一种2,2'-联吡啶的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种2,2'-联吡啶的合成方法，其主要是以2-氯吡啶为原料在催化剂的催化作用下偶联得到2,2'-联吡啶，再通过对碱解试剂及助剂的选择，筛选出一种更具优势的碱解试剂和助剂来进行碱解，最后通过萃取、酸洗、再碱解、再酸洗、碱解等步骤得到精制的2,2'-联吡啶。本发明专利技术方法简单，不仅大大降低了生产成本、提高了反应收率，同时也优化了工艺流程。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工和农药领域，具体涉及ー种2，2’ -联吡啶合成的新エ艺。
技术介绍
2，2’-联吡啶是联吡啶异构体之一，是ー种重要的有机合成中间体，主要用于医药中间体、有机合成等。同吋，它也是一种应用广泛的螯合剂、涂料添加剤，广泛应用于染料生产、农药生产及香料等方面。因此，对其进行合成和エ业化方面的研究将具有重要的意义。合成2，2’ -联吡啶的传统方法是用雷尼镍为催化剂以吡啶为原料合成的。这种方法的催化剂寿命较短，不宣回收利用，也无法满足生产上的要求。以ニ卤吡啶为原料，使用复合催化剂来合成2，2’ -联吡啶成为目前国内外生产2，2’ -联吡啶的主要方法。因此，对于整个エ艺流程的优化和成本的控制显得尤为重要。
技术实现思路
本专利技术从优化工艺流程、降低生产成本、节能环保等角度出发，提出了ー种2，2’-联吡啶合成方法。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案 ー种2，2’ -联吡啶的合成方法，其特征在于具体步骤为 (1)偶联将2-氯吡啶、溶剂DMAC、催化剂三苯基膦、锌粉、氯化镍、十二烷基ニ甲基甜菜碱依次加入反 应釜中，升温至60-100°C，保温反应2-3h，然后取样分析，其中2-氯吡啶溶剂DMAC :催化剂三苯基膦锌粉氯化镍、十二烷基ニ甲基甜菜碱的质量比为=125-130 :250-300 :70-75 :60-70 :5_10 :3_4 ； (2)脱溶步骤(I)经取样分析，当2-氯吡啶含量<0. 5%时，反应结束，控制温度为100-130°C，减压脱出溶剂DMAC，得固体物质； (3)碱解向步骤(2)所得固体物质中加入10-12%的氢氧化钠溶液和碳酸氢铵升温至65-70°C，碱解3-4h，碱解完成后加入ニ甲苯、甲苯得到碱解液，其中氢氧化钠溶液、碳酸氢铵、ニ甲苯、甲苯与步骤(I)中2-氯吡啶的质量比为900-1000 =150-250 =900-1000 125-130 50-60 ； (4)萃取将步骤(3)所得碱解液压滤，滤液经分液、甲苯萃取、再分液得到水相和甲苯相； (5)酸洗将步骤(4)所得甲苯相加入2-3倍量的10-12%盐酸酸洗、分液得到水相和甲苯相; (6)、吸附向水相中加入相当于水相重量3-4%的改性硅藻土，静置2-3小时后滤出水相；所述的改性硅藻土采用硅藻土经过500-560°C下烧结3-4小时，然后，经过10-15%盐酸水溶液浸泡1-2小时后，水洗、烘干得到； (7)酸解、碱解将步骤(6)所得水相加入适量盐酸溶液调节pH=3-4，静置10-15分钟，再加入适量氢氧化钠溶液调节PH=IO-1l,经过压滤得二次2，2’ -联吡啶粗品；(8)精制将步骤(7)所得2，2’ -联吡啶粗品加适量水洗、压滤、干燥即得精制的2，2’ -联吡啶。本专利技术的有益效果 本专利技术的整个过程エ艺流程简单、反应收率较高、生产成本较低、环境友好。采用本专利技术所得2，2’ -联吡啶的收率可由原来的85%提高到现在的95%以上。具体实施例方式一种2，2’ -联吡啶的合成方法，具体步骤为 (1)偶联将2-氯吡啶、溶剂DMAC、催化剂三苯基膦、锌粉、氯化镍、十二烷基ニ甲基甜菜碱依次加入反应釜中，升温至60-70°C，保温反应3h，然后取样分析，其中2-氯吡啶溶剂DMAC :催化剂三苯基膦锌粉氯化镍、十二烷基ニ甲基甜菜碱的质量比为=125 :300 70 60 5 3 ； (2)脱溶步骤(I)经取样分析，当2-氯吡啶含量<0. 5%时，反应结束，控制温度为100-130°C，减压脱出溶剂DMAC，过滤，得固体物质； (3)碱解向步骤(2)所得固体物质中加入10-12%的氢氧化钠溶液和碳酸氢铵升温至65-70°C，碱解3-4h，碱解完成后加入ニ甲苯、甲苯得到碱解液，其中氢氧化钠溶液、碳酸氢铵、ニ甲苯、甲苯与步骤(I)中2-氯吡啶的质量比为1000 :250 :900 :130 50 ； (4)萃取将步骤(3)所得碱解液压滤，滤液经分液、甲苯萃取、再分液得到水相和甲苯相； (5)酸洗将步骤(4)所得甲苯相加入3倍体积量的10-12%盐酸酸洗、分液得到水相和甲苯相； (6)、吸附向水相中加入相当于水相重量4%的改性硅藻土，静置2-3小时后滤出水相；所述的改性硅藻土采用硅藻土经过500-560°C下烧结3-4小时，然后，经过10-15%盐酸水溶液浸泡1-2小时后，水洗、烘干得到； (7)酸解、碱解将步骤(6)所得水相加入适量盐酸溶液调节pH=3，静置10-15分钟，再加入适量氢氧化钠溶液调节PH=IO-1l,经过压滤得二次2，2’ -联吡啶粗品； (8)精制将步骤(7)所得2，2’-联吡啶粗品加适量水洗、压滤、干燥即得精制的2，2’ -联吡啶。经过测算，本专利技术所得2，2’-联吡啶的收率可由传统エ艺的85%提高到现在的95%以上。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2,2“?联吡啶的合成方法，其特征在于：具体步骤为：（1）偶联：将2?氯吡啶?、溶剂DMAC?、催化剂三苯基膦?、锌粉?、氯化镍、十二烷基二甲基甜菜碱依次加入反应釜中，升温至60?100℃，保温反应2?3h，然后取样分析，其中2?氯吡啶：溶剂DMAC：催化剂三苯基膦：锌粉：氯化镍、十二烷基二甲基甜菜碱的质量比为=125?130：250?300：70?75：60?70：5?10：3?4；（2）脱溶：步骤（1）经取样分析，当2?氯吡啶含量＜0.5%时，反应结束，控制温度为100?130℃，减压脱出溶剂DMAC，得固体物质；?（3）碱解：向步骤（2）所得固体物质中加入10?12%的氢氧化钠溶液和碳酸氢铵升温至65?70℃，碱解3?4h，碱解完成后加入二甲苯、甲苯得到碱解液，其中氢氧化钠溶液、碳酸氢铵、二甲苯、甲苯与步骤（1）中2?氯吡啶的质量比为900?1000：150?250：900?1000：125?130：50?60；（4）萃取：将步骤（3）所得碱解液压滤，滤液经分液、甲苯萃取、再分液得到水相和甲苯相；（5）酸洗：将步骤（4）所得甲苯相加入2?3倍量的10?12%盐酸酸洗、分液得到水相和甲苯相；（6）、吸附：向水相中加入相当于水相重量3?4%的改性硅藻土，静置2?3小时后滤出水相；所述的改性硅藻土采用硅藻土经过500?560℃下烧结3?4小时，然后，经过10?15%盐酸水溶液浸泡1?2小时后，水洗、烘干得到；（7）酸解、碱解：将步骤（6）所得水相加入适量盐酸溶液调节pH=3?4，静置10?15分钟，再加入适量氢氧化钠溶液调节pH=10?11，经过压滤得二次2,2’?联吡啶粗品；（8）精制：将步骤（7）所得2,2’?联吡啶粗品加适量水洗、压滤、干燥即得精制的2,2’?联吡啶。...

【技术特征摘要】
1. 一种2，2’ -联吡啶的合成方法，其特征在于具体步骤为 (1)偶联将2-氯吡啶、溶剂DMAC、催化剂三苯基膦、锌粉、氯化镍、十二烷基二甲基甜菜碱依次加入反应釜中，升温至60-100°C，保温反应2-3h，然后取样分析，其中·2-氯吡啶溶剂DMAC :催化剂三苯基膦锌粉氯化镍、十二烷基二甲基甜菜碱的质量比为=125-130 250-300 :70_75 :60_70 :5_10 :3_4 ； (2)脱溶步骤(I)经取样分析，当2-氯吡啶含量<O. 5%时，反应结束，控制温度为·100-130°C，减压脱出溶剂DMAC，得固体物质； (3)碱解向步骤(2)所得固体物质中加入10-12%的氢氧化钠溶液和碳酸氢铵升温至65-70°C，碱解3-4h，碱解完成后加入二甲苯、甲苯得到碱解液，其中氢氧化钠溶液、碳酸氢铵、二甲苯、甲苯与步骤(I)中2-氯吡啶的质量比...

【专利技术属性】
技术研发人员：王红明，葛九敢，俞建良，刘善和，
申请(专利权)人：安徽国星生物化学有限公司，
类型：发明
国别省市：