本发明专利技术公开了一种无味倍他环糊精的制备方法,用精制酶液等将淀粉乳经液化、转化、提取和精制等步骤生产出倍他环糊精,所得的产品澄清度好,无臭味,且产率较高。包括如下步骤:1、种子培养;2、发酵;3、酶液的精制;4、液化;5、转化;6、一次结晶;7、助剂回收;8、脱色;9、二次结晶;10、干燥;其改进在于步骤3中对发酵酶液的精制处理,以及步骤4、5的液化和转化过程的控制,步骤8中采用活性炭对料液进行吸附处理。上述方法制备的倍他环糊精完全符合《中国药典》2010版标准。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于制药领域,具体涉及倍他环糊精及其制备方法。
技术介绍
倍他环糊精收载于《中国药典》2010版二部,为环状糊精葡萄糖基转移酶作用于淀粉而生成的7个葡萄糖以a-1,4-糖苷键结合的环状低聚糖。外观形状白色结晶性粉末、 无毒、无嗅。现今市场上流通的倍他环糊精产品,多数澄清度差,有特殊臭味,且产率较低,故需对倍他环糊精制备方法进行改进。
技术实现思路
针对市场现有倍他环糊精产品澄清度差,有特殊臭味,且产率较低,本专利技术所解决的技术问题是对倍他环糊精制备方法进行改进,制备所得的产品澄清度好,无臭味,且产率较高,完全符合《中国药典》2010版标准。本专利技术所提供的技术方案为倍他环糊精的制备方法,包括如下步骤 1、种子培养向种子罐依次投入定量的水、玉米粉、玉米浆、磷酸氢二钾、硫酸镁,用片碱调整料液的pH 6. 5-7. 0之间,再加入碳酸钠、消泡剂,使料液的pH在9. 0-10. 0,蒸气消毒完毕后,在28-30°C进行培养,培养时间为18-40h ; 2、发酵将a步骤所得种子移入发酵罐,再向发酵罐依次投入定量的水、玉米粉、玉米浆、磷酸氢二钾、硫酸镁,用片碱调整料液的PH在6. 5-7. 0之间;再加入碳酸钠、消泡剂,使料液的PH在9. 0-10. 0 ;在28-30°C进行培养,培养时间为18_40hr得到酶液; 3、酶液的精制将步骤2完成后的酶液中加入氯化钙,搅拌不少于5分钟后;再加入磷酸氢二钾,搅拌溶解不少于5分钟,使其完全溶解;低速缓慢搅拌保温不少于30分钟;将絮凝好的酶液压入板框压滤机,得精制酶液,并打入酶液储罐; 4、液化在淀粉调浆池中加入一定量的水和淀粉调成淀粉乳,然后将淀粉乳打入调浆罐,同时向调浆罐中加入淀粉酶,加温开始液化; 5、转化将步骤4所得液化液打入转化罐,加入将步骤3所制酶液和助剂,转化8小时后开始测量转化液糖度,每I小时测量I次,直至转化液糖度无变化即为转化终点,并测量生成量; 6、一次结晶将步骤5所得转化物料用泵打入一次结晶罐中,开启搅拌进行离心,进行固液分离; 7、助剂回收将一次结晶离心料与无离子水按1:2-3的投料浓度投入助剂回收罐,水沸后保温至少30分钟,助剂得到蒸发回收; 8、脱色步骤7助剂回收完的料液打入脱色罐,加入活性炭,保温30分钟以上,趁热抽滤; 9、二次结晶脱色抽滤后的滤液放入二次结晶罐,开冷却水,搅拌降温至40°C以下,离心分离; 10、干燥将上述二次结晶物料送双锥干燥机干燥,干燥后的物料进行粉碎,粉碎完的物料筛后进行包装。步骤3中酶液、氯化钙、磷酸氢二钾配比为500:5:4 ;水浴缓慢升温至35_40°C保温。步骤4中对液化过程的控制,液化温度设定为105_130°C ;液化淀粉乳波美度调至10-14° Be0 步骤5中对转化过程的控制,转化温度控制在55 ± I °C。步骤8中活性炭用量为15-25公斤/罐;且在95_100°C保温。 通过上诉方法制备的倍他环糊精,澄清度好,无臭味,且产率较高,完全符合《中国药典》2010版质量标准,成本低。具体实施例方式1、种子培养向种子罐依次投入定量的水、玉米粉、玉米浆、磷酸氢二钾、硫酸镁,用片碱调整料液的pH 6. 5-7. 0之间,再加入碳酸钠、消泡剂,使料液的pH在9. 0-10. 0,蒸气消毒完毕后,在28-30°C进行培养,培养时间为18-40h ; 2、发酵将a步骤所得种子移入发酵罐,再向发酵罐依次投入定量的水、玉米粉、玉米浆、磷酸氢二钾、硫酸镁,用片碱调整料液的PH在6. 5-7. 0之间;再加入碳酸钠、消泡剂,使料液的PH在9. 0-10. 0 ;在28-30°C进行培养,培养时间为18_40hr得到酶液; 3、酶液的精制将步骤2完成后的酶液中加入氯化钙,搅拌不少于5分钟后;再加入磷酸氢二钾,搅拌溶解不少于5分钟,使其完全溶解;低速缓慢搅拌保温不少于30分钟;将絮凝好的酶液压入板框压滤机,得精制酶液,并打入酶液储罐;酶液、氯化钙、磷酸氢二钾配比为500:5:4 ;水浴缓慢升温至35-40°C保温; 4、液化在淀粉调浆池中加入一定量的水和淀粉调成淀粉乳,然后将淀粉乳打入调浆罐,同时向调浆罐中加入淀粉酶,加温开始液化;液化温度设定为105-130°C;液化淀粉乳波美度调至10-14° Be ; 5、转化将步骤4所得液化液打入转化罐,加入将步骤3所制酶液和助剂,转化8小时后开始测量转化液糖度,每I小时测量I次,直至转化液糖度无变化即为转化终点,并测量生成量;转化过程时间设定为8h-llh ;转化温度控制在55±1°C 6、一次结晶将步骤5所得转化物料用泵打入一次结晶罐中,开启搅拌进行离心,进行固液分离; 7、助剂回收将一次结晶离心料与无离子水按1:2-3的投料浓度投入助剂回收罐,水沸后保温至少30分钟,助剂得到蒸发回收; 8、脱色步骤7助剂回收完的料液打入脱色罐,加入活性炭,炭用量为15-25公斤/罐;且在95-10(TC保温,保温30分钟以上,趁热抽滤; 9、二次结晶脱色抽滤后的滤液放入二次结晶罐,开冷却水,搅拌降温至40°C以下,离心分离;10、 干燥将上述二次结晶物料送双锥干燥机干燥,干燥后的物料进行粉碎,粉碎完的物料筛后进行包装。权利要求1. ,其特征在于包括如下步骤1、种子培养向种子罐依次投入定量的水、玉米粉、玉米浆、磷酸氢二钾、硫酸镁,用片碱调整料液的PH 6. 5-7. O之间,再加入碳酸钠、消泡剂,使料液的pH在9. 0-10. 0,蒸气消毒完毕后,在28-30°C进行培养,培养时间为18-40h ;2、发酵将步骤I所得种子移入发酵罐,再向发酵罐依次投入定量的水、玉米粉、玉米浆、磷酸氢二钾、硫酸镁,用片碱调整料液的PH在6. 5-7. O之间;再加入碳酸钠、消泡剂,使料液的PH在9. 0-10. O ;在28-30°C进行培养,培养时间为18_40hr得到酶液;3、酶液的精制将步骤2完成后的酶液中加入氯化钙,搅拌不少于5分钟后;再加入磷酸氢二钾,搅拌溶解不少于5分钟,使其完全溶解;低速缓慢搅拌保温不少于30分钟;将絮凝好的酶液压入板框压滤机,得精制酶液,并打入酶液储罐;4、液化在淀粉调浆池中加入一定量的水和淀粉调成淀粉乳,然后将淀粉乳打入调浆罐,同时向调浆罐中加入淀粉酶,加温液化;5、转化将步骤4所得液化液打入转化罐,加入将步骤3所制酶液和助剂,转化8小时后开始测量转化液糖度,每I小时测量I次,直至转化液糖度无变化即为转化终点,并测量生成量;6、一次结晶将步骤5所得转化物料用泵打入一次结晶罐中,开启搅拌进行离心,进行固液分离;7、助剂回收将一次结晶离心料与无离子水按1:2-3的投料浓度投入助剂回收罐,水沸后保温至少30分钟,助剂得到蒸发回收;8、脱色步骤7助剂回收完的料液打入脱色罐,加入活性炭,保温30分钟以上,趁热抽滤;9、二次结晶脱色抽滤后的滤液放入二次结晶罐,开冷却水,搅拌降温至40°C以下,离心分离;10、干燥将上述二次结晶物料送双锥干燥机干燥,干燥后的物料进行粉碎,粉碎完的物料筛后进行包装。2.根据权利要求1所述的无味倍他环糊精的制备方法,其特征在于步骤3中酶液、氯化钙、磷酸氢二钾配比为500:5:4 ;水浴缓慢升温至35-40°C保温本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种无味倍他环糊精的制备方法,其特征在于包括如下步骤:1、种子培养:向种子罐依次投入定量的水、玉米粉、玉米浆、磷酸氢二钾、硫酸镁,用片碱调整料液的pH?6.5?7.0之间,再加入碳酸钠、消泡剂,使料液的pH在9.0?10.0,蒸气消毒完毕后,在28?30℃进行培养,培养时间为18?40h;2、发酵:将步骤1所得种子移入发酵罐,再向发酵罐依次投入定量的水、玉米粉、玉米浆、磷酸氢二钾、硫酸镁,用片碱调整料液的PH在6.5?7.0之间;再加入碳酸钠、消泡剂,使料液的PH在9.0?10.0;在28?30℃进行培养,培养时间为18?40hr得到酶液;3、酶液的精制:将步骤2完成后的酶液中加入氯化钙,搅拌不少于5分钟后;再加入磷酸氢二钾,搅拌溶解不少于5分钟,使其完全溶解;低速缓慢搅拌保温不少于30分钟;将絮凝好的酶液压入板框压滤机,得精制酶液,并打入酶液储罐;4、液化:在淀粉调浆池中加入一定量的水和淀粉调成淀粉乳,然后将淀粉乳打入调浆罐,同时向调浆罐中加入淀粉酶,加温液化;5、转化:将步骤4所得液化液打入转化罐,加入将步骤3所制酶液和助剂,转化8小时后开始测量转化液糖度,每1小时测量1次,直至转化液糖度无变化即为转化终点,并测量生成量;6、一次结晶:将步骤5所得转化物料用泵打入一次结晶罐中,开启搅拌进行离心,进行固液分离;7、助剂回收:将一次结晶离心料与无离子水按1:2?3的投料浓度投入助剂回收罐,水沸后保温至少30分钟,助剂得到蒸发回收;8、脱色:步骤7助剂回收完的料液打入脱色罐,加入活性炭,保温30分钟以上,趁热抽滤;9、二次结晶:脱色抽滤后的滤液放入二次结晶罐,开冷却水,搅拌降温至40℃以下,离心分离;10、干燥:将上述二次结晶物料送双锥干燥机干燥,干燥后的物料进行粉碎,粉碎完的物料筛后进行包装。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:孔维鸾,宋霄,季明涛,丛爱军,
申请(专利权)人:曲阜市天利药用辅料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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