一种多步醚化的甲醚化氨基树脂生产新工艺，先由三聚氰胺和甲醛反应，反应后的产物再与甲醇进行醚化反应，最后通过一系列的后处理得到成品，在三聚氰胺和甲醛反应过程中，选择含水量为50-63%的甲醛溶液为原料，在甲醛和三聚氰氨反应结束后，投入部分甲醇，以酸性催化剂让醚化反应完成部分，然后加入碱性物质中和体系中的酸性，在90℃以下蒸馏掉体系中多余的甲醇和水分，然后再投入甲醇，以酸性催化剂让醚化反应进行完全。所述酸性催化剂为甲酸、硝酸或盐酸。所述碱性物质为氨水或者氢氧化钠。本发明专利技术选择含水量较高的甲醛为原料，降低生产成本。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工产品生产领域，具体涉及一种多步醚化的甲醚化氨基树脂生产新工艺。
技术介绍
甲醚化氨基树脂被广泛应用在金属预加工涂料、水性涂料和汽车涂料。一般来生产工艺就是将三聚氰氨先和甲醛反应，反应后的产物再与甲醇反应，通过一系列的后处理(包括蒸馏和过滤等)得到的制成品。在此工艺中，先是甲醛和三聚氰氨进行反应，但是由于甲醛有很多种规格，主要是根据他们的含水量来划分，从最底8%到最高63%不等，而随着含水量的降低，甲醛的价格也会上升，造成生产成本也随着提高。在后面一步反应中，是甲醇和前面的反应物来反应,这是一个醚化反应,生产的产 物中有水，根据相关基础化学原理，反应体系中水含量越低，这个反应越容易进行。但是选择水含量低的甲醛往往意味着成本提高，这就产生了一个矛盾，一方面希望选择含水量低的甲醛，以有利于后续反应的进行，保证产品质量，另一方面，希望选择含水量高的甲醛，降低生产成本。目前，国内外的工艺都是选择含水量低的甲醛(含水量在8% —10%)，来确保产品质量，所以成本较高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种多步醚化的甲醚化氨基树脂生产新工艺，选择含水量较高的甲醛为原料，降低生产成本。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是一种多步醚化的甲醚化氨基树脂生产新工艺，先由三聚氰胺和甲醛反应，反应后的产物再与甲醇进行醚化反应，最后通过蒸馏、过滤得到成品，在三聚氰胺和甲醛反应过程中，选择含水量为50-63%的甲醛溶液为原料，三聚氰胺与甲醛的物质的量比为1:4-9，在甲醛和三聚氰氨反应结束后，投入甲醇，投入的甲醇与甲醛的物质的量比为广1. 5:1，以酸性催化剂让醚化反应完成部分，然后加入碱性物质中和体系中的酸性，在90°C以下蒸馏掉体系中多余的甲醇和水分，然后再投入甲醇，投入的甲醇与甲醛的物质的量比为f1. 5:1，进行二次醚化反应，以酸性催化剂让醚化反应进行完全。所述酸性催化剂为甲酸、硝酸或盐酸。所述碱性物质为氨水或者氢氧化钠。具体步骤如下 1)、三聚氰胺和甲醛反应，甲醛溶液含水量为50-63%，反应在弱碱性(pH值9.5 11)条件下进行，温度60-80°C，三聚氰胺和甲醛的物质的量比1:4-9，反应1. 5^2. 5小时； 2)、步骤I)反应结束，投入甲醇，投入的甲醇与甲醛的质量比为fl.5:1，进行第一步醚化反应，5(T70°C，酸性条件(pH值:Γ5)，反应时间30 90分钟；3)、在步骤2)反应后的溶液中加入碱性物质中和体系中的酸性，然后在90°C以下蒸馏掉体系中的多余的甲醇和水分； 4)、投入甲醇，投入的甲醇与甲醛的质量比为f1. 5:1，进行第二步醚化反应，酸性条件(pH值3 4)，反应温度4(T50°C，时间1(Γ40分钟，此时由于水含量极低，该反应能很顺利地进行。5)、以碱性物质中和体系 的酸性，然后经过蒸馏、过滤制得成品。有益效果本专利技术选择含水量较高的甲醛为原料，降低生产成本，采用多步醚化的工艺，解决含水量较高的甲醛醚化反应难以进行的问题。具体实施例方式实施例1 一种多步醚化的甲醚化氨基树脂生产新工艺，具体步骤如下 I)、三聚氰胺(200g)和甲醛反应，甲醛含水量为63%，反应在弱碱性条件下进行，pH=9. 5，温度60°C，物质的量比1:4。反应2. 5小时。2)、步骤I)反应结束，投入甲醇，投入的甲醇与甲醛的质量比为1:1，进行第一步醚化反应，70°C，反应时间30分钟。以甲酸为催化剂，pH=5，让醚化反应完成部分，由于水含量大，该反应只能完成部分。3)、在步骤2)反应后的溶液中加入氨水中和体系中的酸性，然后采用蒸馏(减压或者常压蒸馏)，在90°C以下蒸馏掉体系中的多余的甲醇和水分，由于已经有了上述步骤2)的反应，既可以保证在该温度下，多余的甲醇和水分基本蒸馏干净，又可以保证产物在该温度仍是稳定存在。4)、投入甲醇，投入的甲醇与甲醛的质量比为1.5 :1，以硝酸为催化剂让醚化反应完全进行，pH=3，反应温度40°C，时间40分钟，此时由于水含量极低，该反应能很顺利地进行。5)、加入氢氧化钠中和体系的酸性，然后经过蒸馏、过滤制得成品69g。实施例2 一种多步醚化的甲醚化氨基树脂生产新工艺，具体步骤如下 1)、三聚氰胺(200g)和甲醛反应，甲醛含水量为50%，反应在pH=ll条件下进行，温度80°C，三聚氰胺和甲醛的物质的量比1:9，反应1. 5小时； 2)、步骤I)反应结束，投入甲醇，投入的甲醇与甲醛的质量比为1.5:1，进行第一步醚化反应，50°C，反应时间90分钟，以盐酸为催化剂让醚化反应完成部分，pH=3,由于水含量大，该反应只能完成部分； 3)、在步骤2)反应后的溶液中加入氢氧化钠中和体系中的酸性，然后在90°C以下蒸馏掉体系中的多余的甲醇和水分； 4)、投入甲醇，投入的甲醇与甲醛的质量比为1:1，进行第二步醚化反应，以硝酸为催化剂让醚化反应完全进行，pH=4，反应温度50°C，时间10分钟，此时由于水含量极低，该反应能很顺利地进行； 5)、以氨水中和体系的酸性，然后经过蒸馏、过滤制得成品76g。权利要求1.一种多步醚化的甲醚化氨基树脂生产新工艺，其特征在于包括如下步骤1)三聚氰胺和甲醛反应，甲醛溶液含水量为50-63%，三聚氰胺与甲醛的物质的量比为 1:4-9；2)反应液中投入甲醇，进行第一步醚化反应，采用的催化剂是酸性催化剂，投入的甲醇与甲醛的物质的量比为广1.5:1 ;3)然后加入碱性物质中和体系中的酸性，在90°C以下蒸馏掉体系中多余的甲醇和水分；4)投入甲醇，进行第二步醚化反应，采用的催化剂是酸性催化剂，投入的甲醇与甲醛的质量比为广1.5:1 ;5)、以碱性物质中和体系的酸性，然后经过蒸馏、过滤制得成品。2.根据权利要求1所述的多步醚化的甲醚化氨基树脂生产新工艺，其特征在于所述酸性催化剂为甲酸、硝酸或盐酸。3.根据权利要求1所述的多步醚化的甲醚化氨基树脂生产新工艺，其特征在于所述碱性物质为氨水或者氢氧化钠。全文摘要一种多步醚化的甲醚化氨基树脂生产新工艺，先由三聚氰胺和甲醛反应，反应后的产物再与甲醇进行醚化反应，最后通过一系列的后处理得到成品，在三聚氰胺和甲醛反应过程中，选择含水量为50-63%的甲醛溶液为原料，在甲醛和三聚氰氨反应结束后，投入部分甲醇，以酸性催化剂让醚化反应完成部分，然后加入碱性物质中和体系中的酸性，在90℃以下蒸馏掉体系中多余的甲醇和水分，然后再投入甲醇，以酸性催化剂让醚化反应进行完全。所述酸性催化剂为甲酸、硝酸或盐酸。所述碱性物质为氨水或者氢氧化钠。本专利技术选择含水量较高的甲醛为原料，降低生产成本。文档编号C08G12/42GK102993394SQ20121046728公开日2013年3月27日 申请日期2012年11月19日 优先权日2012年11月19日专利技术者薛中群, 惠正权, 肖立伟 申请人:江苏三木集团有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种多步醚化的甲醚化氨基树脂生产新工艺，其特征在于包括如下步骤：1）三聚氰胺和甲醛反应，甲醛溶液含水量为50?63%，三聚氰胺与甲醛的物质的量比为1:4?9；2）反应液中投入甲醇，进行第一步醚化反应，采用的催化剂是酸性催化剂，投入的甲醇与甲醛的物质的量比为1~1.5:1；3）然后加入碱性物质中和体系中的酸性，在90℃以下蒸馏掉体系中多余的甲醇和水分；4）投入甲醇，进行第二步醚化反应，采用的催化剂是酸性催化剂，投入的甲醇与甲醛的质量比为1~1.5:1；5)、以碱性物质中和体系的酸性，然后经过蒸馏、过滤制得成品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：薛中群，惠正权，肖立伟，
申请(专利权)人：江苏三木集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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