检测高纯及超纯氨中总不挥发物质含量的方法技术

本发公开了一种检测高纯及超纯氨中总不挥发物质含量的方法，直接将氨通入容量瓶溶解于水，通过称量容量瓶的前后质量差，计算出氨气的质量，同时将此氨水溶液缓慢加热，先低温蒸发释放氨气，然后将加热温度设为100±1℃，待氨水溶液挥发至100mL刻度线后，将氨水溶液倒入蒸发皿中，等蒸发皿中的氨水全部蒸发干以后，放在100±5℃的烘箱上加热30分钟，再放在干燥器里面冷却15分钟，然后在分析天平重量并记录读数，最后将此蒸发皿蒸发氨水溶液的前后之差和溶解在水里面的氨气质量至比就得出氨气中总不挥发性物质的含量；本发明专利技术的优点是取样简单，操作简便，成本低廉，分析速度快,检测精度高,方法检测限低和分析周期短。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种气体中杂质的检测方法，特别涉及一种检测高纯、超纯氨中总不挥发物质含量的方法。
技术介绍
电子级超纯氨是一种非常重要的新型光电子材料，也是MOCVD技术制备GaN的重要基础材料。在生产制造发光二极管(LED)、平板显示器(FPD)、半导体和多晶硅太阳能电池片过程中有着广泛的用途。尤其LED芯片在生长过程中，超高纯氨气被用于金属有机化合物化学气相淀积(MOCVD)外延生长过程中，它与金属有机物的前驱物三甲基镓(Ga(CH3)3)在高温高压下发生化学反应生成氮化镓 Ga (CH3) 3 (g) +NH3 (g) — GaN (s) +3CH4 (g) 因此，所用氨气的纯度越高，制备的蓝光LED功耗越小，发光强度越大，使用寿命越长。所以说7N电子级超纯氨是LED晶体制造领域重要的上游关键配套材料，对其纯度的控制是产业链发展中的一个重要环节，直接决定着LED行业的发展。高纯氨、超纯氨的总不挥发物质含量最为气体产品质量的一个重要指标，越来越受到人们的关注与重视。研究表明超纯氨、高纯氨中总不挥发物质会在一定程度让催化剂中毒而失去活性，不利于生产控制；同时长时间的积累，这些不挥发物质让堵塞运输管道的阀门，甚至可以让运输管道部分堵塞，给氨气的生产与运输都带来了极大的阻碍。因此对高纯氨、超纯氨中的总不挥发物质含量进行检测已成为生产与使用过程中的重要环节。高纯氨、超纯氨中的总不挥发物质主要来源于原料氨，而原料氨在生产和运输或者流通时，不锈钢管道起锈化化学反应产生的，或者是由处理不彻底的储罐，储槽、ISO罐车、钢瓶等。一般来说，其总不挥发物质含量都较低的，都是呈气态或者气态大分子形式存在，目前没有专门的仪器来检测，只能通过适当的方式汽化或者吸附或溶解等方法，然后再利用检测设备来进行定量。但在国内超纯氨现有标准中，都提及对总不挥发物质的监控方法，只提出了超纯氨气中不能含有可见的固体颗粒物，并没有明确规范出其指标和相应的检测方法。
技术实现思路
本专利技术的专利技术目的是为了克服
技术介绍
的不足之处，提供了一种操作简单，且成本低廉的检测高纯、超纯氨中总不挥发物质含量的方法。本专利技术专利的技术方案是一种检测高纯、超纯氨中总不挥发物质含量的方法，本方法是通过如下工艺步骤实现的 (O样品的制备 每个样品都按照下列处理方法取洁净的IOOOmL具塞容量瓶，力口800mL水同时盖好盖子,然后放在电子天平上称取重量(精确到O. OOOlg),记录重量为Iii1 ；取用一段直径为O. 15cm的聚四氟乙烯软管，将其一端连接在高纯、超纯氨储罐或者ISO储罐上，软管的另一端直接插入该IOOOmL容量瓶中，打开储罐阀门，直接将高纯、超纯氨通入到水中溶解，流量为1500-1800mL每分钟，取样80_110分钟后停止，待该四氟乙烯软管一段无液体流出以后，拿出该管子并匀速盖上盖子，记录此时的重量为m2，用差量法计算出溶解于水中的高纯、超纯氨的重量，即m= Hl2-Hl1 ο(2)准备工作将蒸发皿放在100±5°C的烘箱上加热30分钟，再用镊子取出来放在干燥器里面冷却15分钟，然后在分析天平重量并记录读书，如此操作数次，直到蒸发皿称量的前后质量之差在O. 0002g，记录这时候最小的质量为Wl ； 第一次使用的蒸发皿或使用三次以后，里面会有大量的物质附着，这些物质一般不溶于弱酸，故用浓硝酸先浸泡12 24小时，必须在通风厨里操作，为了避免人为因素的污染，用镊子取出然后用大量的清洗，将附着的浓硝酸清洗干净并烘干，表面确认没有附着物，才表明已经清洗干净，等待下次使用；同时将水浴锅插上电源并设置为50土1°C，等指示灯变绿后等待使用。(3)检测步骤 Ca)将上述步骤2制备好的氨水溶液倒入IOOOmL烧杯中，放在设置好50土1°C的水浴锅上加热20分钟，然后再将水浴锅的温度设置为100±1°C ； (b)等烧杯中的氨水蒸发至IOOmL刻度线时候，用镊子紧紧捏住烧杯，将烧杯中的氨水轻轻摇晃30秒，再倒入按照上述步骤3准备好的蒸发皿中，同时用50mL实验室一级水清洗烧杯两次，并轻轻摇晃烧杯30秒以后倒入蒸发皿中； (c)等蒸发皿中的氨水全部蒸发干以后，用镊子将蒸发皿取出，放在100±5°C的烘箱上加热30分钟，再用镊子取出来放在干燥器里面冷却15分钟，然后在分析天平重量并记录读书，如此操作数次，直到蒸发皿称量的前后质量之差在O. 0002g，记录这时候最小的质量为W2 ； Cd)检测任务结束以后，用15 30%的稀硝酸溶液清洗蒸发皿并用大量的实验室一级水清洗，最后放在100 ± 5°C的烘箱里面烘干，放在干燥器中等待下次使用。本专利技术的有益效果是本专利技术这种直接进样方法解决了对设备的腐蚀问题利用氨气融入水以后形成氨水溶液，再稍微加热将溶氨水溶液里面的氨气挥发出来，最后再检测氨水溶液中的总不挥发物质含量。这样的检测方式避免了因为利用仪器检测而腐蚀进样系统和检测系统等，同时用IOOOmL的容量瓶吸收氨气制成氨水，增大了氨气的吸收量，将其检测限提高到O. 05ppm ;用烧杯先低温蒸发氨水，让氨气缓慢挥发，等到挥发到IOOmL时候，充分清洗烧杯，最后用蒸发皿来蒸发，确保了检测氨水中总的不挥发物质含量的准确性，让日常的检测工作得到了有效的保障，同时很大程度上节约了检测成本，为高纯氨、超纯氨的生产与内控起到了监控作用，同时为合理化生产提供了技术支持和保障。本专利技术还具有取样简单，操作简便，成本低廉，分析速度快，检测精度高的优点。具体实施例方式1. 试剂与仪器 (1)试剂水实验室一级水或更高纯水； (2)具塞容量瓶体积为IOOOmL； (3)镊子不锈钢材质，必须洁净且无铁锈和任何杂质附着； (4)烘箱可以加热至100±5°C； (5)针形微调阀一段接取样钢瓶5/8与环状不锈钢管线相连接； (6)不锈钢取样钢瓶4L，压力在IOMPa以上，工作温度为-8(T50°C； (7)气体压力表能精确至O.OlMPa，至少在IOMPa以上； (8)蒸发皿材质为陶瓷或者优质玻璃，20(T250mL，直径在6(T80cm； (9)干燥器内装分子筛或硅胶干燥剂； (10)分析天平能精确到O.0001克。(11)水浴锅至少为四孔，直径在6(T80cm左右，可以加热至100±5°C ； (12)烧杯体积为1L，内有刻度，尤其在IOOmL处有刻度线。 2. 样品制备 每个样品都按照下列处理方法取洁净的IOOOmL具塞容量瓶，加SOOmL水同时盖好盖子，然后放在电子天平上称取重量(精确到O. OOOlg),记录重量为mi ;取用一段直径为O. 15cm的聚四氟乙烯软管，将其一端连接在高纯、超纯氨储罐或者ISO储罐上，软管的另一端直接插入该IOOOmL容量瓶中，打开储罐阀门，直接将高纯、超纯氨通入到水中溶解，流量为1500-1800mL每分钟，取样80-110分钟后停止，待该四氟乙烯软管一段无液体流出以后，拿出该管子并匀速盖上盖子，记录此时的重量为m2，用差量法计算出溶解于水中的高纯、超纯氨的重量，即m= IH2-1iip注意塑料软管的粗细以连接好后不漏气为宜，将氨通入到水中相关设备必须要清洁干净，在取样之前要通入待测氨气吹扫几次，而且实验过程中不能有水溅出容量本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测高纯氨、超纯氨中总不挥发物质含量的方法，其特征是本方法是通过如下工艺步骤实现的：（1）样品的制备:每个样品都按照下列处理方法制备，取洁净的1000mL具塞容量瓶，加800mL水同时盖好盖子，然后放在电子天平上称取重量,精确到0.0001g，记录重量为m1；取用一段直径为0.15cm的聚四氟乙烯软管，将其一端连接在高纯、超纯氨储罐或者ISO储罐上，软管的另一端直接插入该1000mL容量瓶中，打开储罐阀门，直接将高纯、超纯氨通入到水中溶解，流量为1500?1800mL每分钟，取样80?110分钟后停止，待该四氟乙烯软管一段无液体流出以后，拿出该管子并匀速盖上盖子，记录此时的重量为m2，用差量法计算出溶解于水中的高纯、超纯氨的重量，即m=?m2?m1；（2）准备工作：将蒸发皿放在100±5℃的烘箱上加热30分钟，再用镊子取出来放在干燥器里面冷却15分钟，然后在分析天平重量并记录读书，如此操作数次，直到蒸发皿称量的前后质量之差在0.0002g，记录这时候最小的质量为W1；第一次使用的蒸发皿或使用三次以后，必须在通风厨里用浓硝酸浸泡12~24小时，然后用镊子取出洗干净并烘干，等待下次使用；同时将水浴锅插上电源并设置为50±1℃，等指示灯变绿后等待使用；（3）检测步骤（a）将上述步骤2制备好的氨水溶液倒入1000mL烧杯中，放在设置好50±1℃的水浴锅上加热20分钟，然后再将水浴锅的温度设置为100±1℃；（b）等烧杯中的氨水蒸发至100mL刻度线时候，用镊子紧紧捏住烧杯，将烧杯中的氨水轻轻摇晃30秒，再倒入按照上述步骤3准备好的蒸发皿中，同时用50mL实验室一级水清洗烧杯两次，并轻轻摇晃烧杯30秒以后倒入蒸发皿中；（c）等蒸发皿中的氨水全部蒸发干以后，用镊子将蒸发皿取出，放在100±5℃的烘箱上加热30分钟，再用镊子取出来放在干燥器里面冷却15分钟，然后在分析天平重量并记录读书，如此操作数次，直到蒸发皿称量的前后质量之差在0.0002g，记录这时候最小的质量为W2；（d）检测任务结束以后，用15~30%的稀硝酸溶液清洗蒸发皿并用大量的实验室一级水清洗，最后放在100±5℃的烘箱里面烘干，放在干燥器中等待下次使用；(4)计算根据仪公式（1）就可计算得高纯氨、超纯氨中总不会挥发物质的含量（A）………………………………………………（1）其中A—高纯氨、超纯氨中总不会挥发物质的含量（ppm）；?m——该氨气样品的质量（g）；W1—蒸发皿的质量（g）；W2—蒸发氨水后残留与蒸发皿的质量（g）。dest_path_image002.jpg...

【技术特征摘要】
1.一种检测高纯氨、超纯氨中总不挥发物质含量的方法，其特征是本方法是通过如下工艺步骤实现的 (1)样品的制备每个样品都按照下列处理方法制备，取洁净的IOOOmL具塞容量瓶，力口800mL水同时盖好盖子,然后放在电子天平上称取重量，精确到0. OOOlg,记录重量为IH1 ;取用一段直径为0. 15cm的聚四氟乙烯软管，将其一端连接在高纯、超纯氨储罐或者ISO储罐上，软管的另一端直接插入该IOOOmL容量瓶中，打开储罐阀门，直接将高纯、超纯氨通入到水中溶解，流量为1500-1800mL每分钟，取样80-110分钟后停止，待该四氟乙烯软管一段无液体流出以后，拿出该管子并匀速盖上盖子，记录此时的重量为m2，用差量法计算出溶解于水中的高纯、超纯氨的重量，即m= In2-1n1 ； (2)准备工作将蒸发皿放在100±5°C的烘箱上加热30分钟，再用镊子取出来放在干燥器里面冷却15分钟，然后在分析天平重量并记录读书，如此操作数次，直到蒸发皿称量的前后质量之差在0. 0002g，记录这时候最小的质量为Wl ； 第一次使用的蒸发皿或使用三次以后，必须在通风厨里用浓硝酸浸泡12 24小时，然后用镊子...

【专利技术属性】
技术研发人员：金向华，王磊，王海，
申请(专利权)人：苏州金宏气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：