本发明专利技术公开了一种以4-氟苯胺为底物，以卤代异丙烷为烷基化试剂，在相转移催化剂、助催化剂及缚酸剂作用下进行定向单取代N-烷基化反应制备4-氟-N-异丙基苯胺的方法。该方法具有反应条件温和、操作简单、原料的转化率和产物的选择性较高、产物分离方便等优点。制得的4-氟-N-异丙基苯胺是一种重要的农药中间体，可以合成氧乙酰胺类除草剂氟噻草胺等。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种4-氟-N-异丙基苯胺的烷基化制备方法。
技术介绍
4-氟-N-异丙基苯胺，英文名为 4-Fluoro-N-1sopropylanline,分子式为 C9H12FN, 分子量153，CAS号为70441-63-3。4-氟-N-异丙基苯胺，是一种重要的农药中间体，由它可以合成氧乙酰胺类除草剂氟噻草胺。4-氟-N-异丙基苯胺分子结构可以看作氨分子中的氢被异丙基和氟苯取代的衍生物。与无机氨类似，其中N原子为Sp3杂化，N原子上存在孤对电子，体现了一系列化学性质，如氨基上的氢容易发生中和、酰化、磺化等反应，可以合成一系列有用的化合物。其结构式如下所示权利要求1.一种4-氟-N-异丙基苯胺的制备方法，其特征在于以4-氟苯胺为底物，以卤代异丙烷为烷基化试剂，在相转移催化剂、助催化剂及缚酸剂作用下进行定向单取代N-烷基化反应制备4-氟-N-异丙基苯胺。2.按照权利要求1所述的4-氟-N-异丙基苯胺的制备方法，其特征在于所述卤代异丙烷为异丙基溴、异丙基氯或异丙基碘。3.按照权利要求1所述的4-氟-N-异丙基苯胺的制备方法，其特征在于所述4-氟苯胺与卤代异丙烷的摩尔配比为0. 5 1. 5 :1。4.按照权利要求3所述的4-氟-N-异丙基苯胺的制备方法，其特征在于所述4-氟苯胺与卤代异丙烷的摩尔配比为0. 8 1. 2 :1。5.按照权利要求1所述的4-氟-N-异丙基苯胺的制备方法，其特征在于所述相转移催化剂为聚醚类化合物和/或选自季铵盐或鱗盐中的一种或两种以上的组合。6.按照权利要求5所述的4-氟-N-异丙基苯胺的制备方法，其特征在于所述聚醚类化合物为聚乙二醇-400，所述季铵盐为四丁基溴化胺，所述鱗盐为十二烷基三丁基溴化磷。7.按照权利要求1所述的4-氟-N-异丙基苯胺的制备方法，其特征在于所述助催化剂选自单质碘和/或碘化盐。8.按照权利要求1所述的4-氟-N-异丙基苯胺的制备方法，其特征在于所述缚酸剂选自碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物的一种或两种以上的组合。9.按照权利要求8所述的4-氟-N-异丙基苯胺的制备方法，其特征在于所述缚酸剂以水溶液的形式加入到反应器，所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾。10.按照权利要求1所述的4-氟-N-异丙基苯胺的制备方法，其特征在于所述相转移催化剂与4-氟苯胺的摩尔配比为0. 001 0. 3 :1，所述助催化剂与卤代异丙烷的摩尔配比为0. 005 0. 08 :1，所述缚酸剂与4-氟苯胺的摩尔配比为0. 8 1. 4 :1。11.按照权利要求10所述的4-氟-N-异丙基苯胺的制备方法，其特征在于所述相转移催化剂与4-氟苯胺的摩尔配比为0. 01 0.1 :1，助催化剂与卤代异丙烷的摩尔配比为0.01 0. 05 :1。12.按照权利要求1所述的4-氟-N-异丙基苯胺的制备方法，其特征在于反应为两段式反应 (1)4-氟苯胺先与卤代异丙烷反应生成4-氟-N-异丙基卤化盐，反应温度为0 150。。； (2)往4-氟-N-异丙基卤化盐中加入缚酸剂，然后进行保温反应，使缚酸剂与4-氟-N-异丙基卤化盐反应生成4-氟-N-异丙基苯胺，保温时间为10 lOOmin，反应温度为20 60°C。13.按照权利要求12所述的4-氟-N-异丙基苯胺的制备方法，其特征在于所述步骤(I)中反应温度为30 100°C，所述步骤(2)中保温时间为20 60min，反应温度为20 40。。。14.按照权利要求12所述的4-氟-N-异丙基苯胺的提纯方法，其特征在于向反应产物中加入稀盐酸溶液，除去未反应完全的4-氟苯胺后再进行分液处理，即可得到4-氟-N-异丙基苯胺产品，所述稀盐酸溶液与4-氟苯胺的摩尔配比为0. 01 0. 3 :1。15.按照权利要求14所述的4-氟-N-异丙基苯胺的提纯方法，其特征在于所述稀盐酸溶液与4-氟苯胺的摩尔配比为0. 05 0.1 :1。全文摘要本专利技术公开了一种以4-氟苯胺为底物，以卤代异丙烷为烷基化试剂，在相转移催化剂、助催化剂及缚酸剂作用下进行定向单取代N-烷基化反应制备4-氟-N-异丙基苯胺的方法。该方法具有反应条件温和、操作简单、原料的转化率和产物的选择性较高、产物分离方便等优点。制得的4-氟-N-异丙基苯胺是一种重要的农药中间体，可以合成氧乙酰胺类除草剂氟噻草胺等。文档编号C07C209/10GK102993027SQ20111026656公开日2013年3月27日 申请日期2011年9月8日 优先权日2011年9月8日专利技术者李华, 徐卫国, 杨箭, 杨汪松, 蒋强 申请人:中化蓝天集团有限公司, 浙江蓝天环保高科技股份有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种4?氟?N?异丙基苯胺的制备方法，其特征在于以4?氟苯胺为底物，以卤代异丙烷为烷基化试剂，在相转移催化剂、助催化剂及缚酸剂作用下进行定向单取代N?烷基化反应制备4?氟?N?异丙基苯胺。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李华，徐卫国，杨箭，杨汪松，蒋强，
申请(专利权)人：中化蓝天集团有限公司，浙江蓝天环保高科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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