本发明专利技术涉及一种氰胺废渣的综合利用方法，其工艺是首先向氰胺废渣中加酸进行反应，收集反应产生的二氧化碳气体，同时将反应完毕的溶液过滤得到滤渣A和滤液A，将上述滤液A升温至30℃－100℃，用石灰乳调pH7.0-9.0，再次过滤，所得滤液B经蒸发浓缩、结晶和干燥后得到钙盐。本发明专利技术通过对氰胺废渣的有效处理，可以制取无机钙（如氯化钙、硝酸钙、亚硝酸钙等）或者有机钙（如甲酸钙、乙酸钙、氨基磺酸钙等）钙盐、石墨粉末和二氧化碳，实现了工业废弃物的再利用，且整个工艺过程简单，处理成本低，大大提升了产品的附加值。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工生产
，特别是涉及ー种氰胺废渣的综合利用方法。
技术介绍
エ业上使用的石灰氮，通过下列的氮化反应来生成，因此在石灰氮中混入碳的成分是不可避免的。CaC2 + N2 — CaCN2 + C 目前技术是，将石灰氮分散到水或者酒精，如美国专利USP-pat5017355，向溶液通入ニ氧化碳气体后，形成的悬浮液中不溶部分是生成的碳酸钙和碳的混合物，将此过滤后得到 单氰胺水溶液。美国专利USP-3300281，记载了连续的单氰胺水溶液生产过程中，石灰氮加入水中形成悬浮液，与ニ氧化碳气体进行反应的方法。石灰氮分散到水中，通入ニ氧化碳气体后，生成单氰胺的化学反应式如下所示 CaCN2 + C + CO2 + H2O — CaCO3 + C + H2NCN 因此，生成的碳酸钙就与碳形成了混合物。2H2NCN — H2NC (NH2) =NCN 有关从石灰氮来生产双氰胺的方法，如Canadian Chemistry and ProcessIndustries, December 1944 P805,日本特许昭和 30-3535，美国专利 USP-3300281 等各有记载，但是一直以来，在反应的最初阶段，都是将石灰氮分散到水中，通入ニ氧化碳气体进行反应，生成的碳酸钙就和碳形成混合物。由此看来，现有技术的生产方法在生产单氰胺水溶液而过滤出大量的エ业滤渣，此エ艺产生的エ业废渣为粉煤灰色，经成份分析为碳酸钙与碳以及微量氰化物的混合物，每生产I吨双氰胺的同时，要产生约4吨过滤废渣，而且废渣利用领域就受到限制，仅能用作水泥原料或者作为土壤改良剂来使用。曾有公开利用双氰胺エ业废渣的应用有中国专利技术专利“制取高分子合成制品填充剂”(CN1071181)，或制取轻质碳酸钙(CNl 100067)，也有将双氰胺废渣经烘干和粒度分级后的干粉作塑料填料(CN1108273)，或将废渣中的氰化物氧化为氰酸盐释放出ニ氧化碳和氮气后再与胶凝材料混合制成陶粒(CN1493537);利用双氰胺废渣添加粘土烧结红砖或生产石灰(CN1463948、CN1277164)。上述专利的目的都为治理双氰胺エ业废渣，减轻环境污染，但是都存在处理成本高，或者所制碳酸钙或石灰品质也低，所以现有双氰胺生产厂家大多作为エ业废弃物来处理。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供ー种减轻环境污染，降低エ业废弃物的处理成本，充分利用废旧资源，提高产品附加值的氰胺废渣的综合利用方法。为实现上述专利技术目的所采取的技术措施为ー种氰胺废渣的综合利用方法，其特征是首先向氰胺废渣中加酸进行反应，收集反应产生的ニ氧化碳气体，同时将反应完毕的溶液过滤得到滤渣A和滤液A，将上述滤液A升温至30°C — 100°C，用石灰乳调pH7. 0-9. 0，再次过滤，所得滤液B经蒸发浓缩、结晶和干燥后得到钙盐。上述加入的酸，其酸性大于碳酸，且对应的钙盐在水中是可溶解的。所述的酸为盐酸、硝酸、亚硝酸、甲酸、こ酸、丙酸或氨基磺酸。将上述滤渣A经碱洗、水洗、纯化和干燥后得到高纯度石墨粉末。上述滤液A升温至60°C — 80°C。上述再次过滤所得的滤渣B用来制取纯金属或盐。 上述蒸发浓缩采用自然蒸发、強制蒸发或升/降膜多效蒸发。滤液B在蒸发浓缩之前进行纯化处理。所述的纯化处理为先将滤液B石灰乳精确调节pH值在8. 5 9. 5之间，充分搅拌后出现微量沉淀，过滤除去固体杂质，再升温到60 90°C，加入0. 5 5. 0%的活性炭，充分搅拌一段时间后，再次过滤即可。本专利技术通过对氰胺废渣的有效处理，可以制取无机钙(如氯化钙、硝酸钙、亚硝酸钙等)或者有机钙(如甲酸钙、こ酸钙、氨基磺酸钙等)钙盐、石墨粉末和ニ氧化碳，实现了エ业废弃物的再利用，且整个エ艺过程简单，处理成本低，大大提升了产品的附加值。附图说明图1为本专利技术氰胺废渣的综合利用方法的エ艺流程图。具体实施例方式下面通过实施例说明本专利技术。应该理解的是，本专利技术的实施例是用于说明本专利技术而不是对本专利技术的限制。本专利技术的范围与核心内容依据权利要求书加以确定。具体エ艺过程为1、向氰胺废渣(固体，晒干即可)中加入与碳酸钙相同当量或稍过量的酸(酸的浓度尽量高，避免后期的浓缩压力，盐酸推荐使用25 36%)，使其与氰胺废渣中的碳酸钙发生反应，放出ニ氧化碳，并生成可溶性的钙盐。加入的酸，酸性必须大于碳酸，且对应的钙盐在水中是可溶解的，浓度最好是高浓度的. 加入的酸可以是无机酸，如盐酸、硝酸、亚硝酸等. 加入的酸可以是有机酸，如甲酸、こ酸、丙酸、氨基磺酸等。反应终点，pH值控制在0 6. 0之间，最佳控制在1. 0 4. O。2、收集反应中产生的ニ氧化碳气体，经过水洗等处理，可以简单的制得高纯度的ニ氧化碳，此ニ氧化碳可用作生产氨基胍碳酸盐、一水肌酸(是由单氰胺与肌氨酸钠或肌氨酸钾等缩合而制的，主要用于作为运动营养品)的PH调节、氰胺生产过程中的脱钙等；经过纯化处理，可用作食品行业。3、将步骤I反应完毕的溶液经过过滤得到滤渣A和滤液A。过滤设备可以使用抽滤桶、压滤机、离心机、带式过滤机、转鼓过滤机等。4、所得滤渣A，为初级湿石墨原料，经过碱洗、水洗、纯化过程后烘干。具体过程为将滤渣A与水按重量比30 60 :50 70的比例搅拌分散，加入30%的液碱调节pH值到9 12，升温到50 90°C，保温I 5小时，过滤(可使用抽滤桶、板框压滤机等)，过滤过程中，用水(优选纯水)洗涤滤液只中性即可；取出滤饼在105度下烘干，可制得高纯度石墨粉末。5、步骤3所得滤液A，升温至30 100°C，最佳温度60 80度，用石灰乳调节pH值至7. 0 9. 0，溶液有黒色或墨绿色沉淀。6、将步骤5产生的溶液再次过滤得到滤渣B和滤液B。过滤设备可以使用抽滤桶、 压滤机、离心机等过滤设备，甚至可以使用自然沉降的方法。7、步骤6过滤得到的滤渣B主要成分是镁、铁，可经过进一歩加工，制取纯金属或盐。8、步骤6过滤得到的滤液B，经过蒸发浓缩(蒸发到脱去游离水)、結晶、(切片)、干燥(进一歩干燥，使脱去结晶水)，制得相应的钙盐。滤液B在蒸发浓缩之前首先进行纯化处理，即将滤液B进ー步用石灰乳精确调节pH值在8. 5 9. 5之间，充分搅拌后出现微量沉淀，用粗过滤设备(可以是抽滤桶、板框压滤机等)除去固体杂质,再升温到60 90°C，加入0. 5 5. 0%的活性炭，充分搅拌一段时间后，用粗过滤设备(可以是抽滤桶、板框压滤机等)以及精密过滤器除去固体杂质，此过程的目的是制取高纯度的钙盐。蒸发浓缩，可以使用自然蒸发、強制蒸发、升/降膜多效蒸发等。干燥可以使用烘箱、沸腾床干燥、喷雾干燥等设备。实施例1 称取IOOOg废渣(含水率38%)加入到2000ml烧杯中，缓慢加入30%的盐酸1300g，边加边搅拌，缓慢释放出ニ氧化碳气体(约120升)，滴加完成后，测pH=l. 6。抽滤，烘干得黑色滤渣90g (经元素分析95%的是碳元素)。滤液升温至30 — 70°C，适量氢氧化钙调节pH =8. 5后静置，过滤，蒸发浓缩脱去游离水，结晶，干燥(约180 200°C)得760g ニ水氯化钙。实施例2 称取2002g废渣(含水率37. 5%)加入到5000ml烧杯中，缓慢加入3本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氰胺废渣的综合利用方法，其特征是：首先向氰胺废渣中加酸进行反应，收集反应产生的二氧化碳气体，同时将反应完毕的溶液过滤得到滤渣A和滤液A，将上述滤液A升温至30℃－100℃，用石灰乳调pH7.0?9.0，再次过滤，所得滤液B经蒸发浓缩、结晶和干燥后得到钙盐。
【技术特征摘要】
1.一种氰胺废渣的综合利用方法，其特征是首先向氰胺废渣中加酸进行反应，收集反应产生的二氧化碳气体，同时将反应完毕的溶液过滤得到滤渣A和滤液A，将上述滤液A 升温至30°C — 100°C，用石灰乳调pH7. 0-9. 0，再次过滤，所得滤液B经蒸发浓缩、结晶和干燥后得到钙盐。2.按照权利要求1所述的氰胺废渣的综合利用方法，其特征是上述加入的酸，其酸性大于碳酸，且对应的钙盐在水中是可溶解的。3.按照权利要求1或2所述的氰胺废渣的综合利用方法，其特征是所述的酸为盐酸、 硝酸、亚硝酸、甲酸、乙酸、丙酸或氨基磺酸。4.按照权利要求1所述的氰胺废渣的综合利用方法，其特征是将上述滤渣A经碱洗、 水洗、纯化和干燥后得到高纯度石墨粉末。5.按照权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员：芮海平，张文彦，李鹏程，
申请(专利权)人：宁夏兴平精细化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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