【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ー种邻苯ニ胺的制备方法，特别是ー种以邻硝基苯胺为原料加氢还原制备邻苯ニ胺的方法。
技术介绍
邻苯ニ胺为白色结晶固体，可通过邻硝基苯胺还原制得，主要用于生产苯并咪唑类杀菌剂，如多菌灵、甲基硫菌灵等，其中代表产品是广谱高效内吸式多菌灵，可以防治多种农作物、林木和果蔬的细菌病害及果蔬的保鲜与贮存，另外邻苯ニ胺还可用于制备显影齐U、表面活性剂等。 目前国内生产邻苯ニ胺的エ业化路线主要有铁粉还原、硫化碱还原以及催化加氢还原等3种方法。前两条路线虽然生产エ艺简单，但产品收率低、成本偏高，尤其是产生的大量废水废渣难以处理，环境污染相当严重，今后将逐渐面临被淘汰的趋势。催化加氢制备邻苯ニ胺的エ艺具有产品质量好、收率高、“三废”少等优点，该エ艺以骨架镍、钯/碳等作催化剂，水或醇类作为溶剂，将邻硝基苯胺通过催化加氢还原为邻苯ニ胺。目前国内外已有加氢制备邻苯ニ胺的相关报道，如中国专利申请CN102633653A公开了ー种邻硝基苯胺催化加氢制备邻苯ニ胺的方法，该方法中以醇作溶剂，镍作催化剂，在1. (T6MPa的氢气压カ下，4(T80°C的温度下，还原反应2 10h后，再精馏得到白色邻苯ニ胺。中国专利申请CN101906046 A公开了ー种液相连续化加氢法生产邻苯ニ胺的方法，该方法中以甲醇作为溶剂，镍作催化剂，通过ー级釜和ニ级釜串联进行连续化加氢制备邻苯ニ胺。中国专利CN102070464A公开了ー种混合ニ硝基苯钯催化剂加氢还原生产苯ニ胺的方法，该专利以ニ硝基苯为原料，醇类作为溶剤，5%的钯/碳作为催化剂，在反应温度40-60°C、反应压力0.25、. 6MPa条...
【技术保护点】
一种邻苯二胺的制备方法，其特征在于，以邻硝基苯胺为原料，无需添加水或有机溶剂，在以活性炭为载体的钯铂双金属催化剂的存在下，通过多级反应釜串联，在反应温度为50~150℃、反应压力为0.5~5MPa条件下进行连续化加氢还原反应，反应液经膜过滤系统，含催化剂的浓缩浆料返回第一级反应釜，过滤后的邻苯二胺清液经脱轻、精馏后得到邻苯二胺成品。
【技术特征摘要】
1.一种邻苯二胺的制备方法，其特征在于，以邻硝基苯胺为原料，无需添加水或有机溶齐U，在以活性炭为载体的钯钼双金属催化剂的存在下，通过多级反应釜串联，在反应温度为5(Tl50°C、反应压力为O. 5^5MPa条件下进行连续化加氢还原反应，反应液经膜过滤系统，含催化剂的浓缩浆料返回第一级反应釜，过滤后的邻苯二胺清液经脱轻、精馏后得到邻苯二胺成品。2.根据权利要求1所述的邻苯二胺的制备方法，其特征是，所述催化剂中钯和钼的总质量分数为O. 1°/Γ5%，钯与钼的质量比为O. Γ503.根据权利要求1所述的邻苯二胺的制备方法，其特征是，所述催化剂的用量为邻硝基苯胺质量的O. 05°/Γ2%。4.根据权利要求1所述的邻苯...
【专利技术属性】
技术研发人员：袁源，徐林，顾志强，丁克鸿，戚明甫，汪洋，万宝坡，李明，
申请(专利权)人：江苏扬农化工集团有限公司，宁夏瑞泰科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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