一种2,6-二羟基甲苯的实验室制备方法技术

本发明专利技术公开了一种2，6-二羟基甲苯的实验室制备方法，其特征在于：该方法包括如下操作步骤：步骤一：磺化反应；步骤二：碱熔反应；步骤三：脱羧反应；得含量为92％以上的2，6-二羟基甲苯。本发明专利技术的优点效果是：该方法该方法生产成本低、简单易操作、产品质量稳定。

【技术实现步骤摘要】
,6-二羟基甲苯的实验室制备方法
本专利技术属于化工领域，特别涉及，6_ 二羟基甲苯的实验室制备方法。
技术介绍
2，6_ 二羟基甲苯，也叫2-甲基间苯二酚，为白色或类白色结晶性粉末，易溶于水，英文名称为2，6-dihyroxytoluene，分子式是C7H802，分子量是124，熔点为118°C，沸点为264°C，结构式是权利要求1. ，6_ 二羟基甲苯的实验室制备方法，其特征在于该方法包括如下操作步骤 步骤一磺化反应 1.向反应瓶中加入30%发烟硫酸，搅拌下再加入对甲基苯甲酸，升温到180-200°C，保温搅拌5小时。2.将上述反应液冷却到100°C以下，加入到冰水中，冷却到40-50°C加入硫酸钠，加入原料重量的1. 8倍的Na2So4并保温搅拌4小时。3.将上述反应液冷却到25-30°C离心得磺化湿品；湿品不经干燥直接进行下步反应； 步骤二 碱熔反应 1、在碱熔釜中投入比例为1: 2 2的水、氢氧化钾、氢氧化钠，加热到230-240°C开动搅拌，当升温到265-275°C时加入步骤一得到的磺化湿品，265-275°C保温搅拌2. 5小时； 2、降温至239°C以下加入磺化湿品重量的1.5倍水，搅拌30分钟，冷却到50_60°C，用硫酸酸化至PH值为6-7，35-40°C过滤得碱熔产品； 3、将碱熔产品用水精制，调整产品的结晶温度在50-70°C，活性炭脱色过滤，滤液冷却到15-35°C离心得碱熔产品； 4、烘干上步所得碱熔产品； 步骤三脱羧反应 1、在反应瓶中加入硝基苯，搅拌下再加入上步得到的碱熔产品，装好回流冷凝管升温回流，液相跟踪至反应完全； 2、冷却到80°C以下加入液碱调pH8-9，于35-45°C搅拌2小时； 3、分相，取下层水相I，上层硝基苯相再加水，搅拌20分钟；取水相II，合并水相1、水相II，用盐酸调至PH值为3-4，再用甲基异丁基酮萃取2次；萃取液经无水硫酸钠干燥后回收甲基异丁基酮得含量85%以上的2，6_ 二羟基甲苯，硝基苯经干燥脱色处理后可循环套用。4、2,6- 二羟基甲苯粗品用甲苯重结晶得含量为92%以上的2，6- 二羟基甲苯。2，根据权利要求1所述的，6- 二羟基甲苯的实验室制备方法，其特征在于该方法包括如下操作步骤 向反应瓶中加入30%的发烟硫酸667g，搅拌下加入136g对甲基苯甲酸，升温至1800C _195°C，保温5小时后将反应液冷却至100°C以下，加入至IOOOg冰水中，冷却至420C _50°C加入原料质量的1. 8倍的硫酸钠；在42V _50°C温度下，保温搅拌4小时，冷却至25°C -30°C离心得湿品388g ； 在碱熔釜中加入65g水，加入130g氢氧化钠和130g氢氧化钾，加热至230°C开始搅拌，升温至270°C时慢慢加入388g磺化产品；在270°C _275°C时保温2. 5小时后用600g水水解，冷却至50°C用硫酸酸化至pH值为6-7，降温至35°C时过滤得碱熔产品，用水精制碱熔产品调结晶度50°C，并用活性炭脱色过滤，将滤液冷却至25°C离心后烘干得干品69g ； 在反应瓶中加入210g硝基苯，搅拌下加入碱熔干品，装好回流冷凝管升温回流，液相跟踪至反应完全，冷却至80°C以下，加入75g液碱，于35°C -45°C搅拌2小时，分相取下层水溶液，上层硝基苯相再加入30g水，搅拌20分钟；分相，取水相，合并水相用盐酸调至pH值为3，再用甲基异丁基酮200ml萃取2次，萃取液经无水硫酸钠干燥后回收甲基异丁基酮得含量85%以上的2，6- 二羟基甲苯，再用甲苯重结晶得含量为92%以上的2，6- 二羟基甲苯35.1克。3，根据权利要求1所述的，6-二羟基甲苯的实验室制备方法，其特征在于该方法包括如下操作步骤 向反应瓶中加入30%的发烟硫酸667g，搅拌下加入136g对甲基苯甲酸，升温至185 0C _198°C，保温5小时，将反应液冷却至100°C以下，加入至IOOOg冰水中，冷却至420C -50°C加入245g硫酸钠；在42°C _50°C温度下保温搅拌4小时，冷却至25°C -30°C离心。少量硫酸钠水溶液淋洗得湿品390g ； 在碱熔釜中加入60g水，加入130g氢氧化钠和130g氢氧化钾，加热至230°C开始搅拌，升温至270°C时加入390g磺化产品，在270°C _275°C时保温2. 5小时后用600g水水解，用水冷却至50°C，再用硫酸酸化至pH值为6-7，降温至35°C时过滤得碱熔产品，精制碱熔产品调结晶度50°C，并用活性炭脱色过滤，将滤液冷却至25°C离心后烘干得干品70g ； 在反应瓶中加入210g硝基苯，搅拌下加入碱熔干品，装好回流冷凝管升温回流，液相跟踪至反应完全，冷却至80°C以下，加入75g液碱，于35°C _45°C搅拌2小时，分相取下层水溶液。上层硝基苯相再加入30g水，搅拌20分钟；分相，取水相，合并水相用盐酸调至PH值为3，再用甲基异丁基酮200ml萃取2次，萃取液经无水硫酸钠干燥后回收甲基异丁基酮得含量85%以上的2，6- 二羟基甲苯，再用甲苯重结晶得含量为92%以上的2，6- 二羟基甲苯35. 5克。全文摘要本专利技术公开了，6-二羟基甲苯的实验室制备方法，其特征在于该方法包括如下操作步骤步骤一磺化反应；步骤二碱熔反应；步骤三脱羧反应；得含量为92％以上的2，6-二羟基甲苯。本专利技术的优点效果是该方法该方法生产成本低、简单易操作、产品质量稳定。文档编号C07C37/84GK102992962SQ20121026467公开日2013年3月27日 申请日期2012年7月30日 优先权日2012年7月30日专利技术者杨玉栋, 周志辉 申请人:枣庄市泰瑞精细化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2，6?二羟基甲苯的实验室制备方法，其特征在于：该方法包括如下操作步骤：步骤一：磺化反应1、向反应瓶中加入30％发烟硫酸，搅拌下再加入对甲基苯甲酸，升温到180?200℃，保温搅拌5小时。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨玉栋，周志辉，
申请(专利权)人：枣庄市泰瑞精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：