燃气压速空气或氧气，样品处理直接进样，进样量I μ L，数据处理面积归一化法；(二)首先通过各调节阀调节好氮气、氢气和助燃气的流量，打开气相色谱仪的电源开关，按步骤(一)中的条件设定好汽化室温度、柱室温度和检测室温度；(三)启动加热，在氢焰出口处点燃氢气，待记录仪上的基线稳定后，先用进样器吸取待测样品反复润洗至少三次；(四)然后按照步骤(一)中的进样要求用进样器吸取待测样品进行进样分析，启动记录仪开始采样，并记录下色谱图；(五)根据色谱图用面积归一化法得到所测样品中的组份含量。进一步地，前述的，其中汽化室温度为160。。。进一步地，前述的，其中柱室起始温度为70°C，保持6分钟，再以5°C /分钟的速度...
【技术保护点】
乙烯酮二聚成双乙烯酮的中控检测方法，采用气相色谱分析法，包括以下步骤：(一)选取气相色谱条件：具有FID检测器的气相色谱仪，色谱柱：SE?540.53μm*30m，汽化室温度：120～180℃，柱室温度：50～160℃，检测室温度：160～200℃，载气：氮气，燃气：氢气，助燃气：压速空气或氧气，样品处理：直接进样，进样量：1μL，数据处理：面积归一化法；(二)首先通过各调节阀调节好氮气、氢气和助燃气的流量，打开气相色谱仪的电源开关，按步骤(一)中的条件设定好汽化室温度、柱室温度和检测室温度；(三)启动加热，在氢焰出口处点燃氢气，待记录仪上的基线稳定后，先用进样器吸取待测样品反复润洗至少三次；(四)然后按照步骤(一)中的进样要求用进样器吸取待测样品进行进样分析，启动记录仪开始采样，并记录下色谱图；(五)根据色谱图用面积归一化法得到所测样品中的组份含量。FDA00002598190700011.jpg
【技术特征摘要】
1.乙烯酮二聚成双乙烯酮的中控检测方法，采用气相色谱分析法，包括以下步骤(一)选取气相色谱条件具有FID检测器的气相色谱仪，色谱柱SE-54 0 0. 53 μ m*30m，汽化室温度120 180°C，柱室温度50 160°C，检测室温度160 200°C，载气氮气，燃气氢气，助燃气压速空气或氧气，样品处理直接进样，进样量I μ L，数据处理面积归一化法；(二)首先通过各调节阀调节好氮气、氢气和助燃气的流量，打开气相色谱仪的电源开关，按步骤(一)中的条件设定好汽化室温度、柱室温度和检测室温度；(三)启动加热，在氢焰出口处点燃氢气，待记录仪上的基...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐彩侠，陈小萍，沈德智，刘纪才，
申请(专利权)人：苏州浩波科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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