本发明专利技术提供了一种Li4SiO4-Li2CuO2混杂高温吸碳材料的制备方法，首先配制Cu2+浓度为0.60~1.0mol/L的铜源水溶液；再按照n(Si)/n(Cu)=(1~3)：1的摩尔比向水玻璃溶液中加入铜源水溶液，并用硫酸溶液调整pH值为6.2~6.9，静置老化得到硅铜凝胶；然后将硅铜凝胶经纯化以除去硫酸根或硝酸根和硫酸根离子，干燥后得到硅铜干凝胶粉体；最后按照摩尔需要量称取锂源试剂，与硅铜干凝胶粉体研磨混合压片，再经过烧结反应，即制得Li4SiO4-Li2CuO2混杂高温吸碳材料。采用本发明专利技术的方法制备出的材料中Li4SiO4和Li2CuO2两种共生产物结晶好，纯度高，且制备出的吸碳材料在使用过程中克服了锂的强腐蚀性问题，而且工艺简单、操作方便，生产成本低，在高温下有很好的吸碳能力，为减少高温炉中CO2的排放提供新的技术途径。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于环境材料领域，尤其涉及Li4SiO4-Li2CuO2混杂高温吸碳材料的制备方法。
技术介绍
近年来，随着经济的高速发展和工业化进程的不断加快，作为最主要温室气体CO2的排放量也日渐增多，所引发的环境问题已经成为全球焦点。减少CO2等温室气体排入大气、保护人类生存环境的安全是当前亟待解决的全球核心问题之一，愈来愈引起世界各国的高度重视。化石燃料的燃烧是CO2的主要排放源。鉴于高温炉中所排放的废气温度较高，对 烟气中CO2的分离通常需要经过降温等一系列处理，这无疑既产生较大能量损失，也增加了吸收CO2所需成本。因此急需一种可以在高温下直接吸收CO2的高性能材料，以减少从高温炉中排放的CO2气体。这对于环境保护及控制全球变暖意义重大。正硅酸锂Li4SiO4是一种新型的锂基高温吸碳材料，能在55(T750°C高温下直接吸收高温炉中排放的CO2气体，且吸收CO2的反应具有可逆性，遵从如下反应式Li4SiO4H-CO2 0 Li2SiO^Li2CO1由于正硅酸锂与CO2反应后生成偏硅酸锂而非SiO2,使锂离子的利用率降低很多，因而降低了正硅酸锂的吸碳容量。铜酸锂Li2CuO2也是一种新型的锂基高温吸碳材料，能在55(T675°C高温下直接吸收高温炉中排放的CO2气体，且吸收CO2也具有可逆性，遵从如下反应式Li2CuO2+ CO2 ^ CuO+ Li2CO.可以看出铜酸锂的吸碳反应是完全的，因而具有较高的吸收能力。在目前几种锂基吸碳材料中，Li2CuO2的理论吸收容量可达40. 1%。但铜酸锂吸碳材料在制备和使用中产生较强的腐蚀性，对支承体或与其接触的物体有较高的材质要求，因而吸收和分离CO2成本较闻。
技术实现思路
本专利技术针对上述不足，提供了一种Li4SiO4-Li2CuO2混杂高温吸碳材料的制备方法。为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案包括以下步骤I)将分析纯的Cu(NO3)2 · 3H20或CuSO4 · 5H20溶解到去离子水中，配成Cu2+浓度为O. 60 1. Omol/L的铜源水溶液；2)将模数M=f2. 5的水玻璃溶液加热到5(T65°C，然后保温并在不断搅拌下按照n(Si)/n(Cu) = (f 3) 1的摩尔比向水玻璃溶液中加入铜源水溶液，再接着加入硫酸水溶液，使得到的反应液的pH值为6. 2飞.9，然后继续搅拌反应液lOmin，并静置老化2(T24h，SP得到硅铜凝胶；3)将硅铜凝胶纯化，若步骤I)采用Cu(NO3)2 · 3H20时，除去硅铜凝胶中含有的硝酸根离子和硫酸根离子，若步骤I)采用CuSO4 · 5H20时，除去硅铜凝胶中含有的硫酸根离子，然后将纯化过的硅铜凝胶在6(T80°C下干燥，即得到硅铜干凝胶粉体；4)按照制成的Li4SiO4-Li2CuO2混杂高温吸碳材料中Li4SiO4和Li2CuO2的摩尔比对锂源的需要量称取Li2CO3或LiOH，然后将Li2CO3或LiOH与硅铜干凝胶粉体研磨混合均匀，并将得到的均匀粉体制成压片；5)将压片在73(T780°C下烧结18 24h，即得到Li4SiO4-Li2CuO2混杂高温吸碳材料。 所述的步骤2)中水玻璃溶液采用温控磁力搅拌器搅拌加热。所述的步骤2)中硫酸水溶液的浓度为O. 8-1. 2mol/L。所述的步骤3)中硅铜凝胶的纯化方法是将硅铜凝胶反复用去离子水浸泡、洗涤、过滤。所述的步骤4)中Li2CO3或LiOH与硅铜干凝胶粉体是在玛瑙研钵中研磨的。所述的步骤5)中的压片是在电热炉中烧结的。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于本专利技术采用Li4SiO4和Li2CuO2原位共生混杂的方法制成Li4SiO4-Li2CuO2混杂高温吸碳材料。由于正硅酸锂稳定性较高，所以，本专利技术制备的以正硅酸锂为主体的Li4SiO4-Li2CuO2混杂高温吸碳材料能够有效地克服锂的强腐蚀性问题；同时铜酸锂的加入也能够有效的提高正硅酸锂的吸碳容量。所以，本专利技术是一种很有潜力的高温吸碳材料，为减少高温炉中CO2的排放提供新的技术途径。本专利技术以硝酸铜(CuNO3 · 3H20)或硫酸铜(CuSO4 · 5H20)为铜源，以普通的水玻璃(硅酸钠)为硅源，采用溶胶凝胶方法首先制备出反应活性很强的硅铜凝胶；再将硅铜凝胶与Li2CO3或LiOH充分研磨混合后压片，并经高温原位反应制备Li4SiO4-Li2CuO2混杂吸碳材料。由于本专利技术采用的是价格便宜的无机盐原料，原位共生混杂工艺简单、操作方便，因而生产成本低，是一种实用有效的高温吸碳材料合成方法。另外，本专利技术采用的水玻璃为工业级水玻璃，而且在硅铜凝胶纯化时反复用去离子水浸泡、洗涤、过滤，直到洗涤硅铜凝胶后的洗涤液采用化学方法(滴定法)检测不出硫酸根离子或硫酸根离子和硝酸根离子，从而进一步降低了生产成本，适合工业生产。附图说明图1是本专利技术实施例1所制备的Li4SiO4-Li2CuO2混杂高温吸碳材料的XRD图；图2是本专利技术实施例1所制备的Li4SiO4-Li2CuO2混杂高温吸碳材料在CO2气氛和不同温度下的等温吸附量热重曲线TG。具体实施例方式实施例1 :I)将分析纯的Cu (NO3) 2 · 3H20溶解到去离子水中，配成Cu2+浓度为O. 62mol/L的铜源水溶液；2)将模数M=L O的水玻璃溶液置于温控磁力搅拌器上搅拌加热至55°C，然后保温并在不断搅拌下按照η (Si)/n(Cu)=l 1的摩尔比向水玻璃溶液中逐渐加入铜源水溶液，再接着缓慢加入ImoL/L的硫酸溶液，使得到的反应液的pH值为6. 8，然后继续搅拌反应液IOmin,并静置老化24h，即得到淡蓝色的硅铜凝胶；3)将硅铜凝胶反复用去离子水浸泡、洗涤、过滤，直到洗涤硅铜凝胶后的洗涤液采用滴定法检测不出硝酸根离子和硫酸根离子，再将硅铜凝胶置于烘箱中在60°C下干燥，即得到硅铜干凝胶粉体；4)按照制成的Li4SiO4-Li2CuO2混杂高温吸碳材料中Li4SiO4和Li2CuO2摩尔比为I I时对锂源的需要量称取Li2CO3,然后将Li2CO3与硅铜干凝胶粉体在玛瑙研钵中充分研磨混合均匀，并将得到的均匀粉体制成压片；5)将压片在电热炉中于750°C下烧结24h即得到蓝灰色的Li4SiO4-Li2CuO2混杂高 温吸碳材料。将实施例1所制备的Li4SiO4-Li2CuO2混杂高温吸碳材料采用X射线衍射仪(XRD)测试，得到图1所示的XRD图。由图1可以看出，图中的衍射峰与铜酸锂和正硅酸锂标准卡片吻合良好，峰形尖锐，强度高，表明采用本专利技术的制备方法合成的Li4SiO4-Li2CuO2混杂高温吸碳材料结晶状况良好，纯度高，几乎没有杂相存在。所得的Li4SiO4-Li2CuO2混杂高温吸碳材料在700°C下，Li4SiO4-Li2CuO2混杂高温吸碳材料对CO2的等温饱和吸收量达到39. 0%，其中，将Li4SiO4-Li2CuO2混杂高温吸碳材料对CO2的等温饱和吸收量的定义为-W= ； ' 0XlQO0^，其中W为Li4SiO4-Li2CuO2混杂高温吸碳材料对CO2的等温饱和吸收量，W0为未吸附CO2时Li4SiO4-Li2CuO2混杂高温吸碳材料的质量，W1为CO2在Li4SiO4-Li2CuO2混杂高温吸碳材料中达到吸附平本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种Li4SiO4?Li2CuO2混杂高温吸碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将分析纯的Cu(NO3)2·3H2O或CuSO4·5H2O溶解到去离子水中，配成Cu2+浓度为0.60～1.0mol/L的铜源水溶液；2）将模数M=1~2.5的水玻璃溶液加热到50~65℃，然后保温并在不断搅拌下按照n(Si)/n(Cu)=(1~3)：1的摩尔比向水玻璃溶液中加入铜源水溶液，再接着加入硫酸水溶液，使得到的反应液的pH值为6.2~6.9，然后继续搅拌反应液10min，并静置老化20~24h，即得到硅铜凝胶；3）将硅铜凝胶纯化，若步骤1）采用Cu(NO3)2·3H2O时，除去硅铜凝胶中含有的硝酸根离子和硫酸根离子，若步骤1）采用CuSO4·5H2O时，除去硅铜凝胶中含有的硫酸根离子，然后将纯化过的硅铜凝胶在60~80℃下干燥，即得到硅铜干凝胶粉体；4）按照制成的Li4SiO4?Li2CuO2混杂高温吸碳材料中Li4SiO4和Li2CuO2的摩尔比对锂源的需要量称取Li2CO3或LiOH，然后将Li2CO3或LiOH与硅铜干凝胶粉体研磨混合均匀，并将得到的均匀粉体制成压片；5）将压片在730~780℃下烧结18~24h，即得到Li4SiO4?Li2CuO2混杂高温吸碳材料。...
【技术特征摘要】
1.一种Li4SiO4-Li2CuO2混杂高温吸碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 O将分析纯的Cu(NO3)2 · 3H20或CuSO4 · 5H20溶解到去离子水中，配成Cu2+浓度为.O.60 1. Omol/L的铜源水溶液； 2)将模数M=f2.5的水玻璃溶液加热到5(T65°C，然后保温并在不断搅拌下按照n(Si)/n(Cu) = (r3) :1的摩尔比向水玻璃溶液中加入铜源水溶液，再接着加入硫酸水溶液，使得到的反应液的PH值为6. 2飞.9，然后继续搅拌反应液lOmin，并静置老化2(T24h，SP得到硅铜凝胶； 3)将硅铜凝胶纯化，若步骤I)采用Cu(NO3)2· 3H20时，除去硅铜凝胶中含有的硝酸根离子和硫酸根离子，若步骤I)采用CuSO4 · 5H20时，除去硅铜凝胶中含有的硫酸根离子，然后将纯化过的硅铜凝胶在6(T80°C下干燥，即得到硅铜干凝胶粉体； 4)按照制成的Li4SiO4-Li2CuO2混杂高温吸碳材料中Li4SiO4和Li2CuO2的摩尔比对锂源的需要量称取Li2CO3或LiOH，然后将Li2...
【专利技术属性】
技术研发人员：张超武，徐彬，刘昌涛，缪金良，时春辉，王芬，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：
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