一种活性红染料制造技术

本发明专利技术涉及一种活性红染料，其中染料为如下式(I)所示的化合物，制备方法包括步骤：a、间位酯溶液加入到三聚氯氰溶液中反应获得一次缩合液，然后向该缩合液中加入J酸，获得二次缩合液；b、向4-氨基-4’-硝基二苯胺中加入盐酸溶液及亚硝酸钠溶液，在PH＜2的情况下反应，然后用氨基磺酸消除过量亚硝酸，得重氮液；c、将b步骤所得重氮液滴加到a步骤的二次缩合液中，得偶合反应液；d、将c步骤偶合反应液升温，保持pH＝8-11水解；e、将d步骤水解反应液过滤去除废渣，收集滤液；f、将e步骤滤液进行色光、强度调整；g、将f步骤的色液进行喷雾干燥，得式(I)最终产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种尼龙活性染料的制备方法。尤其是尼龙红色活性染料及其制备方法。
技术介绍
现在一般尼龙染色所用染料均为酸性染料，弱酸性染料及金属络合染料。由于这些染料所染的尼龙各项湿牢度欠佳，色光不是很艳丽，而吸净率低率，染色废液浓度高，特别是重金属，给环境造成严重污染。进入21世纪，由于环境生态的制约，对于上色率，固色率以及染色废液的要求越来越高。酸性染料，弱酸性染料及金属络合，已不能满足尼龙染色需求。目前急需减少环境污染而且原料成本低，色泽艳丽，各项湿牢度性能优异尼龙活性红染料。
技术实现思路
为了解决上述技术间题，本专利技术提供了一种红色尼龙活性染料及其制备方法，该染料为如下式(I)所示的化合物

【技术保护点】
一种红色尼龙活性染料，该染料为如下式(I)所示的化合物：其中：M为?H或者是碱金属，优选碱金属为Na或K。FDA0000025261630000011.tif

【技术特征摘要】
1.-种红色尼龙活性染料，该染料为如下式(I)所示的化合物2.权利要求1所述的染料的制备方法，该方法包括如下步骤a、缩合反应间位酯溶液加入到三聚氯氰溶液中反应获得一次缩合液，然后向该缩合液中加入J 酸，获得二次缩合液；b、重氮化反应向4-氨基-4’ -硝基二苯胺中加入盐酸溶液及亚硝酸钠溶液，在PH < 2的情况下反应，然后用氨基磺酸消除过量亚硝酸，得重氮液；C、偶合反应将b步骤所得重氮液滴加到a步骤的二次缩合液中，得偶合反应液；d、水解反应将c步骤偶合反应液升温,保持pH = 8-11水解；e、去除不溶物将d步骤水解反应液过滤去除废渣，收集滤液；f、调整色光和强度将e步骤滤液进行色光、强度调整；g、干燥将f步骤的色液进行喷雾干燥，得式(I)最终产品。3.根据权利要求2所述的方法，该方法包括如下步骤a、缩合反应将pH = 2-5的间位酯溶液加入到三聚氯氰溶液中,保持T = 0-15°C, pH = 2-3.5,反应4-6小时，获得一次缩合液，然后向该缩合液中加入J酸，调整T = 15-40°C, pH = 4-6， 反应2-4小时,获得二次缩合液；b、重氮化反应向低温4-氨基-4’ -硝基二苯胺中加入盐酸溶液及亚硝酸钠溶液，在T = 0-200C，PH<2，反应1-3小时，用氨基磺酸消除过量亚硝酸，得重氮液；C、偶合反应将b步骤所得重氮液滴加到a步骤的二次缩合液中，保持T = 10-20°C, pH = 5-7，反应1-2小时，得偶合反应液；d、水解反应将c步骤偶合反应液升温至30-50°C，保持pH = 8-11，反应5_7小时；e、去除不溶物将d步骤水解反应液加入到固液分离器中，进行分离，去除废渣，收集滤液于储罐中；f、调整色光和强度用e步骤滤液染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；g...

【专利技术属性】
技术研发人员：张兴华，邢广文，
申请(专利权)人：天津德凯化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：