本发明专利技术公开了用于表氯醇提纯的方法和设备。所述方法包括蒸馏和/或分馏进料流，所述进料流含有表氯醇、一种或多种二氯丙醇以及一种或多种其它物质；将至少部分的液相流出物进行二氯丙醇脱氯化氢过程，以将所述液相流出物中残留的一种或多种二氯丙醇转化为表氯醇；和从气相流出物中回收提纯的表氯醇，其中调节步骤(1)的蒸馏/分馏压力和/或温度，以在液相流出物中保留至少5重量％表氯醇。用于制备提纯的表氯醇的设备包括脱氯化氢设备、第一液体-蒸气接触设备和第二液体-蒸气接触设备，所述第二液体-蒸气接触设备与脱氯化氢设备连接，以将馏出物再循环到脱氯化氢设备中。优点包括更有效的表氯醇回收和减少的回收装置资本投资。
【技术实现步骤摘要】
用于制备和提纯表氯醇的方法和设备本分案申请是申请日为2009年I月12日、国际申请号为PCT/US2009/03160、国家申请号为200980106488. 3且专利技术名称为“用于制备和提纯表氯醇的方法和设备”的申请的分案申请。
技术介绍
本专利技术涉及用于从包含表氯醇的混合物回收并提纯表氯醇的方法和设备，所述混合物例如为由用于二氯丙醇(dichlorohydrin)的脱氯化氢的方法产生的流出物。表氯醇是对于环氧树脂广泛使用的前体。表氯醇是通 常用于对-双酚A的烷基化的单体。产生的双环氧化物，作为游离单体，或者作为低聚双环氧化物，可以进一步成为高分子量树脂，所述高分子量树脂用于例如电气层压材料、罐头涂层、汽车外涂层和透明涂层。用于制备和提纯表氯醇的方法和设备在现有技术中是已知的。例如，英国专利说明书974，164公开了用于从二氯丙醇制备表氯醇的方法和设备，其中将包含无机碱金属氢氧化物的水性反应介质、水和二氯丙醇混合并随后在反应塔中于低于55°C的温度用水蒸汽处理，以从反应混合物中将通过无机碱金属氢氧化物和二氯丙醇之间的反应形成的表氯醇以气态水-表氯醇共沸混合物的形式汽提。将塔顶馏出物冷凝并在液-液分相器中分离为水相和有机相，所述水相被再循环到脱氯化氢反应塔中，所述有机相被进料到干燥塔中以将表氯醇和残留的水以气相的形式移除。将所述气相冷凝并再循环到液-液分相器中以移除来自于干燥塔的残留的水。将来自于干燥塔的塔底懼出物进料到后处理塔(finishing column)中。将来自于后处理塔中的气相冷凝以回收表氯醇。将来自于后处理塔底部的液相流出物与水混合以提取残留的未反应的二氯丙醇用于再循环到脱氯化氢工艺中。虽然该方法能够制备表氯醇，但是还需要进一步提高表氯醇的产率和纯度并且降低对于给定产率和纯度所需的能量和资本投资。仍然存在的机会是进一步改进以可以用于随后的转化，例如转化为环氧树脂的形式回收表氯醇。因此，希望提供用于从脱氯化氢反应流出物中分离产物表氯醇的改进方法和设备。这些和其它问题通过以下描述的本专利技术解决。专利技术概述本专利技术公开了用于表氯醇提纯的方法和设备。所述方法包括(I)将含有表氯醇、一种或多种二氯丙醇和一种或多种其它物质的进料流蒸馏和/或分馏，(2)将至少部分的液体流出物流进行二氯丙醇脱氯化氢工艺，以将液体流出物流中残留的一种或多种二氯丙醇转化为表氯醇，和(3)从在步骤(I)中产生的气相流出物回收提纯的表氯醇，其中将步骤(I)的蒸馏/分馏压力和/或温度调节为在通过步骤(I)产生的液体流出物流中保留至少5%表氯醇，和/或将步骤(I)的蒸馏/分馏压力和/或温度调节为满足下式^ 00()00+P-R <L IOOxTk _其中P表示通过步骤(I)产生的气相流出物的以帕斯卡计的蒸馏压力，Tk表示通过步骤(I)产生的液相流出物的以开氏温度计的蒸馏温度，以及R表示数2. 8。用于制备提纯的表氯醇的设备包括脱氯化氢设备、第一液体-蒸气接触设备和第二液体-蒸气接触设备，所述第二液体-蒸气接触设备连接到脱氯化氢设备，以将液体流出物流再循环到脱氯化氢设备中。优点包括更有效的表氯醇回收和减少的回收装置的资本投资。本专利技术的第一方面为一种用于提纯表氯醇的方法，所述方法包括(I)蒸馏和/或分馏进料流，所述进料流包含表氯醇；一种或多种二氯丙醇；至多5重量％的一种或多种不同于二氯丙醇的物质，所述不同于二氯丙醇的物质在蒸馏和/或分馏压力下的沸点高于表氯醇在相同压力下的沸点；和任选的一种或多种不同于表氯醇的物质，所述不同于表氯醇的物质在所述蒸馏和/或分馏压力下的沸点低于或等于表氯醇在相同压力下的沸点，其中所述蒸馏和/或分馏在足以将气相流出物与液相流出物分离的低于大气压的压力和温度进行，所述气相流出物包含表氯 醇，并且所述液相流出物包含一种或多种二氯丙醇、表氯醇和一种或多种不同于表氯醇和二氯丙醇的物质；(2)任选地将一种或多种不同于表氯醇和二氯丙醇的物质从步骤(I)的所述液相流出物的至少一部分中移除；(3)将步骤(I)的所述液相流出物的至少一部分进行二氯丙醇脱氯化氢，以将所述液相流出物的所述一种或多种二氯丙醇转化为表氯醇；和(4)回收包含提纯的表氯醇的步骤⑴的气相流出物，其中调节步骤(I)的所述蒸馏/分馏压力和/或温度，以在通过步骤(I)产生的所述液体流出物流中保留至少5重量％的表氯醇，和/或调节步骤(I)的所述蒸馏/分馏压力和/或温度以满足下式 ^ 100000 + PR < L 100 X Tk _其中P表示通过步骤(I)产生的所述气相流出物的以帕斯卡计的蒸馏压力，Tk表示通过步骤(I)产生的所述液相流出物的以开氏温度计的蒸馏温度，并且R表示数值2. 8。本专利技术的第二方面为一种用于制备表氯醇的方法，所述方法包括(a)在二氯丙醇脱氯化氢条件下，使进料流与碱在水的存在下接触以产生脱氯化氢流出物流，所述进料流包含一种或多种二氯丙醇和/或其酯以及一种或多种不同于二氯丙醇和/或其酯的物质，并且所述脱氯化氢流出物流包含表氯醇、一种或多种未反应的二氯丙醇、一种或多种沸点高于表氯醇沸点的不同于表氯醇和二氯丙醇的物质、以及一种或多种沸点低于表氯醇沸点的不同于表氯醇和二氯丙醇的物质；(b)在足以将蒸气流出物流与液体流出物流分离的低于大气压的压力和温度下，蒸馏和/或分馏步骤(a)的所述脱氯化氢流出物流，所述蒸气流出物流包含表氯醇和一种或多种沸点低于或等于表氯醇沸点的不同于表氯醇的物质，并且所述液体流出物流包含表氯醇、一种或多种二氯丙醇、以及一种或多种不同于表氯醇和二氯丙醇的物质；和(C)使用步骤(b)的所述液体流出物流的至少一部分，优选全部或基本上全部作为根据本专利技术第一方面所述的方法中的进料流。本专利技术的第三方面为一种适用于由一种或多种二氯丙醇制备表氯醇的设备，所述设备包括(I)用于进行一种或多种二氯丙醇脱氯化氢的脱氯化氢设备(100)，所述脱氯化氢设备(100)包括一个或多个反应器容器(110)、至少一个进料流入口(111)、至少一个用于连接至水蒸汽源的水蒸汽入口(113)、至少一个脱氯化氢产物流出物出口(112)和任选的一个或多个水蒸汽汽提塔，所述一个或多个水蒸汽汽提塔连接在所述一个或多个反应器和所述至少一个脱氯化氢产物流出物出口之间；(2)用于蒸馏混合物的第一液体-蒸气接触设备(200)，所述混合物包含表氯醇、一种或多种二氯丙醇、一种或多种沸点高于表氯醇沸点的不同于二氯丙醇的物质和一种或多种沸点低于或等于表氯醇沸点的不同于表氯醇的物质，所述第一液体-蒸气接触设备(200)包括液体-蒸气接触装置(210)、用于加热或蒸发所述液体-蒸气接触装置的下部中的液体的加热或蒸发设备(220)、和用于冷凝表氯醇和一种或多种沸点低于表氯醇沸点的物质的冷却设备(230)，所述液体-蒸气接触装置(210)具有上部(211)、下部(212)、在所述上部中的气相流出物出口(213)、在所述下部中的液相流出物出口(214)、和至少一个进料流入口(215)，所述至少一个进料流入口(215)在所述气相流出物出口和所述液相流出物出口之间，并且所述冷却设备(230)包括一个或多个冷却装置、和任选的一个或多个蒸 气排放管线；和(3)用于蒸馏混合物的第二液体-蒸气本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于制备提纯的表氯醇的设备，所述设备包括：(1)脱氯化氢设备(100)，其用于进行一种或多种二氯丙醇脱氯化氢，所述脱氯化氢设备(100)包括：一个或多个反应器容器(110)、至少一个进料流入口(111)、至少一个用于连接至水蒸汽源的水蒸汽入口(113)、至少一个脱氯化氢产物流出物出口(112)和任选的一个或多个水蒸汽汽提塔，所述一个或多个水蒸汽汽提塔连接在所述一个或多个反应器和所述至少一个脱氯化氢产物流出物出口之间；(2)第一液体?蒸气接触设备(200)，其用于蒸馏包含表氯醇、一种或多种二氯丙醇、一种或多种沸点高于表氯醇沸点的不同于二氯丙醇的物质和一种或多种沸点低于或等于表氯醇沸点的不同于表氯醇的物质的混合物，所述第一液体?蒸气接触设备(200)包括液体?蒸气接触装置(210)、用于加热或蒸发所述液体?蒸气接触装置的下部中的液体的加热或蒸发设备(220)、和用于冷凝表氯醇和一种或多种沸点低于表氯醇沸点的物质的冷却设备(230)，所述液体?蒸气接触装置(210)具有上部(211)、下部(212)、在所述上部中的气相流出物出口(213)、在所述下部中的液相流出物出口(214)、和至少一个进料流入口(215)，所述至少一个进料流入口(215)在所述气相流出物出口和所述液相流出物出口之间，并且所述冷却设备(230)包括一个或多个冷却装置、和任选的一个或多个蒸气排放管线；和(3)第二液体?蒸气接触设备(300)，其用于蒸馏包含表氯醇、一种或多种二氯丙醇、一种或多种沸点高于表氯醇沸点的不同于二氯丙醇的物质、以及任选少于0.1重量％的一种或多种沸点低于或等于表氯醇沸点的不同于表氯醇的物质的混合物，所述第二液体?蒸气接触设备(300)包括液体?蒸气接触装置(310)、用于加热或蒸发所述液体?蒸气接触装置的下部中的液体的加热或蒸发设备(320)、和用于冷凝表氯醇的冷却设备(330)，所述液体?蒸气接触装置(310)包括上部(311)、下部(312)、在所述上部中的气相流出物出口(313)、在所述下部中的液相流出物出口(314)、和至少一个进料流入口(315)，所述至少一个进料流入口(315)在所述气相流出物出口和所述 液相流出物出口之间，并且所述冷却设备(330)包括一个或多个冷却装置、和任选的一个或多个蒸气排放管线；其中，所述脱氯化氢设备(100)的所述脱氯化氢产物流出物出口通过通道连接到所述第一液体?蒸气接触设备(200)的所述液体?蒸气接触装置(210)的所述进料流入口，所述通道适用于将来自于所述二氯丙醇脱氯化氢设备(100)的二氯丙醇脱氯化氢反应器(110)流出物引导至所述第一液体?蒸气接触设备(200)的所述液体?蒸气接触装置(210)；所述第一液体?蒸气接触设备(200)的所述液相流出物出口通过通道连接到所述第二液体?蒸气接触设备(300)的所述液体?蒸气接触装置(310)的所述进料流入口(315)，所述通道适用于将来自于所述第一液体?蒸气接触设备(200)的所述液体?蒸气接触装置(210)的液相流出物引导至所述第二液体?蒸气接触设备(300)的所述液体?蒸气接触装置(310)；并且所述第二液体?蒸气接触设备(300)的所述液体?蒸气接触装置(310)的液相流出物出口(322)通过通道连接到所述二氯丙醇脱氯化氢设备(100)的一个或多个反应器(110)，所述通道适用于将来自于所述第二液体?蒸气接触设备(300)的所述液体?蒸气接触装置(310)的液相流出物引导至所述二氯丙醇脱氯化氢设备(100)的所述一个或多个反应器(110)。...
【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：克里斯蒂安·D·克诺佩尔，佩里·S·巴乔尔，威廉·W·凡，萨丝夏·努尔曼，
申请(专利权)人：陶氏环球技术公司，
类型：发明
国别省市：
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