本发明专利技术公开了一种染料中间体2，4-二-(в-乙基砜基硫酸酯)苯胺的合成方法，它包括以下步骤：步骤一，в-氯乙醇硫酸酯的合成，步骤二，2、4-二硫酚钠苯胺的合成；步骤三，2，4-二-в-乙基砜基硫酸酯的合成；??步骤四，2，4-二-в-乙基砜基硫酸酯苯胺的合成：在1000ml的烧瓶中加入甲醇400ml，加入2，4-二-в羟乙基硫醚硫酸酯苯胺50g,用氢氧化钾调PH=6.5-6.8升温到68℃，加入催化剂0.42g,慢慢滴加双氧水（35%）44g,滴加结束，回流2小时，色谱跟踪到达终点后，加水带出甲醇，冷却析出，得产品2，4-二-в-乙基砜基硫酸酯苯胺，HPLL纯度≥95%，氨基含量：≥90%。本发明专利技术不但成本低，而且应用的范围广。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术提供了一种染料中间体2，4_ 二 -( B -乙基砜基硫酸酯)苯胺的合成方法。
技术介绍
染料中间体的品种很多，较重要的就有几百种。早期最重要的中间体，如硝基苯、苯胺、氯苯、邻苯二甲酸酐等，因用途广、用量大以发展为重要的有机中间体，世界年产量都在百万吨以上。现在重要的染料中间体有邻硝基氯苯、对 硝基氯苯、2-萘酚、蒽醌、1-氨基氨醌等，由上述中间体出发，再经过一系列有机合成单元过程，可制的各种结构复杂的中间体，但是这些中间体的成本比较高已经不能满足日常的需求。
技术实现思路
本专利技术提供了一种染料中间体2，4_ 二 _( B -乙基砜基硫酸酯)苯胺的合成方法，它不但成本低，而且应用的范围广。本专利技术采用了以下技术方案一种染料中间体2，4- 二 - ( B -乙基砜基硫酸酯)苯胺的合成方法，它包括以下步骤 步骤一，B -氯乙醇硫酸酯的合成在250ml烧瓶中加入40. 3g氯乙醇在冰盐水浴下冷却，待内温度降到10°C以下，滴加58. 8g氯磺酸，滴加完后，保温反应I小时得到氯乙醇硫酸酯76g，收率95% ； 步骤二，2、4_ 二硫酚钠苯胺的合成在500ml的四口瓶中加入2，4-二氯硝基苯63. Og和水160ml，加热到102°C，滴加硫化钠的水溶液64. 5g，滴加完毕后温度保持在104_106°C回流7小时，反应完成后把回流装置改为蒸馏装置。在106-108°C蒸出副产物，直到溜出液为无色透明的为止，将反应液冷却到15°C过滤，滤液的PH=8，生成2、4_ 二硫酸钠苯胺56g，收率85% ； 步骤三，2，4-二-B -乙基砜基硫酸酯的合成在500ml的四口瓶中加入2，4-二硫酸钠苯胺28g, B -氯乙醇硫酸酯的钠盐63. 5g, 150ml甲醇及15. 6g的氢氧化钾,室温下反应9小时，生成2，4- 二 - ( B -乙基砜基硫酸酯)苯胺50g，收率80% ； 步骤四，2，4_ 二-B-乙基砜基硫酸酯苯胺的合成在IOOOml的烧瓶中加入甲醇400ml，加入2，4_ 二 - B羟乙基硫醚硫酸酯苯胺50g，用氢氧化钾调PH=6. 5-6. 8升温到68°C，加入催化剂O. 42g,慢慢滴加双氧水(35%) 44g,滴加结束，回流2小时，色谱跟踪到达终点后，加水带出甲醇，冷却析出，得产品2，4- 二 - B -乙基砜基硫酸酯苯胺，HPLL纯度彡95%，氨基含量·》90%ο所述的步骤二中硫化钠的水溶液的温度为60°C，质量分数为15%。本专利技术具有以下有益效果本专利技术目的在于提供一种具有双活性基团的活性染料中间体。现在大部分活性染料都是用对位酯或间位酯作为连接基团，本专利技术在对位酯化物基础上，再引入一个乙烯砜基硫酸酯变为二个乙烯砜基硫酸酯，这样可以提高活性染料的固色率，而且降低了制作成本。具体实施例方式本专利技术公开了一种染料中间体2，4_ 二 _( B -乙基砜基硫酸酯)苯胺的合成方法，它包括以下步骤步骤一，B -氯乙醇硫酸酯的合成在250ml烧瓶中加入40. 3g氯乙醇在冰盐水浴下冷却，待内温度降到10°C以下，滴加58. Sg氯磺酸，滴加完后，保温反应I小时得到氯乙醇硫酸酯76g，收率95% ； 步骤二，2、4_ 二硫酚钠苯胺的合成在500ml的四口瓶中加入2，4-二氯硝基苯63. Og和水160ml，加热到102°C，滴加硫化钠的水溶液64. 5g，硫化钠的水溶液的温度为60°C，质量分数为15%，滴加完毕后温度保持在104-106°C回流7小时，反应完成后把回流装置改为蒸馏装置。在106-108°C蒸出副产物，直到溜出液为无色透明的为止，将反应液冷却到15°C 过滤，滤液的PH=8，生成2、4_ 二硫酸钠苯胺56g，收率85% ； 步骤三，2，4-二-B -乙基砜基硫酸酯的合成在500ml的四口瓶中加入2，4-二硫酸钠苯胺28g, B -氯乙醇硫酸酯的钠盐63. 5g, 150ml甲醇及15. 6g的氢氧化钾,室温下反应9小时，生成2，4- 二 -( B -乙基砜基硫酸酯)苯胺50g，收率80% ； 步骤四，2，4_ 二-B-乙基砜基硫酸酯苯胺的合成在IOOOml的烧瓶中加入甲醇400ml，加入2，4-二-B羟乙基硫醚硫酸酯苯胺50g，用氢氧化钾调PH=6. 5-6. 8升温到680C，加入催化剂O. 42g,慢慢滴加双氧水(35%) 44g,滴加结束，回流2小时，色谱跟踪到达终点后，加水带出甲醇，冷却析出，得产品2，4- 二 - B -乙基砜基硫酸酯苯胺，HPLL纯度彡95%，氨基含量·》90%ο权利要求1.一种染料中间体2，4-二-(B-乙基砜基硫酸酯)苯胺的合成方法，它包括以下步骤步骤一，B -氯乙醇硫酸酯的合成在250ml烧瓶中加入40. 3g氯乙醇在冰盐水浴下冷却，待内温度降到10°C以下，滴加58. 8g氯磺酸，滴加完后，保温反应I小时得到氯乙醇硫酸酯76g，收率95% ；步骤二，2、4_ 二硫酚钠苯胺的合成在500ml的四口瓶中加入2，4- 二氯硝基苯63. Og 和水160ml，加热到102°C，滴加硫化钠的水溶液64. 5g，滴加完毕后温度保持在104_106°C 回流7小时，反应完成后把回流装置改为蒸馏装置，在106-108°C蒸出副产物，直到溜出液为无色透明的为止，将反应液冷却到15°C过滤，滤液的PH=8，生成2、4_ 二硫酸钠苯胺56g， 收率85% ；步骤三，2，4- 二 - B -乙基砜基硫酸酯的合成在500ml的四口瓶中加入2，4- 二硫酸钠苯胺28g, B -氯乙醇硫酸酯的钠盐63. 5g, 150ml甲醇及15. 6g的氢氧化钾,室温下反应 9小时，生成2，4- 二 - ( B -乙基砜基硫酸酯)苯胺50g，收率80% ；步骤四，2，4_ 二-B-乙基砜基硫酸酯苯胺的合成在IOOOml的烧瓶中加入甲醇 400ml，加入2，4_ 二 - B羟乙基硫醚硫酸酯苯胺50g，用氢氧化钾调PH=6. 5-6. 8升温到 680C，加入催化剂O. 42g,慢慢滴加双氧水(35%) 44g,滴加结束，回流2小时，色谱跟踪到达终点后，加水带出甲醇，冷却析出，得产品2，4- 二 - B -乙基砜基硫酸酯苯胺，HPLL纯度彡95%，氨基含量90%ο2.根据权利要求1所述的染料中间体2，4_二 - ( B -乙基砜基硫酸酯)苯胺的合成方法，其特征是所述的步骤二中硫化钠的水溶液的温度为60°C，质量分数为15%。全文摘要本专利技术公开了，它包括以下步骤步骤一，в-氯乙醇硫酸酯的合成，步骤二，2、4-二硫酚钠苯胺的合成；步骤三，2，4-二-в-乙基砜基硫酸酯的合成； 步骤四，2，4-二-в-乙基砜基硫酸酯苯胺的合成在1000ml的烧瓶中加入甲醇400ml，加入2，4-二-в羟乙基硫醚硫酸酯苯胺50g,用氢氧化钾调PH=6.5-6.8升温到68℃，加入催化剂0.42g,慢慢滴加双氧水(35%)44g,滴加结束，回流2小时，色谱跟踪到达终点后，加水带出甲醇，冷却析出，得产品2，4-二-в-乙基砜基硫酸酯苯胺，HPLL纯度≥95%，氨基含量≥90%。本专利技术不但成本低，而且应用的范围广。文档编号C07C317/36GK102993066SQ201210420359公开日2013年3本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种染料中间体2，4?二?(в?乙基砜基硫酸酯)苯胺的合成方法，它包括以下步骤：步骤一，в?氯乙醇硫酸酯的合成：在250ml烧瓶中加入40.3g氯乙醇在冰盐水浴下冷却，待内温度降到10℃以下，滴加58.8g氯磺酸，滴加完后，保温反应1小时得到氯乙醇硫酸酯76g，收率95%；步骤二，2、4?二硫酚钠苯胺的合成：在500ml的四口瓶中加入2，4?二氯硝基苯63.0g和水160ml，加热到102℃，滴加硫化钠的水溶液64.5g，滴加完毕后温度保持在104?106℃回流7小时，反应完成后把回流装置改为蒸馏装置，在106?108℃蒸出副产物，直到溜出液为无色透明的为止，将反应液冷却到15℃过滤，滤液的PH=8，生成2、4?二硫酸钠苯胺56g，收率85%；步骤三，2，4?二?в?乙基砜基硫酸酯的合成：在500ml的四口瓶中加入2，4?二硫酸钠苯胺28g，в?氯乙醇硫酸酯的钠盐63.5g，150ml甲醇及15.6g的氢氧化钾，室温下反应9小时，生成2，4?二?(в?乙基砜基硫酸酯)苯胺50g,收率80%；??????步骤四，2，4?二?в?乙基砜基硫酸酯苯胺的合成：在1000ml的烧瓶中加入甲醇400ml，加入2，4?二?в羟乙基硫醚硫酸酯苯胺50g,用氢氧化钾调PH=6.5?6.8升温到68℃，加入催化剂0.42g,慢慢滴加双氧水（35%）44g,滴加结束，回流2小时，色谱跟踪到达终点后?，加水带出甲醇，冷却析出，得产品2，4?二?в?乙基砜基硫酸酯苯胺，HPLL纯度≥95%，氨基含量：≥90%。...
【技术特征摘要】
...
【专利技术属性】
技术研发人员：褚平忠，孟云龙，
申请(专利权)人：褚平忠，
类型：发明
国别省市：
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