本发明专利技术公开了一种熔盐法制备C3N4光催化材料和制备方法，以水溶性的低熔点熔盐与三聚氰胺充分混合，熔盐熔融温度下熔盐小液滴作为阻隔层，C3N4在包裹着小液滴生长，反应后通过水洗将熔盐回收得到C3N4光催化材料。所述C3N4材料具有蠕虫状介孔结构，且介孔尺寸在3.8±1nm，其形成机理是以熔盐小液滴作为生长阻隔层。制备时以水溶性的低熔点氯化物盐为熔盐，与三聚氰胺充分混合，在马弗炉内400-680°C热处理混合物1-5h，将热处理后的样品经水洗回收熔盐，获得介孔C3N4光催化材料。无需模板引入过程，简单易行，易于大规模工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种介孔光催化材料及其制备方法和应用，特别是涉及一种用熔盐液滴作为阻隔剂制备介孔C3N4光催化材料的方法和应用。
技术介绍
近年来，C3N4作为一种新兴的重要有机聚合物光催化材料而备受关注。已经有实验证实，C3N4在有机污染物降解、水分解和光催化CO2还原方面具有良好的效果，在光催化领域具有较好的应用前景。大量实验事实证明，介孔材料通常具有高比表面积具有更多的反应活性位，因此具有更好的光催化活性。然而，目前介孔C3N4光催化材料的制备大多采用以介孔SiO2作为模板，在制备过程中首先需要制备出介孔SiO2，然后将制备好的SiO2介孔材料与相应的原料混合，经热处理形成C3N4后，再经过酸洗移除SiO2模板，形成介孔C3N4。该方法工艺过程繁琐，不环保，不易于工业化推广。因此，为了克服现有技术的问题，需发展环保、工艺简单、易于大规模推广的介孔 C3N4光催化材料的制备方法。
技术实现思路
本专利技术目的是，解决技术问题，提供一种熔盐法制备C3N4光催化材料和工艺简单、 易于规模化生产的介孔C3N4光催化材料的制备方法和应用，以有效地促进C3N4光催化材料的应用。为解决上述技术问题，本专利技术技术方案是，一种熔盐法制备C3N4光催化材料，其特征在于以水溶性的低熔点熔盐与三聚氰胺充分混合，熔盐熔融温度下熔盐小液滴作为阻隔层，C3N4在包裹着小液滴生长，反应后通过水洗将熔盐回收得到C3N4光催化材料。所述 C3N 4材料具有蠕虫状介孔结构，且介孔尺寸在3. 8±lnm，其形成机理是以熔盐小液滴作为生长阻隔层。所述C3N4材料的比表面积在20_150m2/g范围内可调。所述熔盐均为水溶性盐，在制备过程中可以回收、循环利用。一种以熔盐作为造孔剂的方法，以熔盐小液滴作为阻隔层，C3N4在包裹着小液滴生长，反应通过水洗将熔盐回收。制备工艺简单易行，所用材料可回收循环使用。具体言之熔盐法制备介孔C3N4光催化材料的方法，包括以水溶性的低熔点氯化物盐为熔盐，与三聚氰胺充分混合，在马弗炉内 400-680° C热处理混合物l_5h，将热处理后的样品经水洗回收熔盐，获得介孔C3N4光催化材料。水溶性的低熔点氯化物盐是氯化钠、氯化钾或氯化锂中的一种或二至三种混和物，三种混和物是水溶性低熔点氯化物熔盐氯化钠、氯化钾和氯化锂的混合物，其混合的质量比为 NaCl:KCl:LiCl=x:y:z(0· 01 彡 χ 彡 1,0. 01 彡 y 彡 1,0. 01 彡 z 彡 I);将熔盐与三聚氰胺(C3N6H6)混合物，其混合质量比为(NaCl+KCl+LiCl) =(C3N6H6) =M :1 (O. 01彡M彡20)，充分研磨混合均匀；将熔盐与三聚氰胺的混合物在马弗炉内400-680° C热处理l_5h，三聚氰胺热缩聚形成C3N4 ;将热处理后的产物，经水洗回收熔盐，经离心分离后，于60± 15° C干燥3-5h。 其中，氯化钠、氯化钾或氯化锂中的一种或二至三种混和物的不同比例对应了不同的热处理温度；质量比 NaCl:KCl:LiCl=x:y:z 优先为(O.1SxSl, O.O-1SzS I)。进一步的，尤其是在马弗炉内500-650° C热处理混合物2_4h。本专利技术有益效果是，以一种可回收的熔盐作为造孔剂，通过简单的混合加热即可制备介孔C3N4光催化材料。本专利技术是易于规模化生产的介孔C3N4光催化材料的制备方法和应用，以有效地促进C3N4光催化材料的应用。提供了介孔C3N4光催化材料的用途，即在光催化反应中作为光催化剂的应用。所制备的介孔C3N4光催化材料适用于光催化降解有机污染物、水裂解和二氧化碳的还原。介孔材料具有较大的比表面积，因而可以为催化反应提供更多的反应活性位。本专利技术区别于传统的软模板或硬模板制备介孔材料的方法，无需模板引入过程，简单易行，易于大规模工业化生产。附图说明下面结合附图与具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明图1是熔盐法制备的介孔C3N4的XRD图2是介孔C3N4的氮气吸附-脱附曲线，插图为孔径分布；图3是介孔C3N4的SEM图4是介孔C3N4的紫外-可见光吸收曲线； 图5是介孔C3N4和常规法制备的体相C3N4光催化分解水产氢性能对比图。具体实施方式实验方法特征下述制备产品的结晶相在40kV和40mA使用CuKa辐射(λ =0. 154178nm)由 X射线衍射(XRD)(理学Ultimalll，日本)研究确定。在5 80°的扫描范围以5° mirT1的扫描速度在室温下获得XRD图谱。粉末的形态由场发射扫描电子显微镜(FESEM，FEI NOVA NAN0SEM 230)检测。比表面积大小通过美国Micromeritics公司生产的TriStar 3000型比表面-孔径分布分析仪测定，N2气的吸附脱附是在77K温度下完成的，用BET方法计算出其比表面积。紫外-可见反射光谱由日本岛津公司生产的UV-2500PC型紫外-可见分光光度计分析获得，通过Kubelka-Munk方法转换成吸收光谱。样品所有化学品均为分析级，开袋即用，未经进一步纯化。实施例1介孔C3N4制备称取氯化钠粉末1. Og,氯化钾1. Og,氯化锂1. Og与O. 6g三聚氰胺混合，混合粉末充分研磨混合均匀后，置于坩埚内，于马弗炉内500° C热处理2h，烧结后的粉末，经去离子水超声洗涤三次，离心分离，经60° C干燥4h，获得介孔C3N4。XRD分析显示 (图1)，所制备的C3N4为纯相产物。BET分析显示(图2)，所制备的C3N4具有较高的比表面积，约150. 4m2/g (熔盐与三聚氰胺质量比为15:1)，平均介孔尺寸为3. 8nm。扫面电镜观察显示(图3)，所制备的C3N4是长度为微米级的半卷曲管。紫外可见分光光度计分析显示(图4)，所得介孔C3N4样品的光吸收在450nm左右，具有可见光响应。实施例2介孔C3N4制备称取氯化钠粉末O.1g,氯化钾O. 8g，氯化锂1. Og与O. 6g三聚氰胺混合，混合粉末充分研磨混合均匀后，置于坩埚内，于马弗炉内450° C热处理2h，烧结后的粉末，经去离子水超声洗涤三次，离心分离，经60° C干燥4h，获得介孔C3N4。实施例3介孔C3N4制备称取氯化钠粉末1. 0g，氯化钾O. 6g，氯化锂O.1g与O. 6g三聚氰胺混合，混合粉末充分研磨混合均匀后，置于坩埚内，于马弗炉内650° C热处理2h，烧结后的粉末，经去离子水超声洗涤三次，离心分离，经60° C干燥4h，获得介孔C3N4。实施例4介孔C3N4制备称取氯化钠粉末1. Og,氯化钾O. 5g，氯化锂1. Og与2. Og三聚氰胺混合，混合粉末充分研磨混合均匀后，置于坩埚内，于马弗炉内550° C热处理2h，烧结后的粉末，经去 离子水超声洗涤三次，离心分离，经60° C干燥4h，获得介孔C3N4。实施例5介孔C3N4光催化水分解产氢将O.1g光催化材料均匀分散在80mL去离子水和 20mL的甲醇混合溶液中，以H2PtCl6为原料，光沉积担载样品重量的O. 5wt%Pt作为助催化剂，以300W的氙灯作为光源，整个反应体系的体积约230mL。在反应前，将反应装置抽真空至O.1MPa,导入3mL高纯Ar气。光催化反应期间，每间隔一小本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种熔盐法制备C3N4光催化材料，其特征在于：以水溶性的低熔点熔盐与三聚氰胺充分混合，熔盐熔融温度下熔盐小液滴作为阻隔层，C3N4在包裹着小液滴生长，反应后通过水洗将熔盐回收得到C3N4光催化材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：闫世成，高洪林，邹志刚，
申请(专利权)人：南京大学，
类型：发明
国别省市：
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