【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种香料，尤其是涉及一种。
技术介绍
香兰素又名香草醛，学名3-甲氧基-4-羟基苯甲醛，它主要天然存在于香荚兰豆荚，以及丁香油、秘鲁香脂、吐鲁香脂和安息香酯中。香兰素以其香气幽雅、持久，广泛地应用于所有的香型，应用于食品、医药、日用化工等领域。香料是能被嗅感嗅出的气味或味感品出的香味的有机化合物，可以是单体也可以是化合物。现在国内外市场对香料的要求越来越高，不仅要求香气纯正，而且要求以特定的 晶型存在。近年来，对香料晶型的要求也是越来越严格，比如片状的藜芦醛、颗粒状的呋喃酮都是比较受欢迎的。香兰素一般是要求针状结晶，因此其结晶工艺也是一直在改进中。香兰素的现有工艺一直是采用连续冷冻法降温到一定的温度再后停止冷冻，离心后得到结晶，实际生产发现，该方法稳定性等缺点。中国专利CN101024501公开一种香兰素含铜“混晶”废触媒分离方法。该方法是使用小苏打溶液使“混晶”中的铜以孔雀石形式分离出来，经洗涤及酸溶后再生硫酸铜，也可以用铜电积后的电积液溶解孔雀石使电积产酸循环利用，同时使电积液再生。分离孔雀石后的上清富液直接冷冻结晶钠盐产品。香兰素含铜“混晶”废触媒，经溶浸过滤后制成铜钠混合盐溶液，用该溶液与小苏打溶液进行反应，生成孔雀石和硫酸钠。过程产物经冷却、静置、吸滤后，孔雀石酸溶再生硫酸铜，洗涤液返回浸出废触媒，静置上清液冷冻产出结晶硫酸钠。也可用电积后液溶解孔雀石使电积产酸循环利用并使电积液再生。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种针状。本专利技术包括以下步骤I)粗结晶在香兰素粗品中，加入甲苯，升温至6(T85°C后开始保温I飞h，再降温...
【技术保护点】
香兰素结晶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）粗结晶：在香兰素粗品中，加入甲苯，升温至60~85℃后开始保温1~5h，再降温，打开冷冻阀门，流速为10~15L/min，当温度降至50~75℃时，关闭冷冻阀门，降温，待晶体析出，釜内壁上有大量固体时，温度出现回升时，打开高位槽底阀，加入甲苯，后继续降温，析出晶体20min后，打开冷冻阀门，降温1~3h后，冷冻降温至离心温度5℃，可得到香兰素结晶粗品；物料一般为颗粒状；2）精结晶：将步骤1）得到的香兰素结晶粗品加入到酒精水溶液中升温至65~80℃，然后通入冷冻水在10~15L/min，温度降至40℃时，关闭冷冻水，继续降温，待温度因为结晶出现反弹至30~40℃，全开冷冻降温20~25L/min，待温度降至﹣5~5℃时，对物料进行离心，干燥，即得针状香兰素结晶。
【技术特征摘要】
1.香兰素结晶的制备方法，其特征在于包括以下步骤 1)粗结晶在香兰素粗品中，加入甲苯，升温至6(T85°C后开始保温广5h，再降温，打开冷冻阀门，流速为l(Tl5L/min，当温度降至5(T75°C时，关闭冷冻阀门，降温，待晶体析出，釜内壁上有大量固体时，温度出现回升时，打开高位槽底阀，加入甲苯，后继续降温，析出晶体20min后，打开冷冻阀门，降温f 3h后，冷冻降温至离心温度5°C，可得到香兰素结晶粗品；物料一般为颗粒状； 2)精结晶将步骤I)得到的香兰素结晶粗品加入到酒精水溶液中升温至65 8(TC，然后通入冷冻水在l(Tl5L/min，温度降至40°C时，关闭冷冻水，继续降温，待温度因为结晶出现反弹至3(T40°C，全开冷冻...
【专利技术属性】
技术研发人员：高小飞，
申请(专利权)人：龙海市贝特利生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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