【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学品提纯领域,确切地说是ー种毒死蜱的水洗提纯方法。
技术介绍
毒死蝶,化学名称0,0- ニこ基_0-(3,5,6-三氯_2_吡啶基)硫代磷酸酷,其分子式为C9H11Cl3NO3PSt5毒死蜱作为有机磷杀虫杀满剂具有高效、广谱和低毒性,是我国当前农药结构调整的替代甲胺磷、对硫磷等高毒有机磷杀虫剂的首选品种。其作用机理是抑制こ酰胆碱酯酶,具有触杀、胃毒和熏蒸三种作用方式,能有效地防治蚜虫、螟虫、粘虫、卷叶虫、介壳虫、叶蝉和害螨等百余种害虫和螨类。毒死蜱的合成方法,根据反应的溶剂不同主要为双溶剂法和水相法。双溶剂法采用水和有机溶剂为反应体系,其中有机溶剂易挥发、毒性高、操作危险、损失多,不利于环境保护和安全生产。通常的水相法是把3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠加入水中,加入催化剂,0,0- ニこ基硫代磷酰氯和PH调节剂,降温结晶直接得到毒死蜱原粉。该法中的重结晶操作繁琐,不便操作,而且收率在929^95%,不够理想。本专利技术所要解决的技术问题是提供一种水相法制得毒死蜱的精制分离和提纯方法,操作简单可靠,成本较低,收率和纯度高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供ー种毒死蜱的水洗提纯方法,其是对水相法合成的毒死蜱在传统的分离エ艺上加以改进和优化,从而得到高纯度、高收率的的毒死蜱原药成品。上述目的通过以下方案实现 ー种毒死蜱的水洗提纯方法,其特征在于包括以下步骤 (1)破乳分水在水相法缩合得到毒死蜱的油水体系中加入十二烷基硫酸钠,含量控制在25(T300ppm,在45-50°C下搅拌0. 8-1. 2h,静置1. 8-2. 2h后分水,放料至 ...
【技术保护点】
一种毒死蜱的水洗提纯方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)破乳分水:在水相法缩合得到毒死蜱的油水体系中加入十二烷基硫酸钠,含量控制在250~300ppm,在45?50℃下搅拌0.8?1.2h,静置1.8?2.2h后分水,放料至水洗釜;(2)水洗:向水洗釜中加入3?4倍体积量的沸水,加热至80?85℃条件下搅拌水洗0.8?1.2h后结束,分水放水洗后的原油料至酸洗釜;(3)酸洗:向酸洗釜中加入2?3倍体积量15?20%盐酸水溶液,加热至65?75℃,搅拌水洗0.8?1.2h后结束,分水放料转移至碱洗釜;(4)、碱洗:向碱洗釜中加入2?3倍体积量15?20%氢氧化钠水溶液,加热至45?55℃,搅拌水洗0.8?1.2h后结束,分水放料;(4)干燥:将步骤(3)所得碱洗后的原油干燥即可得到高含量的毒死蜱原药成品。
【技术特征摘要】
1.一种毒死蜱的水洗提纯方法,其特征在于包括以下步骤 (1)破乳分水在水相法缩合得到毒死蜱的油水体系中加入十二烷基硫酸钠,含量控制在25(T300ppm,在45-50°C下搅拌O. 8-1. 2h,静置1. 8-2. 2h后分水,放料至水洗釜;(2)水洗向水洗釜中加入3-4倍体积量的沸水,加热至80-85°C条件下搅拌水洗O.8-1. 2h后结束,分水放水洗后的原油料...
【专利技术属性】
技术研发人员:李健,葛九敢,韦永飞,芮桂生,
申请(专利权)人:安徽国星生物化学有限公司,
类型:发明
国别省市:
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