一种沉积纳米级氮化铌增强牙科钛瓷结合强度的方法技术

本发明专利技术提供一种沉积纳米级氮化铌增强牙科钛瓷结合强度的方法，其包括如下步骤：a.筛选无铸造缺陷的纯钛基片，对纯钛基片进行预处理；并在一定压力下，对所述纯钛基片进行喷砂，喷砂结束后将纯钛基片清洗干净，并用纯氮气吹干；b.在经过a步骤处理后的纯钛基片表面利用沉积方法沉积纳米级氮化铌；c.然后利用瓷粉对经过沉积处理的纯钛基片在烤瓷炉中进行瓷烧结，获得烤瓷熔附钛材料。本方法操作简便，抑制了纯钛在瓷烧结温度下的氧化行为，且在不影响美学效果的基础上达到了增强钛瓷结合强度的目的。此外，相关材料和设备获取较为便捷，具有良好的临床应用前景和较高的实际应用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种增强钛瓷结合强度的方法，尤其是一种应用于牙科医疗领域的沉积纳米级氮化铌的增强牙科钛瓷结合强度的方法。
技术介绍
烤瓷熔附金属材料是目前临床应用最为广泛的固定牙修复体，但其中镍等金属元素的致敏性和生物毒性可能引起一些不良后果。纯钛材料由于具有良好的生物相容性、耐腐蚀性，适宜的物理性能和化学性能在生物医学领域得到广泛的使用，其低密度及导热率，与其他金属和合金比较，其保护牙髓、避免冷热刺激的作用更加明显，被认为是制作金属烤瓷修复体的理想金属材料。牙科纯钛修复体与瓷的结合属于化学结合，其结合力主要依赖于氧化层本身、瓷与氧化层、氧化层与金属钛的结合力。以往，纯钛修复体在瓷烧结温度下存在氧化行为，形 成的过厚的、无保护性及附着性差的氧化膜，被认为是导致钛瓷修复失败的主要原因。近年来，钛低熔瓷粉的研制使钛瓷修复成为可能，尽管如此，目前尚未见有关钛瓷修复体的长期临床报道。短期观察显示钛瓷修复体的失败率高，其失败表现为瓷裂及瓷面部分或全部脱落。可见，如何提高钛瓷结合强度仍是一个尚待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种增强钛瓷结合强度的方法，其通过在纯钛基片和瓷之间沉积纳米级氮化铌进而增大了纯钛基片氧化的阻力，抑制了氧化膜的形成，提高了钛与瓷的结合强度。为实现上述专利技术目的，本专利技术的，其包括如下步骤 a.对牙科用纯钛基片进行表面预处理； b.在预处理后的纯钛基片表面沉积纳米级氮化铌膜；c.使用瓷粉对成膜后的纯钛基片在烤瓷炉中进行瓷烧结，以获得烤瓷熔附钛材料。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤a包括筛选无铸造缺陷的纯钛基片，去除所述纯钛基片表面的杂质，然后将其暴露在空气中，使纯钛基片钝化，钝化时间控制在10分钟，钝化过程结束后用热蒸气清洗5分钟，然后再用丙酮超声清洗15分钟，待清洗完毕，用纯氮气将纯钛基片吹干；控制压力为2巴(bar)的条件下，对所述纯钛基片进行喷砂，喷砂结束后将纯钛基片用热蒸汽进行清洗5分钟，再用丙酮超声清洗15分钟，最后用纯氮气吹干。作为本专利技术的进一步改进，筛选无铸造缺陷的纯钛基片时，利用X射线对纯钛基片内部是否存在缺陷进行探测。作为本专利技术的进一步改进，所述去除纯钛基片表面杂质的方法包括采用碳化钨磨头对纯钛基片进行抛光，其中碳化钨磨头转速小于或等于15000rpm。作为本专利技术的进一步改进，所述喷砂采用Al2O3,喷砂嘴与纯钛基片距离为10mm，喷砂角度为45°。作为本专利技术的进一步改进，所述沉积纳米级氮化铌膜的方法包括磁控溅射法、或者离子束辅助沉积法、或脉冲激光沉积法。作为本专利技术的进一步改进，所述磁控溅射法使用直流磁控溅射仪，工作条件为预抽真空度6. OX 10_6Pa，气压0. 3Pa，溅射功率350w，沉积温度常温，沉寂时间15分钟，工作气体为Ar和N2的混合气体，Ar/N比为6:1 ;且以纯钛基片为阴极，铌靶为阳极，纯钛基片与铌靶的距离为60mm，整个溅射过程利用循环水冷却。作为本专利技术的进一步改进，在利用所述磁控溅射法沉积纳米级氮化铌膜之前，先用Ar对纯钛基片进行反溅射清洗，清洗时间为10分钟。 与现有技术相比，本专利技术的有益效果是通过在牙科纯钛基片表面沉积均匀致密的纳米级氮化铌薄膜，抑制了纯钛在瓷烧结温度下的氧化行为，且在不影响美学效果的基 础上达到了增强钛瓷结合强度的目的。另外，本专利技术的相关材料和设备获取较为便捷，操作简便，具有良好的临床应用前景和较高的实际应用价值。附图说明图1为本专利技术的方法的一具体实施方式中制备出的材料的纳米级氮化铌薄膜的XRD分析结果； 图2为本专利技术的方法的一具体实施方式中制备出的材料的纳米级氮化铌薄膜的SEM观察结果； 图3为本专利技术的方法的一具体实施方式中制备出不沉积氮化铌薄膜的钛瓷结合界面的SEM观察结果； 图4为本专利技术的方法的一具体实施方式中制备出的沉积氮化铌薄膜的钛瓷结合界面的SEM观察结果。具体实施例方式以下将结合各实施例对本专利技术进行详细描述。首先介绍下述实施方式中将会涉及到的沉积纳米级氮化铌膜的主要方法之一——磁控溅射法。磁控溅射的基本原理是利用溅射混合气体中的等离子体在电场和交变磁场的作用下，被加速的高能粒子轰击靶材表面，能量交换后，靶材表面的原子脱离原晶格而逸出，高能粒子转移到基体表面而成膜。磁控溅射以溅射率高、基材温度低、膜基结合好、装置性能稳定、操作控制方便等优点，现已成为镀膜工业领域的首选方案。具体到本技术方案中，采用直流磁控溅射仪作为反应仪器，以纯钛基片为阴极，以铌靶作为阳极，使氮化铌颗粒在直流磁控溅射仪的电场和交变磁场的作用下沉积在纯钛表面，形成氮化铌薄膜。由于氮化铌具有氯化钠晶体结构，热稳定性和化学稳定性高，抗中子辐射，是优良的超导材料，且氮化铌硬度高、熔点高、耐磨损、耐化学腐蚀和耐高温，这些性质使得氮化铌很适于作为提高钛的抗氧化能力的材料。铌元素在高温氧化环境中具有相对大的扩散能力和反应活性，能在表面形成有多种价态铌的氧化物的致密反应层，这种氧化层具有类似人“掌茧”的功能，能有效阻止氧化层开裂和深度氧化，一定程度地表现自适应抗氧化行为，进而提高了钛的抗氧化能力，加强了钛瓷的结合强度。技术方案中的沉积方法虽然可以采用离子束辅助沉积法或脉冲激光沉积法，但本实施方式中，氮化铌的沉积方法采用磁控溅射法，具体包括如下步骤 a.利用X射线对纯钛基片内部是否存在缺陷进行探测，筛选无铸造缺陷的纯钛基片，用碳化钨磨头去除其表面的杂质，磨头转速应低于15000rpm，然后将其暴露在空气中，使纯钛基片钝化，钝化时间控制在10分钟，钝化过程结束后用热蒸气清洗5分钟，然后再用丙酮超声清洗15分钟，待清洗完毕，用纯氮气将纯钛基片吹干。控制压力为2巴(bar)的条件下，使用120MmAl203颗粒对所述纯钛基片进行喷砂，喷砂嘴与纯钛基片距离为10mm，喷砂角度为45°，喷砂结束后将纯钛基片用热蒸汽进行清洗5分钟，再用丙酮超声清洗15分钟，最后用纯氮气吹干。b.在经过a步骤处理后的纯钛基片表面利用磁控溅射法沉积纳米级氮化铌，注意，在沉积之前先要用Ar对纯钛基片进行反溅射清洗，清洗时间为10分钟，然后再进行溅射，所述磁控溅射法利用直流磁控溅射仪，工作条件为预抽真空度6. OX 10_6Pa，气压0. 3Pa，溅射功率350w，沉积温度常温，沉寂时间15分钟，工作气体为Ar和N2的混合气体，Ar/N比为6:1 ;且以纯钛基片为阴极，铌靶为阳极，纯钛基片与铌靶的距离为60mm，整个溅射过程利用循环水冷却。c.然后利用瓷粉对经过沉积处理的纯钛基片在烤瓷炉中进行瓷烧结，获得烤瓷熔附钛材料。瓷烧结的程序根据相关品牌的瓷粉使用方法而定。最后，对获得的烤瓷熔附钛材料进行性能测试。性能测试的方法有X射线衍射 (XRD)分析、或者扫描电子显微镜(SEM)分析、或者扫描电镜的X射线能谱(EDS )分析、或者数码显微镜(DM)分析、或者粗糙度变化分析、或者结合强度分析，这些性能测试分析方法可以根据具体情况选择适用一种或几种，从而多方面表征制备的材料的结构与特性。以下结合具体实施例来对本专利技术做进一步说明。实施例一 利用X射线筛选无铸造缺陷的纯钛基片30个,其规格为25mmX3mmX0. 5mm,用碳化鹤磨头去除表面杂质，对纯钛基片进行抛光处理，磨头转速本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种沉积纳米级氮化铌增强牙科钛瓷结合强度的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：a.对牙科用纯钛基片进行表面预处理；b.在预处理后的纯钛基片表面沉积纳米级氮化铌膜；c.使用瓷粉对成膜后的纯钛基片在烤瓷炉中进行瓷烧结，以获得烤瓷熔附钛材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：唐祖明，周雪锋，梅茜，顾宁，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：