一种聚合物氧化铁微球的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚合物氧化铁微球的制备方法，包括如下步骤：(1)预先制备多孔聚合物微球；(2)采用共沉淀法在步骤(1)的聚合物微球内合成氧化铁纳米颗粒，得到聚合物/氧化铁复合微球；(3)把步骤(2)得到的聚合物氧化铁微球表面包覆二氧化硅制得磁性微球。利用本发明专利技术所提供的方法制得的磁性微球的粒径在300nm～100μm范围内可控，其粒径均一、大小可控、化学性质稳定，在核酸分离、蛋白质分离、固定化酶、细胞分离和抗体纯化中具有潜在的应用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及高分子材料领域，特别涉及。
技术介绍
近年来，以氧化铁为基质的磁性微球在细胞分离、固定化酶、免疫检测、靶向药物、蛋白质分离纯化等应用领域具有诱人的应用前景，是当前研究的热点课题之一。 现有技术合成磁性微球的方法主要有包埋法和单体聚合法。美国专利卬54，339，337和”4，358，388)公开了悬浮聚合法和微悬浮聚合法，即把亲油化处理的磁性四氧化铁颗粒、亲油性烯类单体和油溶性引发剂组成的油相分散在水相中，在机械搅拌和稳定剂的作用下，油相呈液滴状态分散在水相中，加热引发聚合形成磁性微球。由于在反应过程中分散效果差，合成的微球磁含量低，磁性颗粒易聚集在微球周边，不同微球的磁含量变化大，颗粒粒径分布宽。中国专利(CN200610027961. 7)公开了一种采用基于细乳液-乳液聚合法制备高磁含量单分散性亲水性磁性复合微球的方法，即先将油酸包覆的磁性四氧化三铁颗粒经超声分散形成纳米级磁性小液滴，以磁性小液滴为聚合中心，合成磁性聚合物纳米微球，然后利用溶胶-凝胶法进行二氧化硅壳层包覆。但是该方法只局限于合成纳米尺度的磁性聚合物/ 二氧化硅复合微球，然而，限制了它的广泛应用。因此，探讨一种新型的磁性微球的制备方法是待解决的关键问题。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的之一在于克服现有的磁性微球在制备过程中不易控制微球的粒径和磁含量等缺陷，从而提供了。为了解决上述技术问题，本专利技术是通过以下技术方案实现的，包括以下步骤(I)预先制备多孔聚合物微球；(2)采用共沉淀法在步骤(I)的聚合物微球内合成氧化铁纳米颗粒，得到聚合物/氧化铁复合微球；(3)把步骤(2)得到的聚合物氧化铁微球表面包覆二氧化硅制得磁性微球。优选的，所述步骤(I)中多孔聚合物微球优选为聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸缩水甘油酯或其衍生物的单体聚合物或至少两种以上单体的共聚物微球。优选的，所述多孔聚合物微球的粒径为300nm 100 μ m。优选的，所述多孔聚合物微球的孔径为50埃 1000埃。优选的，所述多孔聚合物微球可通过现有的任何可行的技术如悬浮聚合法、乳液聚合法、分散聚合法和种子聚合法合成的多孔聚合物微球，同时，也可以是市售的多孔聚合物微球。优选的，所述功能化多孔聚合物微球表面的功能团为氯甲基、羧基或胺基，优选为胺基，进一步优选为一级胺或二级胺。优选的，所述氧化铁为三氧化二铁、铁氧体、四氧化三铁中的一种或至少两种以上的混合物，优选三氧化二铁、四氧化三铁，进一步优选四氧化三铁。优选的，所述微球表面含有功能基团，功能基团为羟基、氨基、羧基、环氧基、对甲苯磺酰基、十八烷基和辛烷基。与现有技术相比，本专利技术的有益之处在于利用本专利技术所提供的方法制得的磁性微球粒径均一、大小可控、磁含量高、化学性质稳定，在核酸分离、蛋白质分离、固定化酶、细胞分离和抗体纯化。等领域中具有潜在的应用价值。具体实施例方式以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本专利技术而不限于限制本专利技术的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规试验中的条件。以下通过实施例来说明本专利技术的具体实施过程。步骤(I)中多孔聚合微球的合成实施例1、多孔聚苯乙烯/ 二乙烯苯微球的合成将80g苯乙烯、IOg 二乙烯苯、20g 二甲苯和2g过氧化苯甲酰组成的有机相，加入油相储罐中，经搅拌形成均匀的油相流体；在搅拌式聚合反应釜中加入IOOOml蒸馏水、IOg聚乙烯醇和IOg聚乙烯吡咯烷酮，85°C恒温搅拌20min后，使聚乙烯醇完全溶解，保持搅拌速度至200rpm ;加适当的压力，使油相储罐内的压力保持O. 15MPa，油相流体通过喷嘴分散进入聚合反应釜内水相中形成0/W悬浮液，恒温85°C反应3h;冷却后，清洗、分离可得到多孔聚苯乙烯微球，粒径为5微米，变异系数CV = 5%。2、多孔聚苯乙烯/ 二乙烯苯微球的合成将65g苯乙烯、25g 二乙烯苯和20g甲苯加入到2L的反应釜中，向其中加入引发剂2g过氧化苯甲酰，搅拌使之完全溶解；将其加入IOOOg含有O. 05%十二烷基磺酸钠水溶液中，充分乳化后，加入30gl μ m聚苯乙烯种子，在室温下溶胀12小时后加热80°C反应8小时，冷却后，清洗、分离可得到多孔聚苯乙烯/ 二乙烯苯微球，粒径为3微米，变异系数CV =3.0%。3、多孔聚甲基丙烯酸缩水甘油酯/ 二甲基丙烯酸乙二醇酯微球的合成将60g甲基丙烯酸缩水甘油酯、40g 二甲基丙烯酸乙二醇酯、40g邻苯二甲酸二乙酯和3g过氧化苯甲酰组成的有机相，加入油相储罐中，经搅拌形成均匀的油相流体；在搅拌式聚合反应爸中加入IOOOml蒸懼水和5g轻丙甲基纤维素，80°C恒温搅拌30min后，使聚乙烯醇完全溶解，保持搅拌速度至200rpm;加适当的压力，使油相储罐内的压力保持O.1MPa,油相流体通过喷嘴分散进入聚合反应釜内水相中形成0/W悬浮液，恒温80°C反应3h;冷却后，清洗、分离可得到多孔聚甲基丙烯酸缩水甘油酯微球，粒径为10微米，变异系数 CV = 5%。4、多孔聚甲基丙烯酸缩水甘油酯/ 二甲基丙烯酸乙二醇酯微球的合成将75g甲基丙烯酸缩水甘油酯、25g 二甲基丙烯酸乙二醇酯、40g邻苯二甲酸二乙酯和3g过氧化苯甲酰组成的有机相，加入油相储罐中，经搅拌形成均匀的油相流体；在搅拌式聚合反应爸中加入IOOOml蒸懼水和5g轻丙甲基纤维素，80°C恒温搅拌30min后，使聚乙烯醇完全溶解，保持搅拌速度至200rpm;加适当的压力，使油相储罐内的压力保持O.3MPa,油相流体通过喷嘴分散进入聚合反应釜内水相中形成Ο/W悬浮液，恒温80°C反应3h ;冷却后，清洗、分离可得到多孔聚甲基丙烯酸缩水甘油酯微球，粒径为3微米，变异系数CV = 5%。5、多孔聚醋酸乙烯酯/ 二甲基丙烯酸乙二醇酯微球的合成将65g醋酸乙烯酯、25g 二甲基丙烯酸乙二醇酯和35g环己醇加入到2L的反应爸中，向其中加入引发剂2g过氧化苯甲酰，搅拌使之完全溶解；将其加入IOOOg含有O. 05%十二烷基横Ife纳水溶液中，充分乳化后，加入30g2 μ m聚本乙稀种子，在室温下溶胀12h后加热80°C反应，冷却后，清洗、分离可得到多孔聚醋酸乙烯酯微球，粒径为5微米，变异系数CV = 3. 0%。步骤(1)中的多孔聚合物微球的功能化实施例1、制得的聚苯乙烯/ 二乙烯苯微球的表面氯甲基化反应将50g干燥的聚苯乙烯/ 二乙烯苯微球加到500mL三氯甲烷，在0°C下充分分散；加入8mL无水四氯化锡,5分钟后,逐滴加入50mL氯甲醚,在室温下反应4h。反应结束后用丙酮、乙醇和水清洗，得到氯甲基化的聚苯乙烯/ 二乙烯苯微球，粒径为5微米，变异系数CV=5%。2、制得的聚苯乙烯/ 二乙烯苯微球的表面氨基化反应将50氯甲基化的聚苯乙烯/ 二乙烯苯微球分散在150mL乙醇中，加入15OmL乙二胺，分散，升温至80°C，反应6h后，用乙醇和水清洗，得到乙二胺功能化的聚苯乙烯/二乙烯苯微球，粒径为5微米，变异系数CV = 5%。3、制得的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯/ 二甲基丙烯酸乙二醇酯微球的胺化反应将80g多孔聚甲基丙烯酸缩水甘油酯/ 二甲基丙烯酸乙二醇酯微球加到本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚合物氧化铁微球的制备方法，其特征是，包括以下步骤：(1)预先制备多孔聚合物微球；(2)采用共沉淀法在步骤(1)的聚合物微球内合成氧化铁纳米颗粒，得到聚合物/氧化铁复合微球；(3)把步骤(2)得到的聚合物氧化铁微球表面包覆二氧化硅制得磁性微球。

【技术特征摘要】
1.一种聚合物氧化铁微球的制备方法，其特征是，包括以下步骤(1)预先制备多孔聚合物微球；(2)采用共沉淀法在步骤(I)的聚合物微球内合成氧化铁纳米颗粒，得到聚合物/氧化铁复合微球；(3)把步骤(2)得到的聚合物氧化铁微球表面包覆二氧化硅制得磁性微球。2.根据权利要求1所述的聚合物氧化铁微球的制备方法，其特征是，所述步骤(I)中多孔聚合物微球优选为聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸缩水甘油酯或其衍生物的单体聚合物或至少两种以上单体的共聚物微球。3.根据权利要求1或2所述的聚合物氧化铁微球的制备方法，其特征是，所述多孔聚合物微球的粒径为300nm 100 μ m。4.根据权利要求1 3任一项所述的聚合物氧化铁微球的制备方法，其特征是，所述多孔聚合物微球的孔径为50埃 1000埃。5.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：阳承利，李雪，庄洁，夏丽玲，黄功卿，
申请(专利权)人：苏州知益微球科技有限公司，
类型：发明
国别省市：