一种钨管的制造方法技术

一种钨管的制造方法，涉及一种钨管。提供一种可获得壁厚均匀的钨管的制造方法。包括以下步骤：1）将基材固定在沉积设备上，对基材直接通电加热，通入反应气体进行反应，反应开始后，提高电流，至反应结束；2）反应结束后系统内改通保护气体，降温至室温；3）将基材除去，即得钨管，所得钨管是一种壁厚均匀的纯钨管。克服了采用化学气相沉积制取纯钨管过程中，由于受原料气体流量无法精确控制、温度不均匀、反应气体浓度变化等原因导致钨管壁厚不均匀的现象，所制备的钨管壁厚均匀。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种钨管，尤其是涉及。
技术介绍
钨的熔点高达3410°C，在所有金属中是最高的，钨的硬度比其它金属都大，弹性模量极高，具有优异的导电性能、良好的导热性、低的热膨胀系数和比较稳定的化学性能，钨及其制品，基于其独特的性能已广泛应用于宇航、核电、兵器、化工、电光源、电真空、耐火纤维及机械制造等行业。钨管可以作为军事上或民用上的各种超高温气体或液体的管道，还可以作为火箭的喷头，红外线激光器的耐热套，特殊枪炮的管道，超高温、超高真空部件、高温发热体、原子炉材料、等离子体熔射装置等等，有着广泛的应用前景。然而钨管是目前常用钨、钥、钽、铌四种难熔金属管材中最难加工的一种，因其变形拉力大，塑脆转变温度高， 导致成材困难，不易机械加工。目前普遍采用粉末冶金方法生产钨管，但这种方法生产出的钨管纯度低、致密度低；采用化学气相沉积技术可得到高纯度、高致密度的钨管，但受原料气体流量无法精确控制、温度不均匀、反应气体浓度变化等原因，制得的钨管存在壁厚不均匀，利用率低的缺点。如何开发一种既具备高纯度高致密度，同时壁厚又均匀的钨管具有重大实际意义。中国专利CN102242347A公开一种用于发热体的钨管的制备方法，将紫铜基体放入到沉积炉中，然后将紫铜基体加热至500 600°C ;将WF6和H2的混合气体加入到沉积炉中，WF6和H2在紫铜基体表面及附近发生反应，生成W和HF，W沉积在紫铜基体表面；反应完成后，停止加热，然后关闭WF6，继续通入H2至300°C以下改通保护性气体冷却至室温，然后取出表面附着有钨的紫铜基体，用化学方法将紫铜基体腐蚀掉即获得钨管。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对采用化学气相沉积制取纯钨管过程中，由于受原料气体流量无法精确控制、温度不均匀、反应气体浓度变化等原因导致钨管壁厚不均匀的现象，提供一种可获得壁厚均匀的钨管的制造方法。本专利技术包括以下步骤I)将基材固定在沉积设备上，对基材直接通电加热，通入反应气体进行反应，反应开始后，提闻电流，至反应结束；2)反应结束后系统内改通保护气体，降温至室温；3)将基材除去，即得钨管，所得钨管是一种壁厚均匀的纯钨管。在步骤I)中，所述基材可米用直径为5 20mm,壁厚为O. 5 Imm,长度〈1500mm的不锈钢管或铜管；所述基材可采用表面光滑的基材；所述基材的表面最好事先进行清洁和抛光处理，并用酒精擦拭表面后再固定在沉积设备上；所述反应的起始电流可为10 40A， 所述提高电流的速率可为O. 2 I. 5A/min，所述反应的反应时间可为2 3h，最终电流值可为100 300A ;所述通入反应气体的具体方法可为通过恒温配气系统通入反应气体，所述恒温配气系统包括原料瓶、保温箱、热风鼓风机、WF6流量计、H2流量计等装置，温度可为 30 50°C ;所述反应气体可采用WF6和H2混合气体，所述WF6的纯度最好大于99. 9%，所述 H2的纯度最好大于99. 9%，所述WF6与H2的体积比可为WF6 H2=I (I 4);所述WF6的流量可为O. 5 2L/min ;所述H2的流量可为I 8L/min ;所述反应气体在基材表面发生反应，生成的W沉积在基材表面。在步骤2)中，所述保护气体可采用氢气或氮气等，保护气体的流量可为I 5L/ min ;所述降温的速率可为2 4°C /min,降温的时间可为2 5h。在步骤3)中，所述将基材除去的具体方法可为将基材冷却至零下40°C以下，利用基材和钨热膨胀系数的不同，使基材与钨管自然分离；或用浓度为30%的硝酸溶解除去基材O与现有的钨管制造方法相比，本专利技术克服了采用化学气相沉积制取纯钨管过程中，由于受原料气体流量无法精确控制、温度不均匀、反应气体浓度变化等原因导致钨管壁厚不均匀的现象，所制备的钨管壁厚均匀。本专利技术合理控制电流提高速率、反应时间和最终电流值，沉积过程利用沉积基体自身通电发热，沉积速度慢的区域由于相对电阻大，温度高，沉积速度会相应变快；沉积速度快的区域由于相对电阻小，温度低，沉积速度会相应变慢，起到沉积速度自动调节的作用。反应结束后将系统内改吹氮气，并逐渐降低电流，控制温度缓慢降低至室温。降温至室温后，利用基材和钨热膨胀系数的不同，除去基材或用30%的稀硝酸溶解除去基材，利用稀硝酸溶解除去基材，得到壁厚均匀的钨管。本专利技术制得的钨管不仅纯度高、致密度高，其最大的优点是壁厚均匀，钨管的纯度达到了 99. 9%以上，制得的产品不需二次加工，可有效降低成本。附图说明图I为本专利技术实施例采用的恒温配气系统示意图。图2为本专利技术实施例采用的沉积设备示意图。图3为本专利技术实施例制得的钨管壁厚分布示意图。在图3中，横坐标为沿长度方向位置/cm,纵坐标为壁厚/mm。具体实施方式参见图I 3，首先提供一表面光滑的基材，可选用不锈钢管或铜管，直径5 20mm,壁厚O. 5 1_，长度〈1500mm,以下实施例中选用直径14mm,壁厚1_，长度1000mm 的铜管基材。将选好的基材表面进行清洁和抛光处理后固定到沉积设备上，该沉积设备设有反应炉体12、铜基材11、绝缘套13、进气口 14、出气口 15 (参见图2)。在气体保护下，开始对基材通电加热并逐渐提高电流至10 40A，该保护气体可以是氮气或氢气，流量控制在I 5L/min，本专利技术选用氢气作为保护气体，流量为3L/min，基材电流提高到30A。然后利用恒温配气系统通入反应气体H2，该恒温配气系统(参见图I)设有原料瓶6、保温箱4、热风鼓风机UWF6流量计7、H2流量计5，温度可控制在30 50°C，本专利技术将温度控制在40°C。反应气体为纯度大于99. 9%的WF6和纯度大于99. 9%的H2, WF6流量控制在O.5 2L/min，气体的体积比范围WF6 H2=I (I 4)，本专利技术选用的是纯度均为99. 9%的WF6和H2, 量为lL/min，气体的体积比采用WF6 H2=I 3，H2流量为3L/min。反应开始后按一定速率提高基材电流，电流提高速率可控制在O. 2 I. 5A/5min, 反应时间可为2 3h，直至反应结束，本专利技术将电流提高速率控制在lA/min，反应时间控制在3h。最终电流值可为100 300A，本专利技术最终电流为210A。沉积过程利用沉积基体自身通电发热，沉积速度慢的区域由于相对电阻大，温度高，沉积速度会相应变快；沉积速度快的区域由于相对电阻小，温度低，沉积速度会相应变慢，起到沉积速度自动调节的作用。 反应结束后将系统内改吹氮气，并逐渐降低电流，控制温度缓慢降低至室温，降温速率可为 2 4°C /min,降温时间可为2 5h,本专利技术中降温速度控制为3°C /min,降温时间3h。降温至室温后，可利用基材和钨热膨胀系数的不同，除去基材或用30%的稀硝酸溶解除去基材，本专利技术中基材为铜管，利用30%的稀硝酸溶解除去基材，得到壁厚均匀的钨管。本专利技术制得的钨管不仅纯度高、致密度高，其最大的优点是壁厚均匀，制得的产品不需二次加工，可有效降低成本。钨管沿长度方向上的壁厚分布情况如图3所示，可以看出沿长度方向壁厚均匀。将钨管进行处理后用平面光栅摄谱仪进行分析，检测杂质含量，结果如表I所示。表I鹤管杂质含量分析结果单位ppmw本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钨管的制造方法，其特征在于包括以下步骤：1）将基材固定在沉积设备上，对基材直接通电加热，通入反应气体进行反应，反应开始后，提高电流，至反应结束；2）反应结束后系统内改通保护气体，降温至室温；3）将基材除去，即得钨管，所得钨管是一种壁厚均匀的纯钨管。

【技术特征摘要】
1.一种钨管的制造方法，其特征在于包括以下步骤 1)将基材固定在沉积设备上，对基材直接通电加热，通入反应气体进行反应，反应开始后，提闻电流，至反应结束； 2)反应结束后系统内改通保护气体，降温至室温； 3)将基材除去，即得钨管，所得钨管是一种壁厚均匀的纯钨管。2.如权利要求I所述的一种钨管的制造方法，其特征在于在步骤I)中，所述基材采用直径为5 20mm，壁厚为0. 5 1mm，长度〈1500mm的不锈钢管或铜管。3.如权利要求I所述的一种钨管的制造方法，其特征在于在步骤I)中，所述基材采用表面光滑的基材；所述基材的表面事先进行清洁和抛光处理，并用酒精擦拭表面后再固定在沉积设备上。4.如权利要求I所述的一种钨管的制造方法，其特征在于在步骤I)中，所述反应的起始电流为10 40A，所述提高电流的速率为0. 2 I. 5A/min，所述反应的反应时间为2 3h，最终电流值为100 300A。5.如权利要求I所述的一种钨管的制造方法，其特征在于在步骤I)中，所述通入反应气体的具体方法为通过恒温配气系统通入反应气体，所述恒温配...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈志刚，冯振雷，颜彬游，庄志刚，孙小宝，杨金洪，钱文连，陈财华，
申请(专利权)人：厦门钨业股份有限公司，厦门嘉鹭金属工业有限公司，
类型：发明
国别省市：