本发明专利技术属于材料技术领域，特别涉及一种铝合金摩擦零件表面制备高耐磨自润滑复合氧化膜的方法，先配制阳极氧化用复合电解液，铝合金表面经打磨、脱脂、碱蚀、除灰、化学抛光预处理，复合阳极氧化处理制备出氧化膜，检测硬度，若样品未达到所需硬度，则进行复合氧化膜的热处理。本发明专利技术设计出了三酸组成的氧化液体系，利用脉冲电流氧化的特点，形成生长快、硬度高、高耐磨性且具有高强韧性的氧化膜；经过对氧化膜的热处理使复合氧化膜具有更高的耐磨性能和良好的自润滑性能，适应于缝制、食品、纺织、汽车等行业不同摩擦工况（高速轻载、低速重载）无油或者少油润滑摩擦零件的制备。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料
，特别涉及一种。
技术介绍
铝合金由于导热性好、轻质、使用噪音低等特点，经过表面阳极氧化处理形成硬质氧化膜后，被广泛应用于机械摩擦零件(轴、杆)的制备应用。经过阳极氧化处理后，其表面硬度和耐磨性都有很大的提高，但如作为摩擦零件材料，仍存在摩擦系数高、润滑性能差等缺点。随着环境友好对摩擦零件减少油润滑的需要，研究具有高耐磨自润滑性能的铝合金表面阳极氧化膜的制备新技术成为纺织、食品和缝纫等机械行业的迫切需求。传统的铝合金表面硬质阳极氧化技术还无法满足具有高耐磨又具有自润滑性膜的制备要求，需要从氧化电源、氧化液组成、膜的组织结构等方面研究新技术。氧化膜的耐磨性的提高一般是通过使用新的氧化电源和共沉积颗粒来增强膜的硬度实现，而氧化膜的自润滑性能的改善，主要是基于阳极氧化膜的多孔性特点，人们多利用固体润滑材料封孔和表面涂覆高分子物质来改善其摩擦性能，如润滑油脂含浸法、特氟拉姆加工法，但由于氧化膜孔径很小加之表面浸入深度的限制，使得利用孔隙复合的方法受到了限制。近年来，通过在氧化液中加入超细增强颗粒和减磨颗粒进行共沉积复合氧化的研究成为了热点，其中常见的增强颗粒有Al203、Fe203、SiC、Ti02等难溶粉体，常用的减磨颗粒有PTFE、石墨、MoS2等。然而，关于利用超细增强耐磨和减少摩擦的颗粒同时进行双颗粒或者多颗粒复合氧化膜制备的研究依然是崭新的课题。同时，由于氧化膜的组织结构与制备的电源、工艺参数、氧化液组成及其添加颗粒的浓度等紧密相关，颗粒复合阳极氧化技术的研究依然存在许多未知领域。因此，针对铝合金摩擦零件需要无油或者少油润滑的发展趋势，研究铝合金表面制备具有高耐磨自润滑性能的阳极氧化膜制备新技术，不仅具有重要的科学研究意义而且具有重要的应用价值。
技术实现思路
针对现有技术中的不足，结合铝合金摩擦零件表面需要高耐磨自润滑性能的工况，本专利技术的目的在于通过电解液配方的科学设计、利用新型脉冲电源进行复合阳极氧化膜优化制备，通过对氧化膜的精密热处理，发挥膜、增强相、固体润滑相和孔隙的协同匹配效应，提供一种满足机械无油润滑摩擦零件用铝合金表面高耐磨自润滑复合氧化膜制备先进技术。本专利技术的一种，包括以下步骤(I)配制阳极氧化用复合电解液按以下步骤进行(a)在氧化槽中倒入去离子水，将硫酸缓慢加入水中并不断搅拌形成硫酸溶液，再将酸性溶液加入硫酸溶液中搅拌使之充分溶解，然后将乙酸钠加入搅拌，将硫酸铝先倒入装有去离子水的烧杯中加热溶解后再加入电解液中，将甘油和表面活性剂加入到电解液中搅拌 l(T30min ;其中，加入的酸性溶液、乙酸钠、硫酸铝、表面活性剂与硫酸的质量比为(3 25) (5 10) :(3 5) :(0 1) :(150 250)，甘油的体积与硫酸的质量比为(0^10)ml (150^250) g ；(b)复合颗粒的预处理配制复合表面活性剂溶液，其中十二烷基苯磺酸钠A.B. S的浓度为O. 6g/L，烷基酚聚氧乙烯醚0P-10的浓度为O. 4g/L ;然后将纳米Al2O3或者SiC粉体倒入配制的复合表面活性剂溶液中，磁力搅拌器搅拌分散2(T30min，使得复合表面活性剂溶液中纳米Al2O3的浓度为(T60g/L或SiC粉体的浓度为(Tl20g/L ;再将上述溶液倒入体积分数为60%的PTFE乳液中利用磁力搅拌器搅拌f 2h，60%PTFE乳液与复合表面活性剂溶液的体积比为15 21 :100 ;颗粒经复合表面活性剂溶液改性后表面带负电荷；(c)将步骤(b)的混合溶液倒入步骤(a)的混合溶液中，加入去离子水定容至所需体积，机械搅拌f2h，使之充分混合均匀形成阳极氧化用复合电解液，使得复合电解液中复合表面活性剂溶液的浓度为100ml/L，各组分浓度为硫酸H2S0415(T250g/L，甘油 C3H8O3CTIOml/L，表面活性剂 C12H25C6H4NaO3SO^Ig/L,乙酸钠 CH3C00Na5 10 g/L，硫酸铝 Al2(SO4)33 5 g/L；(2)铝合金表面预处理a、选择2024铝合金或LC4铝合金利用机械加工、打磨方法使铝合金表面光亮无明显裂纹、划伤等缺陷；b、脱脂将铝合金放进15%的硫酸溶液中常温处理 3飞分钟，水洗干净；c、碱蚀将脱脂后的铝合金放进5%氢氧化钠溶液中，5(T70°C处理时间为O. 5^3分钟，水洗干净；d、除灰将碱蚀后的铝合金放入1(Γ25%的硝酸溶液中常温处理 3飞分钟，水洗干净；e、化学抛光将除灰后的铝合金放入由体积百分比为78%磷酸、16%硫酸和6%硝酸组成的三酸中5(TllO°C处理O. 5^1分钟，水洗干净待用；(3)复合阳极氧化处理将预处理后的铝合金挂在氧化槽中，氧化槽中装有步骤(I)配制的阳极氧化用复合电解液，连接电源阳极，阴极为铅板，阳极铝合金面积与阴极铅板面积比为I :1 ;阳极氧化电源电流波形为直流叠加脉冲或单脉冲，阳极氧化工艺参数为氧化温度_2 2°C，氧化时间3(Γ50分钟，电流密度f 3A/dm2，恒流控制氧化；脉冲电流氧化时间和电流密度分别为T1和I1，直流氧化时间和电流密度分别为T2和12，T1 =T2=I :3，I1 12=3 :1， 电压慢升时间为4分钟；单脉冲占空比为80% ;制备出氧化膜；(4)检测硬度，若样品未达到所需硬度，则进行复合氧化膜的热处理将氧化后的铝合金表面机械磨光，清洗干净后，放入热处理炉中，升温速度为2. 50C /min，样品随炉加热，在惰性气氛保护下在15(T250°C热处理lh，进一步提高膜的硬度，随炉冷却到120°C关闭保护气体后出炉，制备出铝合金表面高耐磨自润滑复合阳极氧化膜。其中，步骤(I)中所述的酸性溶液为草酸和磺基水杨酸或草酸和氨基磺酸，草酸与磺基水杨酸的质量比为(3 15) : ((TlO)，草酸与氨基磺酸的质量比为(3 15) :(0 5)；所加入的Al2O3颗粒尺寸为2(T500nm，SiC颗粒尺寸为l(T60nm，60%PTFE乳液中PTFE 颗粒平均尺寸为500nm。本专利技术的特点和有益效果在于本专利技术设计出了三酸组成的氧化液体系，发挥了硫酸氧化膜硬度高的同时，有机酸起到了改善膜的韧性的作用，从而使形成的氧化膜具有高强韧性的综合性能；同时，充分利用了脉冲电流氧化具有成膜致密、较高温度也可 形成高硬度膜的特色，从而形成具有生长快、 硬度高、耐磨性好的氧化膜；此外，利用阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂组成的复合表面活性剂对复合颗粒进行了表面修饰，使之带上负电荷，在阳极氧化过程中，在电场力和搅拌的作用下，能够向阳极的铝合金样品运动，达到铝合金表面时，可通过机械夹杂、吸附等形式进入膜层和孔隙中，从而改变了膜层的成分和组织结构，增强颗粒起到了提高氧化膜硬度提高膜的耐磨性的作用，而减磨颗粒起到了固体润滑相的自润滑作用。最后，经过对氧化膜的精密热处理使复合氧化膜具有更高的耐磨性能，同时也兼具良好的自润滑性能。本专利技术方法能够利用脉冲电源和复合电解液组成的阳极氧化及精密热处理新方法，低成本、规模化制备具有高硬度、高耐磨和自润滑性能的铝合金摩擦零件表面复合氧化膜。通过复合颗粒成分和阳极氧化技术的调控，制备的铝合金表面阳极氧化膜的硬度达到 39(T537HV、膜的厚度达到2(Γ43本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种铝合金摩擦零件表面制备高耐磨自润滑复合氧化膜的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）配制阳极氧化用复合电解液按以下步骤进行：（a）在氧化槽中倒入去离子水，将硫酸缓慢加入水中并不断搅拌形成硫酸溶液，再将酸性溶液加入硫酸溶液中搅拌使之充分溶解，然后将乙酸钠加入搅拌，将硫酸铝先倒入装有去离子水的烧杯中加热溶解后再加入电解液中，将甘油和表面活性剂加入到电解液中搅拌10~30min；其中，加入的酸性溶液、乙酸钠、硫酸铝、表面活性剂与硫酸的质量比为（3~25）：（5~10）：（3~5）：（0~1）：（150~250），甘油的体积与硫酸的质量比为（0~10）ml：(150~250)g；（b）复合颗粒的预处理：配制复合表面活性剂溶液，其中十二烷基苯磺酸钠A.B.S的浓度为0.6g/L，烷基酚聚氧乙烯醚OP?10的浓度为0.4g/L；然后将纳米Al2O3或者SiC粉体倒入配制的复合表面活性剂溶液中，磁力搅拌器搅拌分散20~30min，使得复合表面活性剂溶液中纳米Al2O3的浓度为0~60g/L或SiC粉体的浓度为0~120g/L；再将上述溶液倒入体积分数为60%的PTFE乳液中利用磁力搅拌器搅拌1~2h，60%PTFE乳液与复合表面活性剂溶液的体积比为15~21：100；颗粒经复合表面活性剂溶液改性后表面带负电荷；（c）将步骤（b）的混合溶液倒入步骤（a）的混合溶液中，加入去离子水定容至所需体积，机械搅拌1~2h，使之充分混合均匀形成阳极氧化用复合电解液，使得复合电解液中复合表面活性剂溶液的浓度为100ml/L，各组分浓度为硫酸H2SO4150~250g/L，甘油C3H8O30~10ml/L，表面活性剂C12H25C6H4NaO3S0~1g/L，乙酸钠CH3COONa5~10?g/L，硫酸铝Al2(SO4)33~5?g/L；（2）铝合金表面预处理：a、选择2024铝合金或LC4铝合金利用机械加工、打磨方法使铝合金表面光亮无明显裂纹、划伤等缺陷；b、脱脂：将铝合金放进15%的硫酸溶液中常温处理3~5分钟，水洗干净；c、碱蚀：将脱脂后的铝合金放进5%氢氧化钠溶液中，50~70℃处理时间为0.5~3分钟，水洗干净；d、除灰：将碱蚀后的铝合金放入10~25%的硝酸溶液中常温处理3~5分钟，水洗干净；e、化学抛光：将除灰后的铝合金放入由体积百分比为78%磷酸、16%硫酸和6%硝酸组成的三酸中50~110℃处理0.5~1分钟，水洗干净待用；（3）复合阳极氧化处理：将预处理后的铝合金挂在氧化槽中，氧化槽中装有步骤（1）配制的阳极氧化用复合电解液，连接电源阳极，阴极为铅板，阳极铝合金面积与阴极铅板面积比为1：1；阳极氧化电源电流波形为直流叠加脉冲或单脉冲，阳极氧化工艺参数为：氧化温度?2~2℃，氧化时间30~50分钟，电流密度1~3A/dm2，恒流控制氧化；脉冲电流氧化时间和电流密度分别为T1和I1，直流氧化时间和电流密度分别为T2和I2，T1：T2=1：3，I1：I2=3：1，电压慢升时间为4分钟；单脉冲占空比为80%；制备出氧化膜；（4）检测硬度，若样品未达到所需硬度，则进行复合氧化膜的热处理：将氧化后的铝合金表面机械磨光，清洗干净后，放入热处理炉中，升温速度为2.5℃/min，样品随炉加热，在惰性气氛保护下在150~250℃热处理1h，进一步提高膜的硬度，随炉冷却到120℃关闭保护气体后出炉，制备出铝合金表面高耐磨自润滑复合阳极氧化膜。...
【技术特征摘要】
1.一种铝合金摩擦零件表面制备高耐磨自润滑复合氧化膜的方法，其特征在于包括以下步骤 (1)配制阳极氧化用复合电解液按以下步骤进行 (a)在氧化槽中倒入去离子水，将硫酸缓慢加入水中并不断搅拌形成硫酸溶液，再将酸性溶液加入硫酸溶液中搅拌使之充分溶解，然后将乙酸钠加入搅拌，将硫酸铝先倒入装有去离子水的烧杯中加热溶解后再加入电解液中，将甘油和表面活性剂加入到电解液中搅拌l(T30min ;其中，加入的酸性溶液、乙酸钠、硫酸铝、表面活性剂与硫酸的质量比为(3 25)(5 10) :(3 5):(0 1):(150 250)，甘油的体积与硫酸的质量比为(0 10)1111 (150^250) g ； (b)复合颗粒的预处理配制复合表面活性剂溶液，其中十二烷基苯磺酸钠A.B. S的浓度为O. 6g/L，烷基酚聚氧乙烯醚OP-IO的浓度为O. 4g/L ;然后将纳米Al2O3或者SiC粉体倒入配制的复合表面活性剂溶液中，磁力搅拌器搅拌分散2(T30min，使得复合表面活性剂溶液中纳米Al2O3的浓度为(T60g/L或SiC粉体的浓度为(Tl20g/L ;再将上述溶液倒入体积分数为60%的PTFE乳液中利用磁力搅拌器搅拌f 2h，60%PTFE乳液与复合表面活性剂溶液的体积比为15 21 :100 ;颗粒经复合表面活性剂溶液改性后表面带负电荷； (c)将步骤(b)的混合溶液倒入步骤(a)的混合溶液中，加入去离子水定容至所需体积，机械搅拌f2h，使之充分混合均匀形成阳极氧化用复合电解液，使得复合电解液中复合表面活性剂溶液的浓度为100ml/L，各组分浓度为硫酸H2S0415(T250g/L，甘油 C3H8O3CTIOml/L，表面活性剂 C12H25C6H4NaO3SO^Ig/L,乙酸钠 CH3C00Na5 10 g/L，硫酸铝Al2(SO4)33 5 g/L； (2)铝合金表面预处理a、选择2024铝合金或LC4铝合金利用机械加工、打磨方法使铝合金表面光亮无明显裂纹、划伤等缺陷；b、脱...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈岁元，刘常升，梁京，王静，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：
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