一种6-溴-2,2-二甲基-2H-吡啶并[3,2-B][1,4]恶嗪-3(4H)-酮的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种6-溴-2,2-二甲基-2H-吡啶并[3,2-B][1,4]恶嗪-3(4H)-酮的合成方法，所述6-溴-2,2-二甲基-2H-吡啶并[3,2-B][1,4]恶嗪-3(4H)-酮的合成方法，是3-羟基-2-硝基吡啶与甲醇钠溶于甲醇中，低温下控制温度滴加液溴，加完继续反应半小时后加入若干醋酸，继续搅拌10分钟后浓缩得到粗产品，纯化后与2-溴-2，2-二甲基乙酸乙酯在碱存在下在N,N-二甲基甲酰胺中成醚，纯化后的中间体在醋酸中用铁粉还原纯化得到白色的6-溴-2,2-二甲基-2H-吡啶并[3,2-B][1,4]恶嗪-3(4H)-酮。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种6-溴-2，2-二甲基-2H-吡啶并[3，2_B] [1，4]恶嗪_3(4H)_酮的合成工艺，属医药、化工

技术介绍
6-溴-2，2-二甲基-2!1-吡啶并[3，2_B] [1，4]恶嗪_3 (4H)-酮是一种白色固体， 是许多医药中间体重要的中间原料。本专利技术以易得的3-羟基-2-硝基吡啶在碱存在下6位上溴后与2-溴-2，2- 二甲基乙酸乙酯成醚后硝基还原分子内关环总三步合成6-溴-2，2- 二甲基-2H-吡啶并 [3，2-B] [1,4]恶嗪_3 (4H)-酮，总收率在50%左右。本专利技术所述6-溴-2，2- 二甲基-2H-吡啶并[3，2_B] [I, 4]恶嗪_3(4H)_酮的合成方法，是3-羟基-2-硝基吡啶与甲醇钠溶于甲醇中，低温下控制温度滴加液溴，加完继续反应半小时后加入若干醋酸，继续搅拌10分钟后浓缩得到粗产品，纯化后与2-溴-2，2- 二甲基乙酸乙酯在碱存在下在N，N-二甲基甲酰胺中成醚，纯化后的中间体在醋酸中用铁粉还原纯化得到白色的6-溴-2，2- 二甲基-2H-吡啶并[3，2-B] [I, 4]恶嗪_3(4H)_酮。上述以3-羟基-2-硝基吡啶和2-溴-2，2- 二甲基乙酸乙酯等为主原料合成 6-溴_2，2- 二甲基-2H-吡啶并[3，2-B] [I, 4]恶嗪_3 (4H)-酮的化学反应及反应式如下

【技术保护点】
本专利技术所述6?溴?2,2?二甲基?2H?吡啶并[3,2?B][1,4]恶嗪?3(4H)?酮的合成方法，是3?羟基?2?硝基吡啶与甲醇钠溶于甲醇中，低温下控制温度滴加液溴，加完继续反应半小时后加入若干醋酸，继续搅拌10分钟后浓缩得到粗产品，纯化后与2?溴?2，2?二甲基乙酸乙酯在碱存在下在N,N?二甲基甲酰胺中成醚，纯化后的中间体在醋酸中用铁粉还原纯化得到白色的6?溴?2,2?二甲基?2H?吡啶并[3,2?B][1,4]恶嗪?3(4H)?酮。

【技术特征摘要】
1.本发明所述6-溴-2，2-二甲基-2H-吡啶并[3，2-B] [I, 4]恶嗪_3(4H)_酮的合成方法，是3-羟基-2-硝基吡啶与甲醇钠溶于甲醇中，低温下控制温度滴加液溴，加完继续反应半小时后加入若干醋酸，继续搅拌10分钟后浓缩得到粗产品，纯化后与2-溴-2，2- 二甲基乙酸乙酯在碱存在下在N，N-二甲基甲酰胺中成醚，纯化后的中间体在醋酸中用铁粉还原纯化得到白色的6-溴-2，2- 二甲基-2H-吡啶并[3，2-B] [I, 4]恶嗪_3(4H)_酮。2.如权利要求所述6-溴-2，2-二甲基-2H-吡啶并[3，2-B] [I, 4]恶嗪_3(4H)_酮的合成方法，其特征在于所述的初始原料，是指3-羟基-2-硝基吡啶为原料。3.上述6-溴-2，2-二甲基-2H-吡啶并[3，2-...

【专利技术属性】
技术研发人员：汤木林，丁炬平，张仁延，余强，
申请(专利权)人：盛世泰科生物医药技术苏州有限公司，
类型：发明
国别省市：