从环氧丙烷-二氧化碳共聚物洗涤液中回收环氧丙烷的设备及其方法技术

本发明专利技术公开了从环氧丙烷-二氧化碳共聚物洗涤液中回收环氧丙烷的设备及其方法，特点是该设备中液固分离器与粗环氧丙烷精馏塔的中部进口连接，粗环氧丙烷精馏塔的塔顶出口与萃取精馏塔的下部进口连接，粗环氧丙烷精馏塔的塔底出口与甲醇回收塔的进口连接，萃取精馏塔的塔顶出口与分子筛吸附塔连接，萃取精馏塔的塔底出口与萃取水回收塔的中部进口连接，萃取水回收塔的塔顶出口与粗环氧丙烷精馏塔的中部进口连接，将环氧丙烷-二氧化碳共聚物洗涤液依次送入液固分离器、粗环氧丙烷精馏塔、萃取精馏塔和分子筛吸附塔，得到纯度高于99.96wt%且满足聚合级要求的高纯环氧丙烷，优点是能耗低，副反应和副产物少，回收的环氧丙烷纯度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种环氧丙烷回收方法和设备，尤其是涉及一种。
技术介绍
合成二氧化碳一环氧丙烷共聚物的主要原料之一，二氧化碳，是许多工业生产领域所产生的CO2废气，排放到大气层中不仅造成了环境污染，而且也是碳资源的浪费。二氧化碳在催化剂作用下，被活化到较高的程度时，与环氧化物发生共聚反应，生成二氧化碳一环氧丙烷共聚物，经过后处理，就得到二氧化碳树脂材料。通过二氧化碳一环氧丙烷共聚物的合成可将CO2资源固定化，这不仅开辟了新的碳资源，缓解石油化工原料的短缺，而且可以保护人类的生态环境。另一方面，二氧化碳一环氧丙烷共聚物的完全生物降解特性，用之代替非生物降解的普通塑料，可广泛应用于包装材料，餐饮用具，日用杂品，一 次性医疗材料，手术缝合等方面。对于解决“白色污染”也有重要的意义。现有的二氧化碳一环氧丙烷共聚物是通过将二氧化碳(CO2)与环氧丙烷(PO)置于合成反应釜中，控制釜体内的温度和压力，在催化剂的作用下直接进行反应合成。反应得到的二氧化碳一环氧丙烷共聚物表面粘附有大量未完全反应的环氧丙烷，因此需要通过凝聚洗涤过程将粘附在固体聚合物表面未完全反应的环氧丙烷与固体聚合物完全分离，但是环氧丙烷-二氧化碳共聚物凝聚洗涤过程排出的洗涤液含有甲醇、环氧丙烷、碳酸二甲酯、2-甲氧基-1-丙醇、1-甲氧基-2-丙醇以及少量低分子聚合物、甘油，同时还含有失活的催化剂颗粒，在凝聚洗涤液中含有大量的环氧丙烷，这些环氧丙烷需要回收以重复利用。因此，从如此复杂的混合液中获取达到聚合纯度要求的环氧丙烷非常困难。由于甲醇和环氧丙烷在温度超过90°C后，会发生反应，生成低聚物，同时当操作压力超过O. 3MPag后，甲醇和环氧丙烷会形成共沸物。因此，甲醇和环氧丙烷的分离必须选择合适的操作条件，并采取多种手段，才能避免低聚物、共沸物的产生，同时回收获得满足聚合要求的高纯度环氧丙烷。鉴于以上因素，现有的凝聚洗涤液通常采取真空精馏对环氧丙烷进行纯化分离，并保证系统在低操作温度下进行。但是采用真空精馏系统，需要消耗高品位的冷量，同时要设置抽真空设备，能耗高，并且得到的环氧丙烷的纯度为只能达到99. 5%，还不能直接回到聚合反应利用。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种能耗低、从环氧丙烷-二氧化碳共聚物洗涤液中回收环氧丙烷纯度达到聚合级要求的设备及其方法。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为一种从环氧丙烷-二氧化碳共聚物洗涤液中回收环氧丙烷的设备，包括液固分离器、粗环氧丙烷精馏塔、甲醇回收塔、萃取精馏塔、萃取水回收塔和分子筛吸附塔，所述的液固分离器与所述的粗环氧丙烷精馏塔的中部进口连接，所述的粗环氧丙烷精馏塔的塔顶出口与所述的萃取精馏塔的下部进口连接，所述的粗环氧丙烷精馏塔的塔底出口与所述的甲醇回收塔的进口连接，所述的萃取精馏塔的塔顶出口与所述的分子筛吸附塔连接，所述的萃取精馏塔的塔底出口与所述的萃取水回收塔的中部进口连接，所述的萃取水回收塔的塔顶出口与所述的粗环氧丙烷精馏塔的中部进口连接，所述的萃取水回收塔的塔底出口与所述的萃取精馏塔的中部进口连接。所述的粗环氧丙烷精馏塔的塔顶、所述的甲醇回收塔的塔顶、所述的萃取精馏塔的塔顶和所述的萃取水回收塔的塔顶分别依次连接有塔顶冷凝器、回流罐、回流泵。所述的粗环氧丙烷精馏塔的塔底、甲醇回收塔的塔底、所述的萃取精馏塔的塔底、所述的萃取水回收塔的塔底分别连接有塔底再沸器。所述的粗环氧丙烷精馏塔的塔底出口与所述的甲醇回收塔的进口之间、所述的萃取精馏塔的塔顶出口与所述的分子筛吸附塔之间、所述的萃取精馏塔的塔底出口与所述的萃取水回收塔的中部进口之间及所述的萃取水回收塔的塔底出口与所述的萃取精馏塔的中部进口之间分别设置有压力泵。 所述的萃取水回收塔的塔底出口连接有脱盐水进口管路。一种从环氧丙烷-二氧化碳共聚物洗涤液中回收环氧丙烷的方法，具体步骤如下 (1)将环氧丙烷-二氧化碳共聚物洗涤液送入液固分离器除去大部分催化剂颗粒，得到洗涤上清液； (2)将洗涤上清液送入粗环氧丙烷精馏塔，控制塔顶温度为35 45°C、塔顶压力为101 130kpa，经粗环氧丙烷精馏塔分离，塔顶得到纯度为95 98wt%的粗环氧丙烷，塔底得到含甲醇的混合溶液； (3)将粗环氧丙烷送入萃取精馏塔，控制塔顶温度为35 45°C，塔顶压力为101 130kpa，经萃取精馏塔分离，塔顶得到纯度高于99. 95wt%的环氧丙烷，塔底得到含环氧丙烷和甲醇的水溶液； (4)将经粗环氧丙烷精馏塔分离得到的含甲醇的混合溶液送入甲醇回收塔，控制塔顶温度为60 70°C、塔顶压力101 130kpa，经甲醇回收塔分离，塔顶得到纯度99%以上的甲醇，塔底排出含低聚物、甲氧基丙醇的高沸点混合物质； (5)将经萃取精馏塔分离得到的纯度高于99.95wt%的环氧丙烷送入分子筛吸附塔，通过分子筛吸附除去环氧丙烷中含有的少量甲醇，得到纯度高于99. 96被％且满足聚合级要求的闻纯环氧丙烧; (6)将经萃取精馏塔分离得到的含环氧丙烷和甲醇的水溶液送入萃取水回收塔，控制塔顶温度为40 50°C、塔顶压力为101 130kpa，经萃取水回收塔分离，塔顶得到甲醇和环氧丙烷混合物，塔底得到萃取水，所述的甲醇和环氧丙烷混合物送到粗环氧丙烷精馏塔进行再分离，所述的萃取水与补充的脱盐水按比例混合后送到萃取精馏塔作为萃取溶剂再利用； (7 )重复上述步骤(I)至(6 )进行循环操作。所述的液固分离器为离心机或旋流分离器。所述的分子筛吸附塔内装有4A分子筛。可以吸附环氧丙烷中含有的少量甲醇。所述的分子筛吸附塔内设有循环冷却器。该循环冷却器可以保证分子筛吸附塔在低温下操作，从而保证环氧丙烷的脱醇效果。与现有技术相比，本专利技术的优点在于本专利技术，整个工艺系统最高温度不超过65°C，压力不超过O.05MPag,因此低温、低压操作有限避免了甲醇和环氧丙烷副反应的发生，从而提高了甲醇、环氧丙烷的回收率；同时不需要高品位的冷量和抽真空系统，能耗低，操作费用小；通过采取液固分离、萃取精馏、分子筛吸附等多种化工单元操作的优化组合，有效实现了回收的环氧丙烷的高纯度和高回收率。附图说明图1为本专利技术的设备流程示意图。具体实施例方式·以下结合附图实施例对本专利技术作进一步详细描述。实施例一 本专利技术一种从环氧丙烷-二氧化碳共聚物洗涤液中回收环氧丙烷的设备，如图1所示，包括液固分离器1、粗环氧丙烷精馏塔2、甲醇回收塔3、萃取精馏塔4、萃取水回收塔5和分子筛吸附塔6，液固分离器I与粗环氧丙烷精馏塔2的中部进口连接，粗环氧丙烷精馏塔2的塔顶出口与萃取精馏塔4的下部进口连接，粗环氧丙烷精馏塔2的塔底出口与甲醇回收塔3的进口连接，萃取精馏塔4的塔顶出口与分子筛吸附塔6连接，萃取精馏塔4的塔底出口与萃取水回收塔5的中部进口连接，萃取水回收塔5的塔顶出口与粗环氧丙烷精馏塔2的中部进口连接，萃取水回收塔5的塔底出口与萃取精馏塔4的中部进口连接。在此具体实施例中，粗环氧丙烷精馏塔2的塔顶、甲醇回收塔3的塔顶、萃取精馏塔4的塔顶和萃取水回收塔5的塔顶分别依次连接有塔顶冷凝器7、回流罐8和回流泵9 ；粗环氧丙烷精馏塔2的塔底、甲醇回收塔3的塔底、萃取精馏塔4的塔底和萃取水回收塔5的塔底分别连接有塔底再沸器10本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从环氧丙烷?二氧化碳共聚物洗涤液中回收环氧丙烷的设备，其特征在于：包括液固分离器、粗环氧丙烷精馏塔、甲醇回收塔、萃取精馏塔、萃取水回收塔和分子筛吸附塔，所述的液固分离器与所述的粗环氧丙烷精馏塔的中部进口连接，所述的粗环氧丙烷精馏塔的塔顶出口与所述的萃取精馏塔的下部进口连接，所述的粗环氧丙烷精馏塔的塔底出口与所述的甲醇回收塔的进口连接，所述的萃取精馏塔的塔顶出口与所述的分子筛吸附塔连接，所述的萃取精馏塔的塔底出口与所述的萃取水回收塔的中部进口连接，所述的萃取水回收塔的塔顶出口与所述的粗环氧丙烷精馏塔的中部进口连接，所述的萃取水回收塔的塔底出口与所述的萃取精馏塔的中部进口连接。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：谷新春，颜焕敏，王宇光，岳金明，张庆财，刘明亮，彭永红，王献红，
申请(专利权)人：中国化学赛鼎宁波工程有限公司，
类型：发明
国别省市：