一种无定形普拉格雷硫酸氢盐及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种无定形普拉格雷硫酸氢盐及其制备方法。将普拉格雷盐与有机溶剂混合，控制溶液温度0~30℃，向溶液中加入碳酸盐或碳酸氢盐水溶液进行反应，至体系的pH值7~10；分别收集有机相和水相；蒸干有机相中的有机溶剂，得到普拉格雷；向普拉格雷中加入有机溶剂，使普拉格雷完全溶解，控制溶液的温度20~30℃，滴加硫酸溶液，然后将体系温度降至-10~10℃；得到无定形普拉格雷硫酸氢盐。该产品以衍射角2θ表示的X-射线粉末衍射光谱图不包含晶型的特征峰，差式扫描量热仪检测表明无固定熔点；在常温、干燥条件下储存100天后，产品纯度、颜色、形态未发生变化。更易于商业产业化规模实施。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学工程结晶
，涉及。
技术介绍
普拉格雷(Prasugrel)的化学名为2_乙酰氧基_5_( α -环丙羰基_2_氟苄基)-4，5，6，7-四氢噻吩并[3，2-c]吡啶，分子式为C2tlH2tlFNO3S，分子量为373. 44，结构式如式(I)。普拉格雷为新一代二磷酸腺苷(ADP)受体拮抗剂，是一种新的前药类型的抗血小板药物。对于大鼠中由ADP诱导产生的血小板聚集，口服普拉格雷所产生的药效比ADP受体拮抗药氯吡咯雷强十倍。

【技术保护点】
一种无定形普拉格雷硫酸氢盐，其特征是以衍射角2θ表示的X?射线粉末衍射光谱图不包含晶型的特征峰，差式扫描量热仪检测表明无固定熔点。

【技术特征摘要】
1.一种无定形普拉格雷硫酸氢盐，其特征是以衍射角2 0表示的X-射线粉末衍射光谱图不包含晶型的特征峰，差式扫描量热仪检测表明无固定熔点。2.如权利要求I所述的无定形普拉格雷硫酸氢盐，其特征是其红外光谱图谱在451 ±2，592±2，649±2，769 ±2，888±2，953 ±2，1051 ±2，1081 ±2，1191 ±2，1335±2，1384±2，1453 ±2，1493 ±2，1588 ±2，1616 ±2，1683 ± 2，2535 ± 2，2925 ± 2，3015 ± 2，3416±201^处有特征峰。3.如权利要求I所述的无定形普拉格雷硫酸氢盐，其特征制备方法如下 (1)将普拉格雷盐与有机溶剂混合，溶液浓度为0.oro. lg/ml，控制溶液温度(T30°C，向溶液中加入碳酸盐或碳酸氢盐水溶液进行反应，至体系的pH值7 10 ;然后静置分层，分别收集有机相和水相；水洗有机相，蒸干有机相中的有机溶剂，得到普拉格雷； (2)向所得的普拉格雷中加入有机溶剂，溶液浓度为0.17^0. 33g/ml，搅拌使普拉格雷完全溶解，控制溶液的温度2 (T 3 (TC，滴加硫酸溶液，H2 S O4与普拉格雷的摩尔比为0.^1.2:1 ;硫酸溶液滴加完毕后，将体系温度降至-l(Tl(TC ;将所得悬浮液过...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹秋响，杜威，龚俊波，侯宝红，张美景，王永莉，鲍颖，郝红勋，陈巍，谢闯，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：