一体式高效溶剂萃取及净化装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术的一体式高效溶剂萃取及净化装置，包括压力溶剂萃取模块、自动定量浓缩模块以及自动固相萃取模块，所述三个操作模块通过一个多功能接口阀组连接在一起。本实用新型专利技术可以自动的在压力溶剂萃取之后对萃取液进行净化操作，并且此净化操作采用传统的固相萃取柱作为净化介质，以方便的应用传统的固相萃取方法。此装置可以广泛的应用于环境、农业、食品等领域，可以对各种固体或半固体样品进行全自动的提取净化操作。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种全自动化学分析样品前处理装置，特别涉及一种可以自动实现压力溶剂萃取和自动固相萃取的一体化全自动样品前处理装置。
技术介绍
压力溶剂萃取技术是近些年来发展起来的一种用于固体/半固体的提取的样品前处理技术。与传统萃取技术相比，此萃取技术可以在更高的温度和压力下对样品进行萃取，具有有机溶剂量少、萃取速度快、样品回收率高等优点，已经广泛应用于环境、农业、食品安全等领域。由于压力溶剂萃取技术具有很强的萃取能力，所以在把目标物质提取出来的同时，大量的共萃取物也同时被提取出来，从而对后续的分析工作造成很大困难。所以在压力溶剂萃取之后一般都要进行一系列的净化操作，萃取液在净化之后才能进行后续的分析。固相萃取是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物或者干扰物质吸附，从而达到对样品的净化。固相萃取的基本原理是样品在两相之间的分配，即在固相(吸附剂)和液相(溶剂)之间的分配。其洗脱模式有两种一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强，因而被保留，洗脱时采用对目标化合物亲和力更强的溶剂；另一种是干扰物比目标化合物与吸附剂之间的亲和力更强，则目标化合物被直接的洗脱。与液液萃取相比，固相萃取具有收率和富集倍数高；有机溶剂消耗量低，可减少对环境的污染；采用高效、高选择性的吸附剂，能更有效的将分析物与干扰组分分离；无相分离操作过程，容易收集分析物等有点，因此成为现在分析化学中一种常用的样品净化技术。利用固相萃取技术对快速溶剂萃取萃取液进行净化在很多文献中有很多报道。但是这些报道中多采用离线固相萃取的方式对压力溶剂萃取液进行净化，操作较为复杂。也有报道在压力溶剂萃取的萃取罐内直接填装各类固相材料，直接对萃取液进行净化。但是，这种操作模式由于溶剂体系的限制不能最大限度的发挥固相萃取材料的吸附性能，从而影响净化的效果。同时，采用此种方法进行在线净化，要求操作人员对萃取和净化的过程要有较为深入的了解。并且，这种方法不能与现有的固相萃取方法进行直接的嫁接，从而影响其普及。
技术实现思路
本技术的目的在于提供一套具有在线净化功能的一体化压力溶剂萃取装置，以解决
技术介绍
中存在的技术问题。为此，本技术的一体式高效溶剂萃取及净化装置，包括压力溶剂萃取模块、自动定量浓缩模块以及自动固相萃取模块，所述三个操作模块通过一个多功能接口阀组连接在一起。其中，所述多功能接口阀组具有能两两相连的四个阀，所述压力溶剂萃取模块、自动定量浓缩模块、自动固相萃取模块各与多功能接口阀组的一个阀相连，所述多功能接口阀组的第四个阀连接废液瓶。其中，所述自动定量浓缩模块包括浓缩单元，所述浓缩单元分别与氮气隔离阀、真空隔离阀、清洗及置换溶剂切换阀组以及所述多功能接口阀组相连接。其中，所述浓缩单元包括浓缩杯，加热套套于所述浓缩杯外部，具有氮气分布、抽真空和浓缩杯清洗功能的顶吹盖盖设于所述浓缩杯杯口部，并密封所述浓缩杯。其中，所述浓缩单元外部设有位置可调的液位传感器。其中，所述自动固相萃取模块包括多个溶剂隔离阀组，所述多个溶剂隔离阀组顺次经溶剂分配器、定量池和两位四通滑阀后连接到固相萃取柱，氮气同样通过所述两位四通滑阀连接到固相萃取柱。本技术可以自动的在压力溶剂萃取之后对萃取液进行净化操作，并且此净化操作采用传统的固相萃取柱作为净化介质，以方便的应用传统的固相萃取方法。此装置可以广泛的应用于环境、农业、食品等领域，可以对各种固体或半固体样品进行全自动的提取净化操作。附图说明图1为一体化溶剂萃取及净化系统流路图；图2a为自动定量浓缩模块结构图；图2b为图2a的A-A向剖视图。具体实施方式为了使本技术的形状、构造以及特点能够更好地被理解，以下将列举较佳实施例并结合附图进行详细说明。本技术包括压力溶剂萃取模块1、自动定量浓缩模块2、自动固相萃取模块3三个操作模块。三个操作模块通过一个多功能接口阀组202连接在一起。所述多功能接口阀组202具有四个阀第四阀4、第五阀5、第六阀6和第七阀7，所述四个阀能两两相连。压力溶剂萃取模块1、自动定量浓缩模块2、自动固相萃取模块3和废液瓶8各与多功能接口阀组202的一个阀相连。在图1中，压力溶剂萃取模块I与多功能接口阀组202的第四阀4相连，自动定量浓缩模块2与多功能接口阀组202的第七阀7相连，自动固相萃取模块3与多功能接口阀组202的第五阀5相连，多功能接口阀组202的第六阀6与废液瓶8相连。压力溶剂萃取模块I用于对固体或半固体样品采用适当的萃取溶剂在一定压力和温度下进行萃取工作。在完成萃取工作后，萃取液进入自动定量浓缩模块2。自动定量浓缩模块2对萃取液进行定量的浓缩或者进行溶剂的替换，以适应后续固相萃取净化对溶剂体积以及溶剂体系的要求。在完成定量浓缩或溶剂置换之后，样品溶液被引入自动固相萃取模块3中，按照设定的固相萃取步骤进行净化，去除样品溶液中的干扰物质，从而得到可以用于后续分析的干净样品。压力溶剂萃取模块I由气液切换阀102、萃取单元前端三通阀103、压力传感器1041、萃取单元104、冷却环1042、萃取单元后端三通阀105等几部分组成。高压输液泵101用于对萃取单元输送萃取溶剂并提供压力，其前端有一个四元比例阀1011用于选择四种不同的溶剂或者将四种不同的溶剂按照设置高压输液泵101定比例进行混合。萃取单元104由一个温度控制模块和萃取罐组成。工作时，首先将样品和一定量的分散剂充分混合后装入萃取罐内，然后将萃取罐装入温度控制模块中。首先压力溶剂萃取模块I按照程序设定对萃取罐进行预升温，当达到设定的预热温度后，气液切换阀102切换至高压输液泵101与萃取模块104相通的位置、萃取单元前端三通阀103切换至与萃取模块104相通的位置、萃取单元后端三通阀105切换至萃取模块104与自动定量浓缩模块2相通的位置；同时自动定量浓缩模块2的多功能接口阀组的第四阀4和第七阀7打开，第五阀5和第六阀6关闭；然后输液泵101开始按照设定的流量开始工作，直到溶剂充满整个萃取罐；此时，萃取单元后端三通阀105切换至关闭状态，输液泵继续工作，并增压至设定萃取压力的30%，萃取单元前端三通阀103切换关闭状态，温度继续上升至设定的萃取温度，并维持一定时间；然后萃取单元前端三通阀103切换至与萃取模块104相通的位置，同时高压输液泵101开始工作，增压至设定的萃取压力，萃取单元前端三通阀103切换关闭状态，根据设定的萃取时间进行萃取。当萃取时间完成后，萃取单元后端三通阀105切换至萃取模块104与自动定量浓缩模块2相通的位置。若萃取工作需要多个循环，则重复上面的操作。当所有的萃取循环完成后，萃取单元前端三通阀103切换至与萃取模块104相通的位置、萃取单元后端三通阀105切换至萃取模块104与自动定量浓缩模块2相通的位置；同时自动定量浓缩模块2的多功能接口阀组的第四阀4和第七阀7打开，第五阀5和第六阀6关闭；然后高压输液泵101开始工作，对萃取罐进行冲洗，然后气液切换阀102切换至气源106与萃取模块104相通的位置，用氮气吹扫萃取罐，将萃取罐内的残留溶剂完全转移得到自动定量浓缩模块2的浓缩杯201中。这样萃取工作完成，下面开始进行自动定量浓缩或溶剂置换操作。自动定量浓缩模块2包括浓缩单元201，浓缩单元201分别本文档来自技高网...

【技术保护点】
一体式高效溶剂萃取及净化装置，其特征在于，包括压力溶剂萃取模块、自动定量浓缩模块以及自动固相萃取模块，所述三个操作模块通过一个多功能接口阀组连接在一起。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：马忠强，刘永利，郭建伟，冯倩倩，苏振涛，张晓辉，胡克，
申请(专利权)人：北京莱伯泰科仪器有限公司，
类型：实用新型
国别省市：