δ-榄香烯的含量测定方法技术

本发明专利技术提供了一种δ-榄香烯的含量测定方法，包括如下步骤：（1）δ-榄香烯对照品溶液的配制；（2）采用毛细管气相色谱法，通过程序升温对δ-榄香烯对照品溶液进行分析；（3）采用内标物进行校正因子的计算；（4）δ-榄香烯试样溶液的配制；（5）按步骤（2）的方法进行毛细管气相色谱分析，计算出试样溶液中δ-榄香烯的含量Cx。本发明专利技术能够准确可靠地检测试样中的δ-榄香烯含量，为药物中δ-榄香烯的定量分析提供了有力保障。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于药物分析
，具体涉及一种，尤其涉及一种药物中S-榄香烯的含量测定方法。
技术介绍
榄香烯是莪术油中的有效成分,含δ -榄香烯、β -榄香烯、Y -榄香烯三种同分异构体，为国家二类抗癌新药，其以明显的抗癌效果和较低的毒副作用已被广泛认可。在生产过程中，要对榄香烯的三种成分进行含量测定，但是榄香烯中成分含量的测定在现有方法上，只能对β-榄香烯进行定量分析。S-榄香烯是榄香烯的主要成分之一，其在药物中的含量测定方法尚未见报道。由于一直没有S-榄香烯含量检测的方法，使δ-榄香烯的含量一直处于折算阶段。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种可用于准确可靠地检测δ -榄香烯含量的方法。具体而言，本专利技术δ -榄香烯的含量测定方法，包括如下步骤(I) δ-榄香烯对照品溶液的配制精密称量δ-榄香烯对照品，置于容量瓶中，再向容量瓶中加入内标物，然后溶媒加至刻度，摇匀备用，其中S-榄香烯的配制浓度为0.5飞.Omg/ml，内标物的配制浓度为1.2 6. Omg/ml ；(2)采用毛细管气相色谱法，通过程序升温对δ -榄香烯对照品溶液进行分析使用的毛细管柱为直径O. 32mm、长3(T60m、膜厚O. 25 μ m的PEG-20M毛细管柱，色谱条件为起始温度8(Tl20°C、升温速度1 5°C /分、结束温度18(T230°C、进样口和检测器温度21(T260°C、分流比1:10 1 :100、理论板数按主成分计算不低于100000 ；(3)校正因子F的计算采用如下公式计算校正因子F :权利要求1.一种S-榄香烯的含量测定方法，其特征在于，包括如下步骤(1)S-榄香烯对照品溶液的配制精密称量S-榄香烯对照品，置于容量瓶中，再向容量瓶中加入内标物，然后溶媒加至刻度，摇匀备用，其中S-榄香烯的配制浓度为0.5飞.Omg/ml，内标物的配制浓度为1.2 6. Omg/ml ；(2)采用毛细管气相色谱法，通过程序升温对δ-榄香烯对照品溶液进行分析使用的毛细管柱为直径O. 32mm、长3(T60m、膜厚O. 25 μ m的PEG-20M毛细管柱，色谱条件为起始温度8(Tl20°C、升温速度1 5°C /分、结束温度18(T230°C、进样口和检测器温度 21(T260°C、分流比1:10 1 :100、理论板数按主成分计算不低于100000 ；(3)校正因子F的计算采用如下公式计算校正因子F As/CsAr/Cr式中，As为内标物的峰面积 Ak为对照品的峰面积 Cs为内标物的浓度 Ce为对照品的浓度；(4)δ-榄香烯试样溶液的配制精密称量适量的S-榄香烯待测试样，置于容量瓶中，再向容量瓶中加入内标物，然后溶媒加至刻度，摇匀备用，其中S -榄香烯的配制浓度为O. 5^5. Omg/ml,内标物的配制浓度为1. 2 6. Omg/ml ；(5)待测试样中δ-榄香烯的含量测定按上述步骤(2)的方法进行毛细管气相色谱分析，并采用如下公式计算试样溶液中 δ -榄香烯的浓度Cx FAxAs/Cs式中，F为校正因子 As为内标物的峰面积 Ax为待测试样的峰面积 Cs为内标物的浓度 Cx为待测试样的浓度。2.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，所述内标物为苯甲醛或正己醇。3.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，所述检测器为氢火焰离子化检测器。4.根据权利要求1-3中任意一项所述的含量测定方法，其特征在于，色谱条件为起始温度120°C、升温速度2V /分、结束温度200°C、进样口和检测器温度230°C。全文摘要本专利技术提供了一种，包括如下步骤(1)δ-榄香烯对照品溶液的配制；(2)采用毛细管气相色谱法，通过程序升温对δ-榄香烯对照品溶液进行分析；(3)采用内标物进行校正因子的计算；(4)δ-榄香烯试样溶液的配制；(5)按步骤(2)的方法进行毛细管气相色谱分析，计算出试样溶液中δ-榄香烯的含量Cx。本专利技术能够准确可靠地检测试样中的δ-榄香烯含量，为药物中δ-榄香烯的定量分析提供了有力保障。文档编号G01N30/88GK102998409SQ20121055474公开日2013年3月27日 申请日期2012年12月19日 优先权日2012年12月19日专利技术者戴坚, 王若研, 史跃满, 李建, 赵志亮, 付冉 申请人:石药集团远大(大连)制药有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种δ?榄香烯的含量测定方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）δ?榄香烯对照品溶液的配制精密称量δ?榄香烯对照品，置于容量瓶中，再向容量瓶中加入内标物，然后溶媒加至刻度，摇匀备用，其中δ?榄香烯的配制浓度为0.5~5.0mg/ml，内标物的配制浓度为1.2~6.0mg/ml；（2）采用毛细管气相色谱法，通过程序升温对δ?榄香烯对照品溶液进行分析使用的毛细管柱为直径0.32mm、长30~60m、膜厚0.25μm的PEG?20M毛细管柱，色谱条件为起始温度80~120℃、升温速度1~5℃/分、结束温度180~230℃、进样口和检测器温度210~260℃、分流比1：10~1：100、理论板数按主成分计算不低于100000；（3）校正因子F的计算采用如下公式计算校正因子F：F=AS/CSAR/CR式中，AS为内标物的峰面积AR为对照品的峰面积CS为内标物的浓度CR为对照品的浓度；（4）δ?榄香烯试样溶液的配制精密称量适量的δ?榄香烯待测试样，置于容量瓶中，再向容量瓶中加 入内标物，然后溶媒加至刻度，摇匀备用，其中δ?榄香烯的配制浓度为0.5~5.0mg/ml，内标物的配制浓度为1.2~6.0mg/ml；（5）待测试样中δ?榄香烯的含量测定按上述步骤（2）的方法进行毛细管气相色谱分析，并采用如下公式计算试样溶液中δ?榄香烯的浓度Cx：Cx=FAxAS/CS式中，F为校正因子As为内标物的峰面积Ax为待测试样的峰面积Cs为内标物的浓度Cx为待测试样的浓度。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：戴坚，王若研，史跃满，李建，赵志亮，付冉，
申请(专利权)人：石药集团远大大连制药有限公司，
类型：发明
国别省市：