一种高吸水量二氧化硅的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高吸水量二氧化硅的制备方法，涉及分子筛合成技术领域。利用水玻璃为原料，在一定温度范围内，加入一种结构为：其中R1，R2或R3为H或C1-C5的烷基，R’为C5-C24的烷基，X为OH-，F-，Cl-，或I-离子的表面活性剂作为成孔剂，采用无机酸调节体系pH值在1-6范围内，在一定温度下老化一定时间，经过洗涤，干燥和焙烧，制得了室温条件下（温度25℃，相对湿度50%）吸水量大于70%的二氧化硅。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于分子筛合成
，涉及。具体说是提供了一种使用便宜硅源，如水玻璃、硅溶胶或无定形二氧化硅，和成孔剂为原料制备的高吸水量二氧化硅及其制备方法。
技术介绍
二氧化硅是一种多孔无机材料，广泛用于橡胶、农药、造纸、塑料加工等行业。近年来，多孔二氧化硅由于其低密度和高比表面积等特性，被用作绝缘、绝热材料，更由于多孔二氧化硅具有发达的孔结构，被用作吸附剂和催化剂载体，而在用作吸附剂时更多的是用作吸附水分的干燥剂。一般的二氧化硅的室温条件下(温度25°C，相对湿度50%)吸水量在 30% (即Ig 二氧化硅样品在常温常压下的饱和吸水量为O. 3g)左右。通常多孔二氧化硅的制备是在酸性或碱性条件下，以阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂为模板剂，通过硅氧键的缩合而得到的。中国专利 CN101962192A报道了一种高吸附性多孔二氧化硅吸附剂的制备方法，在相对湿度为95%时水分吸附量可达60%，制备的多孔二氧化硅的孔径为3-8nm。此制备方法对硅源的要求较高，需要硅醇盐正硅酸甲酯或正硅酸乙酯，虽然制备的二氧化硅的吸水量较高，但是硅源价格的昂贵限制了此种方法的大规模生产应用。同样CN101016156A以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，硅醇盐为硅源，在温和条件下制备介孔二氧化硅材料，所需反应时间(六天)相对较长，不利于工业生产。CN101880045A公布了一种高吸水性介孔分子筛MCM-41的制备方法，该方法需要对制备的MCM-41分子筛凝胶进行陈化和高温晶化，所需时间相对较长，优选方案中提到的时间均在2小时以上，而且高温晶化将带来更多的能耗，不利于工业中的高效节能生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供。本专利技术制备高吸水量二氧化硅的具体过程为(I)反应混合物的制备先将各原料工作液加热到一定温度，然后将硅源溶液倒入到合成釜中，在搅拌下再将表面活性剂溶液加入，搅拌均匀后，调节反应混合物的PH值为一定值。(2)将反应混合物加热到老化温度，在搅拌下老化一定时间。(3)将固体与母液分离，用去离子水洗涤和干燥。(4)在一定温度下焙烧一定时间，即得高吸水量二氧化硅。制备高吸水量二氧化硅采用的硅源为水玻璃、硅溶胶或无定形二氧化硅，考虑到生产成本，通常采用水玻璃为硅源。本专利技术中采用阳离子型表面活性剂，可用下列分子结构式表示权利要求1.，其特征在于，各原料按氧化物分子摩尔比为(I)反应混合物的制备将硅源溶液倒入到合成釜中，在搅拌下再将阳离子型表面活性剂溶液加入，搅拌均匀后，调节反应混合物的PH值为1-6 ;反应混合物的制备温度为 25-75 0C ；硅源为水玻璃、硅溶胶或无定形二氧化硅；阳离子型表面活性剂与SiO2摩尔比为O.015-0. 25，H20/Si02=100-400 ；阳离子型表面活性剂，其分子结构式表示为2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，表面活性剂与SiO2摩尔比为O.025-0. 15，H20/Si02=180-250 ；3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，反应混合物的pH为2-4。4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，反应混合物的制备温度为 30-45°C，老化温度为50-70°C，老化时间为1. 0-1. 5小时。5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，干燥后产物要经过550°C焙烧3 小时。6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，调节pH用的无机酸溶液为盐酸、硫酸或硝酸溶液。全文摘要本专利技术公开了，涉及分子筛合成
利用水玻璃为原料，在一定温度范围内，加入一种结构为其中R1，R2或R3为H或C1-C5的烷基，R’为C5-C24的烷基，X为OH-，F-，Cl-，或I-离子的表面活性剂作为成孔剂，采用无机酸调节体系pH值在1-6范围内，在一定温度下老化一定时间，经过洗涤，干燥和焙烧，制得了室温条件下(温度25℃，相对湿度50%)吸水量大于70%的二氧化硅。文档编号C01B33/12GK102992331SQ20121048699公开日2013年3月27日 申请日期2012年11月26日 优先权日2012年11月26日专利技术者梁长海, 汪镭, 张淼, 李闯 申请人:大连理工大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高吸水量二氧化硅的制备方法，其特征在于，各原料按氧化物分子摩尔比为：（1）反应混合物的制备：将硅源溶液倒入到合成釜中，在搅拌下再将阳离子型表面活性剂溶液加入，搅拌均匀后，调节反应混合物的pH值为1?6；反应混合物的制备温度为25?75℃；硅源为水玻璃、硅溶胶或无定形二氧化硅；阳离子型表面活性剂与SiO2摩尔比为0.015?0.25,?H2O/SiO2=100?400；?阳离子型表面活性剂，其分子结构式表示为其中R1、R2、R3为H或C1?C5的烷基，R’为C5?C24的烷基，X为OH?、F?、Cl?或I?离子，模板剂要先于无机酸溶液加入；（2）将反应混合物加热到老化温度，在搅拌下老化；老化温度为25?100℃，老化时间为0.1小时以上；?（3）将固体与母液分离，用去离子水洗涤和干燥，干燥后产物要经过500?600℃焙烧1小时以上，得高吸水量二氧化硅。FDA0000246641241.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：梁长海，汪镭，张淼，李闯，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：