【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种4-氯-5-(三氟甲氧基)_1，2-苯二胺的制备方法，属于合成中间体的制备领域。
技术介绍
20纪90年代以来，全球有机中间体及精细化工产业逐渐东移，已经形成了以中国和印度为核心的生产和贸易中心。随着我国精细化工的突起，把解决精细化工原料放到了首位，一个发展精细化工中间体的热潮正在我国掀起。我国中间体行业兴起的主要原因在于第一，相对于制成品，中间体的技术要求较低，且大部分中间体的合成不受专利保护；第二，相对于发达国家，我国生产中间体具有显著的成本优势。有机中间体，主要有机产品类别有醇类、酚类、苯类、烯类、酮类、胺类、酐类、酸类等，主要产品有，醇类的甲醇、丙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇(甘油)、正丁醇、乙醇(酒精)等，酚类的甲酚、苯酚、苯二酚、二甲苯酚等，甲苯、吡啶(氮苯)、丙烯、乙醚、丙酮、苯胺、苯肝、马来肝、二甘醇、异氯酸酯等，酸类的乙酸(醋酸)、冰乙酸(冰醋酸)、乙酸乙酯、硬脂酸等。4-氯-5-(三氟甲氧基)-1，2_苯二胺作为化工、医药、农药、染料、液晶材料等的中间体，在化工、医药、农药、染料、液晶材料等方面有着广泛的应用。目前主要合成了该类似物的单氨基化合物，且工艺繁琐，三废污染大。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种4-氯-5-(三氟甲氧基)_1，2-苯二胺的制备方法，该方法具有原料来源广，操作简单，反应步骤短，三废量少，收率高、产物纯度高且易工业化操作等特点。本专利技术是通过以下技术方案实现的一种4-氯-5-(三氟甲氧基)-1, 2-苯二胺的制备方法，包括下列步骤(I)硝化氯代反应将2-三氟甲氧基苯胺溶解在硫酸中，然后加入...
【技术保护点】
一种4?氯?5?（三氟甲氧基）?1,2?苯二胺的制备方法，包括下列步骤：（1）硝化氯代反应：将2?三氟甲氧基苯胺溶解在硫酸中，然后加入亚硝酸钠的水溶液进行硝化反应，然后再加入氯化亚铜和催化剂铜进行氯代反应，然后分离即得到2?三氟甲氧基氯苯；（2）硝化反应：将2?三氟甲氧基氯苯溶解于硫酸中，降温，然后向其中加入硝酸进行硝化反应；反应完毕后将产物混合溶液加入到冰水中进行稀释分层，然后将分离得到的有机相进行干燥和高真空精馏即得到4,5?二硝基?2?（三氟甲氧基）?1?氯苯；（3）还原反应：将4,5?二硝基?2?（三氟甲氧基）?1?氯苯溶解于氢氧化钠水溶液中，然后加入水合肼水溶液进行还原反应，然后降温，调节反应混合溶液的pH值至弱碱性；然后经过滤、洗涤、重结晶和干燥即得到产物4?氯?5?（三氟甲氧基）?1，2?苯二胺。
【技术特征摘要】
1.一种4-氯-5-(三氟甲氧基)_1，2-苯二胺的制备方法，包括下列步骤 (1)硝化氯代反应将2-三氟甲氧基苯胺溶解在硫酸中，然后加入亚硝酸钠的水溶液进行硝化反应，然后再加入氯化亚铜和催化剂铜进行氯代反应，然后分离即得到2-三氟甲氧基氯苯； (2)硝化反应将2-三氟甲氧基氯苯溶解于硫酸中，降温，然后向其中加入硝酸进行硝化反应；反应完毕后将产物混合溶液加入到冰水中进行稀释分层，然后将分离得到的有机相进行干燥和高真空精馏即得到4，5- 二硝基-2-(三氟甲氧基)-1-氯苯； (3)还原反应将4，5-二硝基-2-(三氟甲氧基)-1-氯苯溶解于氢氧化钠水溶液中，然后加入水合肼水溶液进行还原反应，然后降温，调节反应混合溶液的PH值至弱碱性；然后经过滤、洗涤、重结晶和干燥即得到产物4-氯-5-(三氟甲氧基)-1，2_苯二胺。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(I)所述硝化氯代反应原料2-三氟甲氧基苯胺、硫酸、亚硝酸钠、氯化亚铜和铜的摩尔之比为1:30-35 :1. 0-1. 2 :1. 0-1.1 0.1。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(I)所述硝化反应的温度为-2-2°C ;所述硝化反应的时间为l_4h。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(I)所述氯代反应的温度为回流温度100-105°C ;所述氯代反应的时间为5-7h。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(I)所述分离的方法为水蒸气蒸懼。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的硝化反应2-三氟甲氧基氯苯、硫酸和硝酸的摩尔比为1:9. 0-9. 5 :2. 0-3....
【专利技术属性】
技术研发人员：孙婧，李倩，张五军，张平，黄凤群，康立涛，
申请(专利权)人：上海北卡医药技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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