一种碘化银光催化剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种碘化银光催化剂及其制备方法和应用，属于光催化材料技术领域。技术方案：一种碘化银光催化剂，所述催化剂为空心结构的碘化银，其表达式为AgI。本发明专利技术还提供了该催化剂的制备方法和应用。本发明专利技术制得的催化剂为空心结构；该催化剂具有催化光解水制氢和降解有机染料的性能，适用于新能源开发和环境污染治理领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于光催化材料
，具体的说涉及一种应用于光催化制氢和降解水中有机污染物的空心结构碘化银光催化剂及其制备方法和应用。
技术介绍
环境污染和能源危机是21世纪人类面临的两个非常严峻的挑战。光催化以其室温深度反应和可直接利用太阳能作为光源驱动等特性，成为一种理想的环境污染治理和洁净能源生产技术。自从1972年Fujishima和Honda教授发现利用二氧化钛电极在紫外光照下可以分解水生成氢气和氧气以来，光催化技术便引起了各国科学家的广泛关注。经过几十年的研究，该技术在光催化有机物污染物降解和光解水制氢方面已取得重要进展，但是可见光响应仍然是制约其发展的瓶颈之一。因此，持续研究调配具有合适能带位置的可见光响应的半导体，探索新型可见光响应催化剂是促进光催化技术进一步发展的研究重点。由于贵金属的等离子体共振效应在可见光区表现出很强的响应性，贵金属修饰的卤化银催化剂逐渐成为近期研究热点。大量研究表明，卤化银催化剂在降解有机污染物方面表现出了很高的催化活性和稳定性，并且能够催化还原二氧化碳制低碳烃类等有机物。然而涉及有关碘化银光催化剂的研究还较少，尤其是具有特殊纳米结构的碘化银在光解水制氢方面的应用仍有待探索。
技术实现思路
本专利技术提供了 一种碘化银光催化剂及其制备方法和应用，解决了目前没有关于碘化银光催化剂及其在光催化制氢方面应用的问题。为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案予以实现 一方面，本专利技术提供了一种碘化银光催化剂，所述催化剂为空心结构的碘化银，其表达式为AgI。另一方面，本专利技术还提供了上述碘化银光催化剂的制备方法，包括以下步骤 (1)采用多元醇法制备AgCl或AgBr前驱体； (2)通过匀速滴加碘离子，与所述前驱体的取代反应制备光催化剂Agl。进一步地，上述碘化银光催化剂具体制备步骤如下 (1)AgCl或AgBr前驱体的合成将聚乙烯吡咯烷酮和卤化钠加入到装有丙三醇或乙二醇的圆底烧瓶中，在60 °C下搅拌溶解，然后按卤素离子与银离子摩尔比为1. 2 I注入硝酸银溶液，反应30 min,然后升温至160-200 V，反应10-60 min制得AgCl或AgBr前驱体，其中，聚乙烯吡咯烷酮的浓度为O. 065-0. 09 mol/L,卤化钠的浓度为O. 025-0. 04 mol/L，所述的卤化钠为氯化钠或溴化钠； (2)将合成的AgCl或AgBr前驱体转移到60°C油浴环境下，以O. 5 mL/min的速率匀速滴加碘化钾的乙二醇溶液，使最终碘离子与硝酸银的摩尔比为1. 2-1. 6 1，反应完毕后产物经离心和去离子水洗涤，即得到空心结构的碘化银光催化剂。聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为聚合物表面活性剂。上述碘化银光催化剂在光解水制氢方面的应用。上述碘化银光催化剂在降解有机污染物方面的应用。 本专利技术所述空心结构AgI是通过碘化钾取代具有规则形状的AgCl或者AgBr前驱体得到的，AgI光催化剂表现出明显的空心结构，而且具有较高的稳定性，具有催化降解有机染料和光解水制氢的性能。本专利技术通过简单的离子交换反应实现了空心结构碘化银的合成。首先，在多元醇体系中在PVP的辅助下合成了尺寸均匀，形貌规则的AgCl和AgBr前驱体，然后通过匀速滴加碘化钾溶液使其逐渐取代得到空心结构AgI纳米颗粒。上述空心结构AgI催化剂可用于光解水制氢和光催化降解有机染料。本专利技术可用于新能源制造方面的光解水制氢，环境领域的污水净化和处理，是符合环保和新能源需求的新型光催化材料。与现有技术相比，本专利技术的优点和积极的效果是 本专利技术通过简单的离子交换反应制备空心结构AgI纳米粒子,为特殊结构AgX材料的合成提供了一种新的途径，所得到的AgI能够用于光解水制氢，拓展了 AgX光催化材料的应用领域。附图说明图1-1为是实施例1制备的空心结构AgI的SEM图片； 图1-2为是实施例1制备的空心结构AgI的XRD谱 图2是实施例1合成的AgI催化剂降解甲基橙染料的紫外-可见吸收谱 图3是实施例1合成的AgI催化剂模拟太阳光下制氢动力学曲线； 图4-1为是实施例2制备的AgI空心结构的SEM图片； 图4-2为是实施例2制备的AgI空心结构的XRD谱 图5是实施例2合成的AgI催化剂降解甲基橙染料的紫外-可见吸收谱 图6是实施例2合成的AgI催化剂模拟太阳光下制氢动力学曲线。具体实施例方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术进一步详细的说明。实施例1 空心结构碘化银光催化剂的制备 将108 mg的聚乙烯吡咯烷酮和22 mg氯化钠加入到装有15 mL丙三醇的50 mL圆底烧瓶中，在60°C油浴中磁搅拌溶解，然后逐滴注入I mL硝酸银的丙三醇溶液(52 mg/mL),在60°C下反应30 min ;然后将温度升高到200°C反应10 min即得到AgCl前驱体；将合成的前驱体再转移到60 0C油浴中，以O. 5 mL/min的速率匀速滴加碘化钾的乙二醇溶液(11mmol/L)，最终滴加的碘离子与硝酸银的摩尔比为1. 2 :1。反应完后产物经离心和去离子水洗涤，即得到空心结构的碘化银光催化剂。图1-1为是实施例1制备的AgI空心结构的SEM图片，可以看出合成的AgI为类球形空心结构，粒径、形貌比较均一； 图1-2为是实施例1制备的AgI空心结构的XRD谱图，证明得到的产物AgI为β相。空心结构碘化银光催化剂可见光降解甲基橙染料 将实施例1得到的AgI催化剂分散在30 mL的甲基橙溶液(15 mg/mL)中，置于暗处磁搅拌下吸附I h以达到吸附-脱附平衡，然后在磁搅拌下，用300W氙灯(加紫外滤光片)作为可见光光源，光源与液面距离25 cm，进行光催化降解实验，按不同的时间取样，离心出上清液，测紫外-可见吸收光谱。图2是实施例1合成的AgI催化剂降解甲基橙染料的紫外-可见吸收谱图，由图2可以看出随着光照时间的延长染料吸光度逐渐降低，证明在催化剂作用下染料逐渐被降解,在5 min时基本降解完全。空心结构碘化银光催化剂在模拟太阳光激发下光解水制氢 将两份实施例1得到的AgI催化剂分散在60 mL乙醇水溶液中(乙醇和水体积比为1:2)，在LabSolar-1II AG光催化在线分析系统上进行光解水制氢实验，用300W氙灯作为模拟太阳光光源，产物采用气相色谱进行在线检测。图3是实施例1合成的AgI催化剂模拟太阳光下制氢动力学曲线，由图可以看出随着光照时间的延长氢气的产量逐渐增加，15 h产量达到42. 3 μ mol/g。实施例2 将65 mg聚乙烯吡咯烷酮和39 mg氯化钠加入到装有15 mL乙二醇的50 mL圆底烧瓶中，在60°C油浴中磁搅拌溶解，然后逐滴注入I mL硝酸银的丙三醇溶液(52 mg/mL)，在60°C下反应30 min ;然后将温度升高到160°C反应I h即得到AgBr前驱体；将合成的前驱体再转移到60 °C油浴中，以O. 5 mL/min的速率匀速滴加碘化钾的乙二醇溶液(11 mmol/L)，最终滴加的碘离子与硝酸银的摩尔比为1.6:1。反应完毕后产物经离心和去离子水洗涤，即得到空心结构的碘化银光催化剂。图4-1为是实施例2制备的AgI空心结构的SEM图片，合成的AgI为多面体空心笼状结构本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碘化银光催化剂，其特征在于：所述催化剂为空心结构的碘化银，其表达式为AgI。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：安长华，王吉壮，刘俊学，张锐，李阳，张钦辉，薛庆忠，
申请(专利权)人：中国石油大学华东，
类型：发明
国别省市：