溴代苯胺的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种溴代苯胺的制备方法，包括如下步骤：将底物在溶剂中，与CuBr2反应，然后从反应产物中，收集所述的溴代苯胺，其通式如式I和式II所示，底物的结构通式如式III和式IV所示。本发明专利技术通过采用溴化铜作为反应氧化剂和溴源，较现有的制备方法合成步骤短、操作方便，最终得到的对位溴代化合物选择性高、收率高；并且利用四氢呋喃作溶剂尤其具备未保护苯胺的对位溴代的工业化生产价值，且无污染、环境友好；选用氯化1-己基-3-甲基咪唑离子液体作为溶剂进行反应时作为氧化剂和溴源的CuBr2可以再生，循环使用也具有一定价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
溴代苯胺，在医药及农药中具有非常广泛的运用，是一种重要的制药及农药原料。自从上世纪70 年代初，Crocker 等人(J. Chem. SOC. (C)，1970，p 1982)开展了取代酚羟基对位用氯化铜氯代的实验以来，还没有人对溴代苯胺的溴代情况进行系统研究。目前，溴代苯胺的制备，在工业界一直比较繁琐。一般通过先保护氨基、再溴代、分离，最后脱保护的方法制备；也有通过其他的底物上氨基或其他官能团的方法，但其在制备上成本高、 污染大、合成步骤长。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，以克服现有技术存在的上述缺陷。本专利技术的方法，包括如下步骤将底物在溶剂中，与CuBr2反应，然后从反应产物中，收集所述的溴代苯胺，其通式如式I和式II所示权利要求1.，其特征在于，包括如下步骤 将底物在溶剂中，与CuBr2反应，然后从反应产物中，收集所述的溴代苯胺，其通式如式I和式II所示2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应温度为0-70°C，反应时间为O.15 10小时。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，反应温度为10-50°C，反应时间为0.5-5小时。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，底物与CuBr2的摩尔比为I 10。5.根据权利要求1 4任一项所述的方法，其特征在于，所述的溶剂选自重量浓度10 36%的盐酸、四氢呋喃、乙腈、1，4- 二氧六环、乙醇、二氯甲烷、甲苯、N，N- 二甲基甲酰胺或离子液体，所述离子液体如氯化1-己基-3-甲基咪唑、氯化1-异丁基-3-甲基咪唑、氯化1-戊基-3-甲基咪唑，溶剂中，底物的含量为0.01 O. lg/ml。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的溴代苯胺为4_溴-2-甲基苯胺、4-溴-2-甲氧基苯胺、4-溴-2-氟苯胺的制备、4-溴-2-三氟甲基苯胺的制备、4-溴-2-硝基苯胺、4-溴-3-甲基苯胺、4-溴-3-甲氧基苯胺、4-溴-3-氟苯胺或4-溴-3-三氟甲基苯胺。全文摘要本专利技术提供了一种，包括如下步骤将底物在溶剂中，与CuBr2反应，然后从反应产物中，收集所述的溴代苯胺，其通式如式I和式II所示，底物的结构通式如式III和式IV所示。本专利技术通过采用溴化铜作为反应氧化剂和溴源，较现有的制备方法合成步骤短、操作方便，最终得到的对位溴代化合物选择性高、收率高；并且利用四氢呋喃作溶剂尤其具备未保护苯胺的对位溴代的工业化生产价值，且无污染、环境友好；选用氯化1-己基-3-甲基咪唑离子液体作为溶剂进行反应时作为氧化剂和溴源的CuBr2可以再生，循环使用也具有一定价值。文档编号C07C213/08GK102993022SQ20111027205公开日2013年3月27日 申请日期2011年9月14日 优先权日2011年9月14日专利技术者孙智华, 王晗, 温坤, 戴伊如 申请人:上海工程技术大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
溴代苯胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将底物在溶剂中，与CuBr2反应，然后从反应产物中，收集所述的溴代苯胺，其通式如式I和式II所示：其中：R1代表CH3、OCH3、F、CF3、NO2，；R2代表CH3、OCH3、F、CF3；所述的底物的结构通式如下：其中：R3代表CH3、OCH3、F、CF3、NO2，且R3与R1相同；R4代表CH3、OCH3、F、CF3，且R4与R2相同。FDA0000091190460000011.tif,FDA0000091190460000012.tif

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙智华，王晗，温坤，戴伊如，
申请(专利权)人：上海工程技术大学，
类型：发明
国别省市：