丝网印刷结合刮刀技术制备多孔陶瓷的方法技术

本发明专利技术公开的利用丝网印刷结合刮刀技术制备一维定向连通或三维连通多孔陶瓷支架的方法，采用刮刀技术制备厚度可调的陶瓷生坯，并在陶瓷生坯表面通过丝网印刷出尺寸可控的有机条纹，然后把带有有机物条纹的生坯按一定顺序热压成型，再经烧结去除有机物相，可以制得规则排列的小孔径多孔陶瓷支架，通孔率为100％。而且该方法工艺简单，制备的支架具有比表面积高，外形美观的特点，可广泛用于过滤材料、催化剂载体、燃料电池支架等。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于多孔陶瓷材料的制备
，具体涉及一种可以制备孔径小且可控的一维定向连通或三维连通的多孔陶瓷支架的方法。
技术介绍
目前，在诸多领域涉及到多孔陶瓷材料的应用，而具体在过滤材料、催化剂载体、燃料电池等方面则要求多孔陶瓷支架具有小的孔径，高的孔隙率，高的通孔率和规则的排列方式等，以提高多孔陶瓷的比表面积，同时还要具有良好的外观。文献“公开号为CN101279850A的中国专利技术专利”公开了一种孔结构可控多孔陶瓷支架的制备方法，该方法利用流延成型技术和叠层热合工艺，经过制衆、流延、叠层、热合、 切片、再叠层、再热合和烧结等工序，通过控制流延生坯的厚度、叠层的顺序、叠层时生坯的层数和切片的厚度，制备得到孔结构可控的多孔陶瓷支架。该方法实现了孔径、孔隙率以及孔排列方式的调控，但是该方法仍然存在以下缺点(I)该方法所能制备的多孔陶瓷支架孔径最小只能控制在50 μ m以上，这样导致支架材料的比表面积不高，在作为催化剂载体或燃料电池支架等方面使用时效率受到限制。(2)该方法需要经过多次叠层和热合工艺，导致工序繁琐，提高了支架的制造时间，增加了成本。(3)制备的多孔陶瓷支架的孔径尺寸受到了切片工艺的限制，而且在切片过程中容易导致孔径的变形。
技术实现思路
为了解决现有多孔陶瓷的制备方法不能同时满足小孔径、孔规则排列的高通孔率的问题，而且要求工艺简单，成本低廉。本专利技术的目的在于提供一种可以制备一维定向连通或三维连通多孔陶瓷支架的方法。本专利技术所采用的技术方案是，首先利用刮刀法制得陶瓷生坯，然后在干燥好的生坯表面丝网印刷上有机物条纹，然后把带有有机物条纹的生坯按一定顺序热压成型，再经烧结去除有机物相，可以制得规则排列的小孔径多孔陶瓷支架，具体包括以下步骤a)配制丝网印刷浆料，首先取乙基纤维素加入玛瑙研钵中行星球磨5 8小时，获得粒径较小的粉末(有利于溶解)，然后取松油醇加入I IOwt %的乙基纤维素在玛瑙研钵中充分研磨，使乙基纤维素均匀分散于松油醇中，在空气中静置72小时以上获得稳定的乙基纤维素的松油醇溶液。选用粒径为2 10 μ m的有机物粉与配好的乙基纤维素的松油醇溶液按重量比3 I球磨混合，制备得有机物丝网印刷浆料，经真空除气，筛分后备用；b)按体积百分比配制陶瓷浆料，选用粒径为O.1 10 μ m的陶瓷粉40-60%，聚乙烯缩丁醛溶液或聚乙烯醇溶液10-30%，乙醇或丙醇10-50%混合，滚式球磨制备陶瓷浆料，经真空除气，筛分后备用；c)将上述制得的陶瓷浆料利用刮刀法制成厚度为50 200 μ m的生坯，在50 100°c温度下干燥10 20小时后备用；d)将a)制得的丝网印刷浆料，利用丝网印刷工艺印刷在干燥好的陶瓷生坯表面。通过选择不同孔径的丝网，可以制得厚度为10 50 μ m,宽度为30 300 μ m的有机物条纹。e)将带有有机物条纹的陶瓷生坯按以下几种顺序叠层1.将带有有机物条纹的陶瓷生坯m层进行叠层，叠层过程中使生坯表面的有机物条纹按一个方向排列，得到有机物条纹一维定向排列于层状体中；其中，m= 1,2,…；i1.将带有有机物条纹的陶瓷生坯m层，按照条纹的方向进行十字交叉叠层，使每一层中的有机物条纹与其上下两层中的有机物条纹都垂直相交，得到有机物条纹交叉排列分布于层状体中；其中，m= 1，2，…；f)将e)制备的二种层状体在10_30Mpa，100_200°C热压；g)在温度为1200 2000°C下大气烧结2 4小时，去除有机物，即制得e)中⑴对应的孔呈一维定向排列连通的多孔陶瓷、( )对应的孔呈三维连通排列的多孔陶瓷。本专利技术的方法相对于现有技术，该方法制得的多孔陶瓷支架同时具有孔径小且可控，孔隙率高且可控，排列方式可控，通孔率100 %的优点，而且其比表面积高，工艺简单，可规模生产，外形美观。下面结合附图和实施例对本专利技术做详细说明。附图说明图1是本专利技术方法的工序流程图。图2是本专利技术方法制得的一维定向排列的多孔陶瓷的截面示意图。图3是本专利技术方法制得的三维连通排列的多孔陶瓷的截面示意图。具体实施例方式下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细说明。现有技术制备的多孔陶瓷不能同时满足小孔径、高孔隙率、高通孔率及规则排列的要求，影响了其使用时的效率、外观和产业 化进程。多孔陶瓷材料一般指的是大多数金属氧化物，此外还有部分金属氮化物，粘土，刚玉，金刚砂和堇青石等；形成多孔所要排除的有机物指的是可在500°C以上大气中分解或燃烧的高分子材料。本专利技术方法的工序流程图如图1所示，包括的具体步骤如下，a)配制丝网印刷浆料，首先取乙基纤维素加入玛瑙研钵中行星球磨5 8小时，获得粒径较小的粉末(有利于溶解)，然后取松油醇加入I IOwt %的乙基纤维素在玛瑙研钵中充分研磨，使乙基纤维素均匀分散于松油醇中，在空气中静置72小时以上获得稳定的乙基纤维素的松油醇溶液。选用粒径为2 10 μ m的有机物粉与配好的乙基纤维素的松油醇溶液按重量比3 I球磨混合，制备得有机物丝网印刷浆料，经真空除气，筛分后备用；b)按体积百分比配制陶瓷浆料，选用粒径为O.1 10 μ m的陶瓷粉40-60%，聚乙烯缩丁醛溶液或聚乙烯醇溶液10-30%，乙醇或丙醇10-50%混合，滚式球磨制备陶瓷浆料，经真空除气，筛分后备用；c)将上述制得的陶瓷浆料利用刮刀法制成厚度为50 200 μ m的生坯，在50 100°c温度下干燥10 20小时后备用；d)将a)制得的丝网印刷浆料，利用丝网印刷工艺印刷在干燥好的陶瓷生坯表面。通过选择不同孔径的丝网，可以制得厚度为10 50 μ m,宽度为30 300 μ m的有机物条纹。e)将带有有机物条纹的陶瓷生坯按以下几种顺序叠层1.将带有有机物条纹的陶瓷生坯m(m> 2)层进行叠层，叠层过程中使生坯表面的有机物条纹按一个方向排列，得到有机物条纹一维定向排列于层状体中； i1.将带有有机物条纹的陶瓷生坯m(m ^ 2)层，按照条纹的方向进行十字交叉叠层，使每一层中的有机物条纹与其上下两层中的有机物条纹都垂直相交，得到有机物条纹交叉排列分布于层状体中；f)将e)制备的二种层状体在10_30Mpa，100-200 °C热压；g)在温度为1200 2000°C下大气烧结2 4小时，去除有机物，即制得e)中⑴对应的孔呈一维定向排列连通的多孔陶瓷、( )对应的孔呈三维连通排列的多孔陶瓷。实施例1取乙基纤维素加入玛瑙研钵中行星球磨5小时，然后取松油醇加入lwt%的乙基纤维素在玛瑙研钵中充分研磨，使乙基纤维素均匀分散于松油醇中，然后在空气中静置72小时获得稳定的乙基纤维素的松油醇溶液。选用粒径为2μπι的淀粉与配好的乙基纤维素的松油醇溶液按重量比3 I球磨混合制成有机印刷浆料；按体积百分比，选用粒径为O.1ym的氮化硅粉40%、聚乙烯缩丁醛溶液10%、乙醇50%，混合制成陶瓷浆料；将陶瓷浆料利用刮刀法制成厚度为50 μ m的生坯，生坯在50°C温度下干燥10小时后备用，将有机印刷浆料利用丝网印刷设备在陶瓷生坯层表面印刷出厚度为10 μ m、宽度为30 μ m有机物条纹；然后将带有有机物条纹的陶瓷生坯100层进行叠层，并使有机物条纹按一个方向排列，得到有机物条纹一维定向排列于层状体中；并将层状体在温度为100本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用丝网印刷结合刮刀技术制备多孔陶瓷的方法，其特征在于包括以下步骤，a)配制丝网印刷浆料，首先取乙基纤维素加入玛瑙研钵中行星球磨5～8小时，获得粒径较小的粉末，然后取松油醇加入1～10wt％的乙基纤维素在玛瑙研钵中充分研磨，使乙基纤维素均匀分散于松油醇中，在空气中静置72小时以上获得稳定的乙基纤维素的松油醇溶液；选用粒径为2～10μm的有机物粉与配好的乙基纤维素的松油醇溶液按重量比3∶1球磨混合，制备得有机物丝网印刷浆料，经真空除气，筛分后备用；b)按体积百分比配制陶瓷浆料，选用粒径为0.1～10μm的陶瓷粉40?60％，聚乙烯缩丁醛溶液或聚乙烯醇溶液10～30％，乙醇或丙醇10～50％混合，滚式球磨制备陶瓷浆料，经真空除气，筛分后备用；c)将上述制得的陶瓷浆料利用刮刀法制成厚度为50～200μm的生坯，在50～100℃温度下干燥10～20小时后备用；d)利用丝网印刷工艺将步骤a)中制得的丝网印刷浆料印刷在干燥好的陶瓷生坯表面，通过选择不同孔径的丝网，制得厚度为10～50μm，宽度为30～300μm的有机物条纹；e)将带有有机物条纹的陶瓷生坯按以下顺序叠层：i.需要形成一维定向排列连通的孔，将带有有机物条纹的陶瓷生坯m层进行叠层，叠层过程中使生坯表面的有机物条纹按一个方向排列，得到有机物条纹一维定向排列于层状体中；其中，m＝1，2，…；ii.需要形成三维连通排列的孔，将带有有机物条纹的陶瓷生坯m层，按照条纹的方向进行十字交叉叠层，使每一层中的有机物条纹与其上下两层中的有机物条纹都垂直相交，得到有机物条纹交叉排列分布于层状体中；其中，m＝1，2，…；f)将步骤e)中制备的两种层状体在10?30Mpa，100?200℃热压；g)在温度为1200～2000℃下大气烧结2～4小时，去除有机物，即制得步骤e)中步骤(i)对应的孔呈一维定向排列连通的多孔陶瓷或步骤(ii)对应的孔呈三维连通排列的多孔陶瓷。...

【技术特征摘要】
1. 一种利用丝网印刷结合刮刀技术制备多孔陶瓷的方法，其特征在于包括以下步骤， a)配制丝网印刷浆料，首先取乙基纤维素加入玛瑙研钵中行星球磨5 8小时，获得粒径较小的粉末，然后取松油醇加入I 10被％的乙基纤维素在玛瑙研钵中充分研磨，使乙基纤维素均匀分散于松油醇中，在空气中静置72小时以上获得稳定的乙基纤维素的松油醇溶液；选用粒径为2 10 μ m的有机物粉与配好的乙基纤维素的松油醇溶液按重量比3 I球磨混合，制备得有机物丝网印刷浆料，经真空除气，筛分后备用； b)按体积百分比配制陶瓷浆料，选用粒径为O.1 10 μ m的陶瓷粉40-60%，聚乙烯缩丁醛溶液或聚乙烯醇溶液10 30%，乙醇或丙醇10 50%混合，滚式球磨制备陶瓷浆料，经真空除气，筛分后备用； c)将上述制得的陶瓷浆料利用刮刀法制成厚度为50 200μ m的生坯，在50 100°C温度下干燥10 20小时后备用； d)利用丝网印刷工艺将步骤a)中制得的丝网印刷浆料印刷在干燥好的陶瓷生坯表面，通过选择不同孔径的丝网，制得厚度为10 50 μ m,宽度为30 300 μ m的有机物条纹； e)将带有有机物条纹...

【专利技术属性】
技术研发人员：李大玉，何耀，钟云汉，谢璐，王财政，高瑞芳，
申请(专利权)人：李大玉，何耀，钟云汉，谢璐，王财政，高瑞芳，
类型：发明
国别省市：