一种硅球制备装置及其制备方法制造方法及图纸

一种硅球制备装置及其制备方法，涉及一种硅球。硅球制备装置包括感应线圈、石墨保温板、石墨坩埚、分流器、冷却池、进水管、出水管、进气管和电动泵。选择冶金级硅料作为原料，将硅料放在感应炉的坩埚内；启动感应炉电源加热，待硅料完全融化后；加入造渣剂；造渣结束后，关闭感应炉电源；静置，除去浮于坩埚上层的废渣，得到硅液；启动分流器预加热，待分流器内温度为1450～1650℃时，将硅液倒入分流器中；调整分流器底部出液口与冷却池的高度，使硅液呈液滴状落入冷却池水中进行淬冷；在冷却池中通入气体，淬冷结束后，即得硅球。可显著降低含硼量，所得硅球晶粒小，易于破碎加工，可为酸洗工序提供理想的低硼原料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种硅球，尤其涉及。
技术介绍
随着能源危机日益严重，开发可持续发展且对环境友好的新型能源已成为全球关心的热点，太阳能作为清洁、高效、可再生的新型能源已成为各国新能源发展的重点。目前，在诸多类型的太阳能电池中，多晶硅是制备太阳能电池的主要原料。冶金法太阳能级多晶硅的制备技术具有工艺简单，成本低廉，对环境污染低的特点，将成为太阳能级多晶硅新型制备技术的重要途径。通常用于制备太阳能电池的原料硅的纯度要不低于99. 9999%，其中杂质元素B的含量要小于O. 3ppmw,而高效太阳能电池甚至要求B含量低于O. 15ppmw。由于B具有较高的分凝系数，为O. 8，远远高于金属杂质元素，因此采用多次定向凝固或区域 熔炼对B元素的去除效果并不好。B元素的高温饱和蒸汽压很低，不利于真空熔炼的方法去除。在1823K时，B元素的饱和蒸汽压为6. 78X10_TPa，远远小于硅的饱和蒸汽压。目前，冶金法除硼的工艺包括造渣，合金定向凝固，电子束和等离子束熔炼。其中，由于精炼设备昂贵和精炼过程能耗过高，使得电子束和等离子束熔炼无法走向工业化应用。目前，造渣和合金定向凝固是国内外探索低成本冶金法除硼的主要工艺。造渣法是钢铁熔炼行业常用的方法，用来去除碳、硫、磷等有害非金属杂质。根据相同的原理，在冶金法多晶硅的提纯过程中，利用造渣法去除工业硅中的磷、硼元素，是冶金法提纯多晶硅的主要工艺。而除硼的关键因素取决于渣液的碱度、氧势和分配系数。2009 年，日本东京大学 Leandro Augusto Viana Teixeira 等人(Leandro AugustoViana Teixeira, YomeiTokuda, Toshinobu Yoko and Kazuki Morita;Behavior and stateof boron in CaO - SiO2 slagsduring refining of solar grade silicon [J] ;ISIJ International, 2009，49(6) :777-782)选用的 CaO-SiO2 渣系，在 1823K 条件下，其中 CaO/SiO2为O. 55 1. 21，得出硼在渣硅中的分配比在2. O 5. 5之间变化。日本名古屋大学Mitsuru Tanahashi 等人(Mitsuru Tanahashi, YouichirouShinpo, Toshiharu Fujisawaand Chikabum yamauchi;Distribution Behavior of boron betweenSi02-saturatedNaOa5-CaO-SiO2 flux and molten silicon [j] ;Shigen-to-Sozai, 2002, 118(7):497-505)选用的CaO-Na2O-SiO2渣系，得出的硼在渣硅中的分配比为3. 5。2009年，厦门大学罗学涛课题组的专利技术专利CN101671023A公开了分两步造渣的方法，在中频感应炉中，第一步加入Na2CO3-SiO2渣剂，硅液温度维持在1500。。 1600°C ;第二步加入SiO2和Ca、Mg、Ba的碱土金属的氧化物和氢氧化物、氟化物或碳酸盐渣剂，硅液温度维持在1600°C —1700 °C ;可以将硼的含量降低到O. 26ppmw。此外，2011年该课题组(Cai Jing, LiJin-tang, Chenffen-hui, Chen Chao, Luo Xue—tao;Boron removal from metallurgicalsilicon UsingCaO-SiO2-CaF2 slags [J];Transactions of Nonferrous Metals Societyof China, 2011,21(6) :1402-1406)还选用添加CaF2降低渣剂CaO-SiO2的粘度，提高其流动性；在1873K的条件下，其中Ca0/Si02为I 4，得出硼在渣硅中的分配比在2. 86 4.61之间变化，硼的含量可以降低到1. llppmw。2012年，昆明理工大学马文会等人(Zhao Ding, Wenhui Ma, Kuixian Wei,Jijunffu, Yang Zhou, Keqiang Xie;Boron removalfrom metallurgical-grade silicon using lithiumcontaining slag [J] ;Journal ofNon-Crystalline Solids; 2012)采用 CaO-SiO2-Li2O 和 CaO-SiO2-LiF 渣系，在 1823K 的条件下，可以将硼的含量从22ppmw降低到1. 3ppmw。目前，合金定向凝固法在国内外学者得以大量研究，如日本学者T. Yoshikawa等人(Yoshikawa Takeshi, Morita Kazuki;Refining of silicon during its solidificationfrom a S1- Al melt [J] ; Journal of Crystal Growth, 2009, 311:776 - 779)米用 S1-Al合金熔剂精炼法提纯多晶硅，在合适的凝固条件，硅中的大部分金属杂质得到很好的去除，但是硅中却引入了大量的金属Al杂质，同时很难采用物理方法分离S1-Al合金。此外，S. Esfahani 等人(S. Esfahani, M. Baratoi ; A novel purification method for productionof sIoar grade silicon [J];Materials Challenges inAlternative and RenewableEnergy:Ceramic Transactions, 2011:195-205)米用 S1-Fe 合金，Y. V. Meteleva-Fischer等人(Y. V. Meteleva-Fischer, Y. Yang, R. Boom, B. Kraai j veld, H. Kuntzel; Microstructureof metallurgical grade silicon during alloying refining with calcium[J] ; Intermetallics, 2012, 25:9-17)米用 S1-Ca 合金以及 Aleksandar Mitrasinovic(Aleksandar Mitrasinovic; Refining silicon for solar cell application by copperalloying [J] ; Silicon, 2009, I 239248)采用S1-Cu合金熔剂精炼法提纯多晶硅，虽然对大部分金属杂质有很好的去除效果，但是对硼的去除不明显，即使进行二次合金定向凝固也难以达到太阳能级多晶硅的要求。冶金法制备太阳能级多晶硅的主要生产工艺包括造渣除硼、酸洗除杂、电子束(或真空)除磷、定向凝固深度除本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硅球制备装置，其特征在于设有感应线圈、石墨保温板、石墨坩埚、分流器、冷却池、进水管、出水管、进气管和电动泵；石墨保温板包裹在石墨坩埚外壁，感应线圈围绕在石墨保温板外周；分流器位于石墨坩埚下方，分流器设有环形壳体和内衬底，环形壳体外周围绕有加热线圈，内衬底设有间隔布置的漏斗状出液孔，内衬底为石墨衬底；冷却池位于分流器下方，分流器的出液孔的出液口距离冷却池上端面的高度为；冷却池设有进水管、出水管和进气管，进水管通过泵外接水源，进气管上设有垂直向上且间隔排列的喷气嘴。

【技术特征摘要】
1.一种硅球制备装置，其特征在于设有感应线圈、石墨保温板、石墨坩埚、分流器、冷却池、进水管、出水管、进气管和电动泵；石墨保温板包裹在石墨坩埚外壁，感应线圈围绕在石墨保温板外周；分流器位于石墨坩埚下方，分流器设有环形壳体和内衬底，环形壳体外周围绕有加热线圈，内衬底设有间隔布置的漏斗状出液孔，内衬底为石墨衬底；冷却池位于分流器下方，分流器的出液孔的出液口距离冷却池上端面的高度为；冷却池设有进水管、出水管和进气管，进水管通过泵外接水源，进气管上设有垂直向上且间隔排列的喷气嘴。2.—种硅球的制备方法，其特征在于，采用如权利要求1所述的一种硅球制备装置，所述制备方法包括以下步骤 1)选择冶金级硅料作为原料，将硅料放在感应炉的坩埚内； 2)启动感应炉电源加热，待娃料完全融化后；加入造潘剂，造潘过程中，感应炉的纟甘祸内温度保持在1650 1850°C ； 3)造渣结束后，关闭感应炉电源；静置，除去浮于坩埚上层的废渣，得到硅液； 4)启动分流器预加热，待分流器内温度为1450 1650°C时，将硅液倒入分流器中； 5)调整分流器底部出液口与冷却池的高度，使硅液呈液滴状落入冷却池水中进行淬冷; 6)在冷却池中通入气体，淬冷结束后，即得到本发明所述硅球。3.如权利要求2所述的一种硅球的制备方法，其特征在于在步骤I)中，所述冶金级硅是硅粉或硅块，其纯度最好彡99%，硼B的含量可为10 30ppmw ;所述坩埚可选用石墨坩埚。4.如权利要求2所述的一种硅球的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗学涛，盛之林，刘应宽，方明，卢成浩，黄柳青，赖惠先，张旭平，乔礼宁，
申请(专利权)人：厦门大学，宁夏银星多晶硅有限责任公司，
类型：发明
国别省市：