本发明专利技术涉及一种太阳能电池晶圆片表面金属离子含量的测试方法，利用由1%的氢氟酸（HF）、4％的双氧水（H2O2）和95%的水（H2O）组成的提取试剂进行太阳能电池晶圆片表面金属离子的提取，配合Agilent公司Agilent7700s系列电感耦合等离子体质谱仪对太阳能电池晶圆片表面超微量金属含量进行检测，利用硅片的解理特性将太阳能电池晶圆片制成矩形，并完全浸泡在提取液中，保证了硅片表面金属离子收集的充分性，相对传统的手动VPD即化学气相分解进行太阳能电池晶圆片表面金属离子的前处理方法，利用完全浸泡的方式能获得更加稳定的回收率，提高测试精度，本发明专利技术能实现太阳能电池晶圆片全元素、超微量的检测，检出限均低于1×109atoms/cm2。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及太阳能电池晶圆片的检测
，特别涉及一种太阳能电池晶圆片表面金属离子含量的测试方法。
技术介绍
随着石油天然气等能源枯竭及环境破坏的日益加剧，光伏发电作为可再生能源，是近年来发展最快，最具活力的研究领域之一。截止到目前，晶体硅太阳电池由于其转换效率高，技术成熟，稳定性好，仍然占有相当比重的市场份额。而晶体硅太阳电池用晶圆作为半导体材料，其表面微量的金属杂质能够严重影响材料和器件的性能表面金属离子能扩散至材料内部，成为硅的深能级复合中心，在公式I中权利要求1.，其特征在于利用由1%的氢氟酸 (HF)、4%的双氧水(H2O2)和95%的水(H2O)组成的提取试剂进行太阳能电池晶圆片表面金属离子的提取，配合Agilent公司Agilent 7700s系列电感稱合等离子体质谱仪对太阳能电池晶圆片表面超微量金属Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Ba、Pb含量进行检测，所述方法包括如下步骤步骤I、制作测试表面金属离子含量的太阳能电池晶圆片样片，用O. 5%的稀硝酸溶液进行清洗四氟镊子，并用99. 999999%氮气吹干；然后用镊子的尾端按太阳能电池晶圆片晶体解理的方向轻轻的敲击硅片，制成矩形形状的样品；步骤2、制备在测试过程中采用的试剂，试剂包括提取试剂组成1%的HF + 4%的H202 +95%的H20 ；双氧水(H2O2)浓度35±1%，日本多摩化学AA-10级纯度；氢氟酸(HF)浓度38%，日本多摩化学AA-10级纯度；硝酸(HNO3)浓度68%，日本多摩化学AA-100级纯度；超纯水电阻率彡18M Ω·αιι，型号Milli-Q Qpod Element ;水质电阻率>18. 2Μ Ω · cm，T0C<5ppb空白标准溶液是由O. 5%硝酸和99. 5%的水组成；标准溶液A :由O. 182-0. 253ml的含所需测试金属离子IOOppb的标准溶液和18_25ml 的空白标准溶液组成，其含所需测试金属离子浓度为Ippb ；标准溶液B :用于制作测试校准曲线，由O. 184-0. 255ml的含所需测试金属离子IOOppb 的标准溶液和18_25ml的空白标准溶液组成，其含所需测试金属离子浓度为2ppb ；标准溶液C :用于制作测试校准曲线，由O. 186-0. 258ml的含所需测试金属离子IOOppb 的标准溶液和18_25ml的空白标准溶液组成，其含所需测试金属离子浓度为3ppb ；分别测试标准溶液A、B、C中所需测试金属离子的个数，以测得离子个数为横坐标，对应标准溶液A、B、C中所需测试金属离子浓度lppb、2ppb、3ppb为纵坐标制作测试校准曲线.测试校准曲线用于最终确定所测金属离子浓度，通过ICPMS最终测得的所需测试金属离子个数，对应校准曲线，找到所需测试金属离子浓度；步骤3、进行前处理，前处理步骤包括a)取两个洁净的小瓶，分别记为1号和2号，并用O.5%稀硝酸溶液清洗三遍待用；b)将提取试剂到入I号瓶，然后将制作的矩形样品放入其中2分钟；获得含有硅片表面金属离子的液体；c)将I号瓶中含有娃片表面金属离子的液体倒入2号瓶中，并称重；d)ICPMS的取液管插入2号小瓶中进行元素定量分析；步骤4、采用Agilent 7700s型号的电感耦合等离子体质谱仪对制备好的样液进行测试；步骤5、根据正态分布理论，扫描样液中每种元素3次，三次测试结果计数值的标准差的三倍所对应的金属离子含量即为其最低检出限；最低检出限 DL (atom/cm2)= (3XSDXVX6. 023e+8) / (FXMX S)；式中SD为ICPMS三次测试结果计数值的标准差；无单位；V :扫描液体积，单位ml ；F =ICPMS lppb，对应标准溶液A的测试结果CPS (计数值)，单位atom/ml M :原子量；无单位 S :娃片表面积,单位cm2。2/2页全文摘要本专利技术涉及一种太阳能电池晶圆片表面金属离子含量的测试方法，利用由1%的氢氟酸(HF)、4％的双氧水(H2O2)和95%的水(H2O)组成的提取试剂进行太阳能电池晶圆片表面金属离子的提取，配合Agilent公司Agilent7700s系列电感耦合等离子体质谱仪对太阳能电池晶圆片表面超微量金属含量进行检测，利用硅片的解理特性将太阳能电池晶圆片制成矩形，并完全浸泡在提取液中，保证了硅片表面金属离子收集的充分性，相对传统的手动VPD即化学气相分解进行太阳能电池晶圆片表面金属离子的前处理方法，利用完全浸泡的方式能获得更加稳定的回收率，提高测试精度，本专利技术能实现太阳能电池晶圆片全元素、超微量的检测，检出限均低于1×109atoms/cm2。文档编号G01N1/28GK102980938SQ20121051095公开日2013年3月20日 申请日期2012年12月3日 优先权日2012年12月3日专利技术者吕莹, 张晋英, 刘琦, 李诺, 刘园 申请人:天津中环领先材料技术有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种太阳能电池晶圆片表面金属离子测试方法，其特征在于：利用由1%?的氢氟酸（HF）、4％的双氧水（H2O2）和95%的水（H2O）组成的提取试剂进行太阳能电池晶圆片表面金属离子的提取，配合Agilent公司Agilent?7700s系列电感耦合等离子体质谱仪对太阳能电池晶圆片表面超微量金属Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Ba、Pb含量进行检测，所述方法包括如下步骤：????步骤1、制作测试表面金属离子含量的太阳能电池晶圆片样片，用0.5%的稀硝酸溶液进行清洗四氟镊子，并用99.999999%氮气吹干；然后用镊子的尾端按太阳能电池晶圆片晶体解理的方向轻轻的敲击硅片，制成矩形形状的样品；???步骤2、制备在测试过程中采用的试剂，试剂包括：提取试剂组成：1%的HF?+??4％的H2O2?+95%的H2O；双氧水（H2O2）浓度：35±1%，日本多摩化学??AA?10级纯度；?氢氟酸（HF）浓度：?38%，日本多摩化学??AA?10级纯度；硝酸（HNO3）浓度：68%，日本多摩化学??AA?100级纯度；超纯水：电阻率≥18M?Ω?cm，型号?Milli?Q?Qpod?Element；水质：电阻率>18.2MΩ.cm?，TOC<5ppb空白标准溶液是由0.5%硝酸和99.5%的水组成；标准溶液A：由0.182?0.253ml的含所需测试金属离子100ppb的标准溶液和18?25ml的空白标准溶液组成，其含所需测试金属离子浓度为1ppb；标准溶液B：用于制作测试校准曲线，由0.184?0.255ml的含所需测试金属离子100ppb的标准溶液和18?25ml的空白标准溶液组成，其含所需测试金属离子浓度为2ppb；?标准溶液C：用于制作测试校准曲线，由0.186?0.258ml的含所需测试金属离子100ppb的标准溶液和18?25ml的空白标准溶液组成，其含所需测试金属离子浓度为3ppb；?分别测试标准溶液A、B、C中所需测试金属离子的个数，以测得离子个数为横坐标，对应标准溶液A、B、C中所需测试金属离子浓度1ppb、2ppb、3ppb为纵坐标制作测试校准曲线；????测试校准曲线用于最终确定所测金属离子浓度，通过ICPMS最终测得的所需测试金属离子个数，对应校准曲线，找到所需测试金属离子浓度；步骤3、进行前处理，前处理步骤包括：?a)??????取两个洁净的小瓶，分别记为：1号和2号，并用0.5%稀硝酸溶液清洗三遍待用；b)??????将提取试剂到入1号瓶，然后将制作的矩形样品放入其中2分钟；获得含有硅片表面金属离子的液体；c)??????将1号瓶中含有硅片表面金属离子的液体倒入2号瓶中，并称重；d)??????ICPMS的取液管插入2号小瓶中进行元素定量分析；步骤4、采用Agilent?7700s型号的电感耦合等离子体质谱仪对制备好的样液进行测试；步骤5、根据正态分布理论，扫描样液中每种元素3次，三次测试结果计数值的标准差的三倍所对应的金属离子含量即为其最低检出限；最低检出限DL（atom/cm2）=?(3×SD×V×6.023e+8)/(F×M×S)；式中：SD为ICPMS三次测试结果计数值的标准差；无单位；V：扫描液体积，单位：ml；F：ICPMS?1ppb，对应标准溶液A的测试结果CPS（计数值），单位：?atom/ml；M：原子量；无单位S：硅片表面积，单位：cm2??。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吕莹，张晋英，刘琦，李诺，刘园，
申请(专利权)人：天津中环领先材料技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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