一种异丙基苯酚的催化合成方法技术

本发明专利技术提供一种异丙基苯酚化合物的催化合成方法，其特征在于，合成过程主要为将反应原料混合进料，在分子筛催化剂的作用下在固定床连续流动反应器上进行反应，反应产物中各种异构体的含量随反应条件和分子筛催化剂的变化而变化。本发明专利技术具有如下优点：合成路线简单，原料易获取，反应条件温和，反应后的催化剂经再生后可重复使用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及催化反应合成技术，具体是一种异丙基苯酚的催化合成新方法。
技术介绍
异丙基苯酚(IPP)有着重要的工业用途，其邻、间、对三种异构体在不同领域使用广泛。对异丙基苯酚(/7-1PP)可用作机械清洁剂、电线包涂料、合成树脂、界面活性剂、粘合剂和医药中间体等；邻异丙基苯酚(O-1PP)除以上用途外还作为合成农药叶蝉散的中间体；而间位的异丙基苯酚Os-1PP)是氨基甲酸类杀草剂异丙威的中间体。目前我国主要采用间歇釜式反应生产IPP，主要由苯酚与异丙醇或丙烯为原料在酚铝催化剂作用下烷基化合成。该法操作繁琐、分离困难、且腐蚀污染严重，产物选择性低。US4391998报道了一种以异丙醇或丙烯与苯酚为原料在分子筛催化剂上发生烷基化反应合成异丙基苯酚的方法。该方法采用低硅铝比的ZSM-5、ZSM-23、ZSM-35、ZSM-38或 ZSM-48分子筛为催化剂，在20(T300°C的 温度条件下合成异丙基苯酚，其对位产物选择性在30 40%。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，具体是以异丙苯与苯酚为原料，在分子筛催化剂上经烷基转移反应生成异丙基苯酚。本专利技术提供的异丙基苯酚的催化合成方法，其主要的合成过程为将反应原料混合进料，在分子筛催化剂的作用下在固定床连续流动反应器上进行反应，反应产物中各种异构体的含量随反应条件和催化剂的变化而变化。本专利技术提供的异丙基苯酚的催化合成方法，其催化合成原料为异丙苯和苯酚。本专利技术提供的异丙基苯酚的催化合成方法，其分子筛催化剂为氢型分子筛、氧化铝及氧化铝粘合的氢型分子筛催化剂。本专利技术提供的异丙基苯酚的催化合成方法，其固定床连续流动反应器，反应温度为12(T250°C，反应压力为O. Γ2. OMPa,总重量空速为O. 5 31Γ1，异丙苯/苯酚分子比2.5 5。本专利技术提供的异丙基苯酚的催化合成方法，其分子筛催化剂具体为氢型的八面沸石(HY)、丝光沸石(HMOR)、Beta、MCM-22、ZSM-5 或 ZSM-11，其 SiO2Al2O3 在 15 100 之间， Na2O含量小于0.5%。分子筛中可加入Al2O3和其它助剂粘接。本专利技术所使用分子筛可经过水蒸气处理、碱金属及碱土金属改性、碱处理等改性处理。本专利技术所提供的异丙基苯酚的催化合成方法与US4391998报道的以异丙醇或丙烯与苯酚为原料的传统烷基化反应方法相比，原料来源及反应路线均有本质区别。本专利技术的优点在于提出了一种异丙基苯酚的催化合成新方法，该方法合成路线简单，作为原料的苯酚和异丙苯是容易获取的基础化工原料，反应条件温和，反应后的催化剂经再生后可重复使用。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术给予进一步的说明，当然，本专利技术不仅限于下述的实施例。实施例1取40g Na-型丝光沸石，用200mL浓度为O. 8mol/L的硝酸铵溶液在80°C下交换lh，连续交换三次，使Na2O含量小于O. 05wt%o过滤、洗涤、烘干后，520°C焙烧获得氢型分子筛。 将分子筛压片并破碎成20 40目的颗粒，记为Cat-A。所得催化剂经X射线荧光光谱分析 (XRF)检测，该催化剂Si02/Al203=25。反应使用固定床反应器，固定床反应器反应管内径为 12mm,长度为32cm，催化剂装量6g。催化剂在N2气氛下500°C预处理2h后在N2气氛下冷却至反应温度200°C，补充氮气至反应压力O. 5MPa。通入异丙苯和苯酚的混合溶液，混合溶液中苯酚与异丙苯的质量比为1:5，摩尔比为1:4。混合原料以1. O的质量空速经柱塞泵打入固定床反应器中，在催化剂床层上进行烷基转移反应。反应开始Ih后开始取样，气相和液相产物均采用Varian3800气相色谱系统分析组成，采用FID检测器检测，以HP-5毛细管柱分析气相产物中的苯酚和异丙基苯酚的比例以确定反应物苯酚的转化率，如表I所示。实施例2 取40g Na-型Beta分子筛，用200mL浓度为O. 8mol/L的硝酸铵溶液在80°C下交换 lh，连续交换三次，使Na2O含量小于O. 05wt%o过滤、洗涤、烘干后，520°C下焙烧获得氢型分子筛。将分子筛压片并破碎成20 40目的颗粒，记为Cat-B。所得催化剂经XRF检测，该催化剂Si02/Al203=37。反应使用固定床反应器，固定床反应器反应管内径为12mm，长度为 32cm,催化剂装量6g。催化剂在N2气氛下500°C预处理2h后在N2气氛下冷却至反应温度 210°C，补充氮气至反应压力1.5MPa。通入异丙苯和苯酚的混合溶液，混合溶液中苯酚与异丙苯的质量比为1:5，摩尔比为1:4。混合原料以1.1的质量空速经柱塞泵打入固定床反应器中，在催化剂床层上进行烷基转移反应。反应开始Ih后开始取样，气相和液相产物均采用Varian3800气相色谱系统分析组成，采用FID检测器检测，以HP-5毛细管柱分析气相产物中的苯酚和异丙基苯酚的比例以确定反应物苯酚的转化率，如表I所示。实施例3取40g Na-型Beta分子筛，用200mL浓度为O. 8mol/L的硝酸铵溶液在80°C下交换 lh，连续交换三次，使Na2O含量小于O. 05wt%o过滤、洗涤、烘干后，520°C下焙烧获得氢型分子筛。将分子筛压片并破碎成20 40目的颗粒，记为Cat-C。所得催化剂经XRF检测，该催化剂Si02/Al203=45。反应使用固定床反应器，固定床反应器反应管内径为12mm，长度为 32cm,催化剂装量6g。催化剂在N2气氛下500°C预处理2h后在N2气氛下冷却至反应温度 230°C，补充氮气至反应压力O. 5MPa。通入异丙苯和苯酚的混合溶液，混合溶液中苯酚与异丙苯的质量比为1:5，摩尔比为1:4。混合原料以1. O的质量空速经柱塞泵打入固定床反应器中，在催化剂床层上进行烷基转移反应。反应开始Ih后开始取样，气相和液相产物均采用Varian3800气相色谱系统分析组成，采用FID检测器检测，以HP-5毛细管柱分析气相产物中的苯酚和异丙基苯酚的比例以确定反应物苯酚的转化率，如表I所示。实施例4取40g Na-型Beta分子筛，用200mL浓度为O. 8mol/L的硝酸铵溶液在80°C下交换 lh，连续交换三次，使Na2O含量小于O. 05wt%o过滤、洗涤、烘干后，520°C下焙烧获得氢型分子筛。将分子筛压片并破碎成20 40目的颗粒，记为Cat-D。所得催化剂经XRF检测，该催化剂Si02/Al203=63。反应使用固定床反应器，固定床反应器反应管内径为12mm，长度为 32cm,催化剂装量6g。催化剂在N2气氛下500°C预处理2h后在N2气氛下冷却至反应温度 200°C，补充氮气至反应压力O. 5MPa。通入异丙苯和苯酚的混合溶液，混合溶液中苯酚与异丙苯的质量比为1:5，摩尔比为1:4。混合原料以1. 3的质量空速经柱塞泵打入固定床反应器中，在催化剂床层上进行烷基转移反应。反应开始Ih后开始取样，气相和液相产物均采用Varian3800气相色谱系统分析组成，采用FID检测器检测，以HP-5毛细管柱分析气相产物中的苯酚和异丙基苯酚的比例以确定反应物苯酚的转化率，如表I所示。实施例5取40g H型ZSM-5分子筛，于540°C下焙烧2h将分子筛压片并破碎成20 40本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种异丙基苯酚的催化合成方法，其特征在于：合成过程主要为将反应原料混合进料，在分子筛催化剂的作用下在固定床连续流动反应器上进行反应，反应产物中各种异构体的含量随反应条件和分子筛催化剂的变化而变化。

【技术特征摘要】
1.一种异丙基苯酚的催化合成方法，其特征在于合成过程主要为将反应原料混合进料，在分子筛催化剂的作用下在固定床连续流动反应器上进行反应，反应产物中各种异构体的含量随反应条件和分子筛催化剂的变化而变化。2.按照权利要求1所述的异丙基苯酚的催化合成方法，其特征在于所述反应原料为异丙苯和苯酹。3.按照权利要求1所述的异丙基苯酚的催化合成方法，其特征在于所述分子筛催化剂为氢型分子筛、氧化铝及氧化铝粘合的氢型分子筛催化剂。4.按照权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：张爽，黄声骏，徐龙伢，谢素娟，辛文杰，刘珍妮，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：