本发明专利技术提供了一种中药中农药残留的检测方法，具体涉及一种片仔癀中9种有机氯类农药残留的检测方法。本发明专利技术通过对供试品制备方法和气相色谱测定条件的优化和方法学研究，确定采用气相色谱法测定。该方法具有较高的精密度和重复性，灵敏度和线性范围较好，加样回收率试验均符合要求，测定结果准确可靠，能够满足片仔癀中有机氯类农药残留检测的需要。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种中药中农药残留的检测方法，具体涉及一种片仔癀中9种有机氯类农药残留的检测方法。
技术介绍
药品安全问题直接关系人民生命安全、健康和社会的稳定，为减少中药材中农药残留量，提高我国中药产品在国际市场上的竞争力，农药残留检测分析是很重要的一部分。 片仔癀作为我国常用中药，为了对片仔癀进行有效的质量控制，保证片仔癀的用药安全，对其进行农药残留检测分析很有必要。目前尚无片仔癀中有机氯类农药残留的相关研究报导。
技术实现思路
本专利技术提供了一种片仔癀中有机氯类农药残留的检测方法。本专利技术目的是通过如下技术方案实现的本专利技术片仔癀中有机氯类农药残留的检测方法包括如下步骤1、气相色谱仪Agilent 7890A 型，超声波提取器KQ_300E 型(300W、40KHZ);旋转蒸发仪申科R系列；离心机江苏水乡型号800,转速50C/S ;梅特勒电子分析天平 (XP205)；2、气相色谱条件AB-1701 弹性石英毛细管柱(30mX0. 32mmX0. 25um)，63N1-ECD 电子捕获检测器；进样口温度230°C，检测器温度30(TC，进样量lul，不分流；程序升温初始温度80°C，每分钟6°C升至20(TC，每分钟4°C升至250°C，保持40分钟；理论塔板数按 a -BHC峰计算应不低于IX 106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1. 5 ；Α、对照品储备液的制备称取六六六(a -BHC, β -BHC, Y -BHC, δ -BHC),双对氯苯基三氯乙烷(PP丨-DDE, PP丨-DDD，OP丨-DDT，PP丨-DDT)及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品各O. 005-0. 02重量份，用沸程60°C -90°C的石油醚分别制成每I体积份含O. 000001 重量份的溶液，即得；混合对照品储备液的制备量取上述各对照品储备液O. 5-1. 5体积份，置量瓶中， 用沸程60°C -90°C石油醚稀释至刻度，摇匀，即得；混合对照品溶液的制备量取上述混合对照品储备液，用沸程60°C -90°C的石油醚制成每1000体积份分别含O. 000006重量份的溶液，即得；B、供试品溶液的制备取片仔癀细粉1-3重量份，称定，置具塞锥形瓶中，加水 10-30体积份浸泡过夜，加丙酮30-50体积份，称定重量，超声处理20-40分钟，取出，放冷， 再称定重量，用丙酮补足减失重量，再加氯化钠4-8重量份，加二氯甲烷20-40体积份，称定重量，超声处理10-20分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失重量，静置使分层，将有机相迅速移入装有3-5重量份无水硫酸钠的具塞锥形瓶中，放置3-5小时；量取20-50体积份， 于30-50°C水浴上减压浓缩至近干，加15-20体积份沸程60°C _90°C的石油醚如 反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，加沸程60°C -90°C的石油醚溶解并转移至具塞刻度离心管中，稀释至4-6体积份，加入硫酸O. 5-1. 5体积份，振摇O. 5-2分钟，3000转/分离心5_15分钟，量取上清液1-3体积份，至具刻度的浓缩瓶中，将溶液自然挥发浓缩至1-2体积份，用沸程60°C -90°C的石油醚稀释至1-3体积份，即得；C、测定法测定用气相色谱法测定，分别吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各O. 001体积份，分别连续进样3次，取3次平均值，9种有机氯农药残留量范围分别为:甲体-六六六O. 0005 O. 001ug/g、五氯硝基苯O. 012 O. 025ug/g,丙体-六六六O. 0025 O. 004ug/g,乙体-六六六O. 0002 O. 001ug/g, 丁体-六六六O. 003 O. 008ug/g, PP ; -DDE O. 007 O. 015ug/g, OP ; -DDT 低于检测限，PP ; -DDDO. 0004 O. 001ug/g, PP ; -DDT 低于检测限。本专利技术片仔癀中有机氯类农药残留的检测方法优选如下步骤A、对照品储备液的制备称取六六六(a -BHC, β -BHC, Y -BHC, δ -BHC),双对氯 苯基三氯乙烷(PP丨-DDE, PP丨-DDD，OP丨-DDT，PP丨-DDT)及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品各0. 01重量份，用沸程60°C _90°C的石油醚分别制成每I体积份含0. 000001重量份的溶液，即得；混合对照品储备液的制备量取上述各对照品储备液I体积份，直量瓶中，用沸程600C _90°C的石油醚稀释至刻度，摇匀，即得；混合对照品溶液的制备量取上述混合对照品储备液，用沸程60°C -90°C的石油醚制成每1000体积份分别含0. 000006重量份的溶液，即得；B、供试品溶液的制备取片仔癀细粉2重量份，称定，置具塞锥形瓶中，加水20体积份浸泡过夜，加丙酮40体积份,称定重量，超声处理30分钟,取出，放冷,再称定重量，用丙酮补足减失重量，再加氯化钠6重量份，加二氯甲烷30体积份，称定重量，超声处理15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失重量，静置使分层，将有机相迅速移入装有4重量份无水硫酸钠的具塞锥形瓶中，放置4小时；量取35体积份，于40°C水浴上减压浓缩至近干，加18体积份沸程60°C _90°C的石油醚如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，加60°C -90°C的石油醚溶解并转移至具塞刻度离心管中，稀释至5体积份，加入硫酸I体积份，振摇I分钟，3000转/分离心10分钟，量取上清液2体积份，至具刻度的浓缩瓶中，将溶液自然挥发浓缩至1. 5体积份，用沸程60°C _90°C的石油醚精密稀释至2体积份，即得；C、测定法测定用气相色谱法测定，分别吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各0. 001体积份，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算公式品中9种有机氯农药残留量，9种有机氯农药残留量范围分别为甲体-六六六0. 0005 0. 001ug/g、五氯硝基苯 0. 012 0. 025ug/g,丙体-六六六 0. 0025 0. 004ug/g,乙体-六六六 0. 0002 0. 001ug/g, 丁体-六六六 0. 003 0. 008ug/g, PP ; -DDE 0. 007 0. 015ug/g, OP ; -DDT 低于检测限，PP ; -DDD 0. 0004 0. 001ug/g, PP ; -DDT 低于检测限。本专利技术片仔癀中有机氯类农药残留的检测方法优选如下步骤A、对照品储备液的制备称取六六六(a -BHC, β -BHC, Y -BHC, δ -BHC),双对氯苯基三氯乙烷(PP丨-DDE, PP丨-DDD，OP丨-DDT，PP丨-DDT)及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品0. 015重量份，用沸程60°C -90°C的石油醚、分别制成每I体积份含0. 000001重量份的溶液，即得；混合对照品储备液的制备量取上述各对照品储备液1. 2体积份，直量瓶中，用沸程60°C _90°C的石油醚稀释至刻度，摇匀，即得；混合对照品溶液的制备量取上述混合对照品储备液，用沸程60°C -90°C的石油醚制成每1000体积份分别含O. 000006重量份的溶液，即得；B、供试品溶液的制备取片仔本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种片仔癀中有机氯类农药残留的检测方法，其特征在于该检测方法包括如下步骤：A、对照品储备液的制备：称取六六六，双对氯苯基三氯乙烷及五氯硝基苯农药对照品各0.005?0.02重量份，用沸程60℃?90℃的石油醚分别制成每1体积份含0.000001重量份的溶液，即得；混合对照品储备液的制备：量取上述各对照品储备液0.5?1.5体积份，置量瓶中，用沸程60℃?90℃石油醚稀释至刻度，摇匀，即得；混合对照品溶液的制备：量取上述混合对照品储备液，用沸程60℃?90℃的石油醚制成每1000体积份分别含0.000006重量份的溶液，即得；B、供试品溶液的制备：取片仔癀细粉1?3重量份，称定，置具塞锥形瓶中，加水10?30体积份浸泡过夜,加丙酮30?50体积份，称定重量，超声处理20?40分钟，取出，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失重量，再加氯化钠4?8重量份，加二氯甲烷20?40体积份，称定重量，超声处理10?20分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失重量，静置使分层，将有机相迅速移入装有3?5重量份无水硫酸钠的具塞锥形瓶中，放置3?5小时；量取20?50体积份，于30?50℃水浴上减压浓缩至近干，加15?20体积份沸程60℃?90℃的石油醚如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，加沸程60℃?90℃的石油醚溶解并转移至具塞刻度离心管中，稀释至4?6体积份,加入硫酸0.5?1.5体积份，振摇0.5?2分钟，3000转/分离心5?15分钟，量取上清液1?3体积份，至具刻度的浓缩瓶中，将溶液自然挥发浓缩至1?2体积份，用沸程60℃?90℃的石油醚稀释至1?3体积份，即得；C、测定法：采用液相色谱法测定色谱条件：AB?1701弹性石英毛细管柱30m×0.32mm×0.25um,63Ni?ECD电子捕获检测器；进样口温度230℃，检测器温度300℃，进样量1ul，不分流；程序升温：初始温度80℃，每分钟6℃升至200℃，每分钟4℃升至250℃，保持40分钟；理论塔板数按α?BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5；分别吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各0.001体积 份，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算公式品中9种有机氯农药残留量,9种有机氯农药残留量范围分别为：甲体?六六六0.0005～0.001ug/g、五氯硝基苯0.012～0.025ug/g，丙体?六六六0.0025～0.004ug/g，乙体?六六六0.0002～0.001ug/g，丁体?六六六0.003～0.008ug/g，PP＇?DDE?0.007～0.015ug/g，OP＇?DDT低于检测限，PP＇?DDD0.0004～0.001ug/g，PP＇?DDT低于检测限。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：潘杰，黄进明，于娟，吴丽璇，
申请(专利权)人：漳州片仔癀药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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