本发明专利技术公开一种制备各向同性石墨的方法，其特征在于：其包含下述步骤：①将中间相炭微球与沥青混合，得到混合料；②将所述的混合料进行热聚合反应，中间相炭微球二次生长，得到中间相原料；③将所述的中间相原料球磨处理，得到球磨粉料；④将所述的球磨粉料进行氧化处理，得到预处理粉料；⑤将所述的预处理粉料等静压成型；⑥烧结；⑦石墨化。本发明专利技术的制备方法工艺简短，易于实施，有利缩短生产周期，降低制造成本，利用本发明专利技术生产的石墨材料具有均质性好、机械强度高的特点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
各向同性石墨是一种石墨微晶无序地取向排列、具有各向同性结构的特种石墨材料，其内部结构异向度一般在1. 0 1.1之间。各向同性石墨具备高温下性能稳定、高密度、高強度、高导热性等多种优良特性，被广泛应用于半导体、光伏太阳能、电火花加工、核能、冶金、航天等众多领域，而且随着科学技术的发展，其应用领域还在不断扩大。传统的各向同性石墨主要以焦炭或石墨为骨料，煤浙青为粘结剂，经配料、混捏、多次轧片及研磨后，采用模压或等静压成型，再经过炭化、浸溃及石墨处理而制成。在炭化阶段，由于骨料炭和粘结剂炭的体积收缩不同，因而造成炭石墨材料普遍具有气孔率较高、均质度差、界面明显等缺点，使其密度、強度等性能很低。为了提高制品的強度和密度，减少气孔率，一般采取的办法是利用多次浸溃、焙烧的エ艺来減少材料的孔隙度，但多次的浸溃、焙烧处理也带来了各向同性石墨材料生产周期冗长、成本高昂等问题，而且材料最終的均质性和理化性能与人们的预期还存在差距。为改善传统各向同性石墨材料生产中存在的问题，人们逐渐开发了ー些新エ艺及新方法，其中以中间相炭微球为原料制备各向同性石墨引起了人们广泛的兴趣。中间相炭微球具备较好的球状外形，烧结过程中小球之间能够实现融合，因此具有制备性能优良各向同性炭/石墨材料的潜力。但由于存在成型性能差无法压制大规格产品、烧结驱动カ不强致使烧结时容易出现裂纹等问题，因此一直没有实现规模化生产。
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题在于克服现有技术的不足，提供了。本专利技术提高了，其特征在于其包含下述步骤①将中间相炭微球与浙青混合，得到混合料；②将所述的混合料进行热聚合反应，中间相炭微球二次生长，得到中间相原料；③将所述的中间相原料球磨处理，得到球磨粉料；④将所述的球磨粉料进行氧化处理，得到 预处理粉料；⑤将所述的预处理粉料等静压成型；⑥烧结；⑦石墨化。步骤①中所述中间相炭微球的平均粒径为3. 0 15. Oii m，用量为所述混合料总重量的20% 80%。步骤①中所述浙青的喹啉不溶物质量含量为0% 1. 0%, P树脂质量含量为10. 0%~ 20. 0%，软化点为 85. 0 95. (TC。步骤②中所述热聚合反应的反应温度为370 460°C，反应气氛为氮气或惰性气体保护气氛，反应时间为I 10小吋。步骤③中所述球磨粉料的平均粒径为1. 0 20. 0 i! m。步骤④中所述氧化处理的温度为250 320°C，处理气氛为空气气氛，处理时间为I 5小时。步骤⑤中所述等静压成型的成型压カ为50 lOOMPa，成型温度为20 500°C，成型时间为30 300分钟。步骤⑥中所述焙烧的最高温度为800 1300°C，在最高温度点的保温时间为10 100小时。 步骤⑦中所述石墨化的最高温度为2000 3000°C。本专利技术通过步骤②中的热聚合反应使中间相炭微球在浙青中进行二次生长制备中间相原料，改善了中间相炭微球的自粘结性和自烧结性，并在步骤④中利用中间相原料颗粒边缘的结构缺陷，对中间相原料进行氧化处理，在颗粒边缘引入含氧官能团，进ー步提升了预处理粉料的自烧结性能。在步骤⑥的烧结过程中，由于成型时粉料成分単一，烧结过程中产生的收缩均匀，颗粒间不会产生为微裂纹，能够形成较好的微观结构，有利于提高体积密度和机械强度。与现有技术相比，本专利技术具备以下优点粉料易于成型和烧结，能够用于制造大规格产品；エ艺简短，不需要进行混捏、轧片以及反复的浸溃/焙烧操作，生产周期大为缩短；利用本方法制备的产品单相均质、各向同性度好、机械强度高。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术做进ー步描述，显然，所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1，其包含下述步骤①将IOOg平均粒径为4. 7 ii m的中间相炭微球与IOOg浙青(软化点为89. 3°C、喹啉不溶物含量为0. 6%、P树脂质量含量为15. 7% )混合，得到混合料；②将混合料在400°C、氮气气氛保护下进行4小时的热聚合反应，得到中间相原料；③将中间相原料球磨处理，得到平均粒径为7. 9 m球磨粉料；④将球磨粉料在270°C、空气气氛中进行氧化处理I小时，得到预处理粉料；⑤将预处理粉料等静压成型，成型压カ为80MPa，成型温度为25°C，成型时间为40分钟；⑥升温至1200°C进行烧结，并保温时间40小时；⑦升温至2400 V，完成石墨化。实施结果石墨材料的体积密度为1. 87g/cm3，抗折强度为62MPa，结构异向度为1. 02。实施例2，其包含下述步骤①将IOOg平均粒径为11. 2 m的中间相炭微球与IOOg浙青(软化点为88. 6°C、喹啉不溶物含量为0. 4%、P树脂质量含量为16. 3% )混合，得到混合料；②将混合料在400°C、氮气气氛保护下进行4小时的热聚合反应，得到中间相原料； ③将中间相原料球磨处理，得到平均粒径为8. 4 ii m球磨粉料；④将球磨粉料在270°C、空气气氛中进行氧化处理I小时，得到预处理粉料；⑤将预处理粉料等静压成型，成型压カ为80MPa，成型温度为25°C，成型时间为40分钟；⑥升温至1200°C进行烧结，并保温时间40小时；⑦升温至2400 V，完成石墨化。实施结果石墨材料的体积密度为1. 82g/cm3，抗折强度为47MPa，结构异向度为1. 03。实施例3，其包含下述步骤①将IOOg平均粒径为4. 7 ii m的中间相炭微球与400g浙青(软化点为89. 3°C、喹啉不溶物含量为0. 6%、P树脂质量含量为15. 7% )混合，得到混合料；②将混合料在400°C、氮气气氛保护下进行4小时的热聚合反应，得到中间相原料；③将中间相原料球磨处理，得到平均粒径为7. 7 m球磨粉料；④将球磨粉料在270°C、空气气氛中进行氧化处理I小时，得到预处理粉料；⑤将预处理粉料等静压成型，成型压カ为80MPa，成型温度为25°C，成型时间为40分钟；⑥升温至1200°C进行烧结，并保温时间40小时；⑦升温至2400 V，完成石墨化。实施结果石墨材料的体积密度为1. 75g/cm3,抗折强度为16MPa,结构异向度为1.04。实施例4，其包含下述步骤①将IOOg平均粒径为4. 7 ii m的中间相炭微球与IOOg浙青(软化点为89. 3°C、喹啉不溶物含量为0. 6%、P树脂质量含量为15. 7% )混合，得到混合料；②将混合料在400°C、氮气气氛保护下进行10小时的热聚合反应，得到中间相原料；③将中间相原料球磨处理，得到平均粒径为8. 0 ii m球磨粉料；④将球磨粉料在270°C、空气气氛中进行氧化处理I小时，得到预处理粉料；⑤将预处理粉料等静压成型，成型压カ为80MPa，成型温度为25°C，成型时间为40分钟；⑥升温至1200°C进行烧结，并保温时间40小时；⑦升温至2400 V，完成石墨化。实施结果石墨材料的体积密度为1. 91g/cm3,抗折强度为75MPa,结构异向度为1. 02。实施例5，其包含下述步骤①将IOOg平均粒径为4. 7 ii m的中间相炭微球与IOOg浙青(软化点为89本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备各向同性石墨的方法，其特征在于：其包含下述步骤：①将中间相炭微球与沥青混合，得到混合料；②将所述的混合料进行热聚合反应，中间相炭微球二次生长，得到中间相原料；③将所述的中间相原料球磨处理，得到球磨粉料；④将所述的球磨粉料进行氧化处理，得到预处理粉料；⑤将所述的预处理粉料等静压成型；⑥烧结；⑦石墨化。
【技术特征摘要】
1.一种制备各向同性石墨的方法，其特征在于其包含下述步骤 ①将中间相炭微球与浙青混合，得到混合料； ②将所述的混合料进行热聚合反应，中间相炭微球二次生长，得到中间相原料； ③将所述的中间相原料球磨处理，得到球磨粉料； ④将所述的球磨粉料进行氧化处理，得到预处理粉料； ⑤将所述的预处理粉料等静压成型； ⑥烧结； ⑦石墨化。2.如权利要求1所述的一种制备各向同性石墨的方法，其特征在于步骤①中所述中间相炭微球的平均粒径为3. O 15. O μ m，用量为所述混合料总重量的20 % 80%。3.如权利要求1所述的一种制备各向同性石墨的方法，其特征在于步骤①中所述浙青的喹啉不溶物质量含量为0% 1.0%，β树脂质量含量为10.0% 20.0%，软化点为85. O 95. (TC。4.如权利要求1所述的一种制备各向同性石墨的方法，其特征在于步骤②中所述热聚合反应的反应温度...
【专利技术属性】
技术研发人员：于嗣东，郑建华，杨旭，谷小虎，梁冉，赵东锋，杜爱芳，程小可，刘爱中，李玉坡，
申请(专利权)人：中国平煤神马集团开封炭素有限公司，
类型：发明
国别省市：
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