2、8-二甲基吩噁噻的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种2、8-二甲基吩噁噻的合成方法，先将4、4-二甲基二苯醚加入到反应锅中，在40℃内投入无水三氯化铝，搅拌下分批加入硫磺粉，进行缩合反应，后处理，粗品真空分馏得2、8-二甲基吩噁噻粗品；再将所得的2、8-二甲基吩噁噻粗品加入到甲醇中重结晶，降温至0℃保持5-6h后，离心，减压、烘干得2，8-二甲基吩噁噻成品。本发明专利技术降低缩合反应温度，缩短反应时间，控制副反应的发生，提高产品收率，降低了生产成本，减少了整个过程三废的排放量，符合环保清洁的生产要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及医药和化工
，特别是涉及一种2、8_ 二甲基吩噁噻的合成方 法。
技术介绍
2、8_ 二甲基吩噁噻，构式由下式(I)所示，外观为微黄色粉末固体，是一类环硫状类衍生物的重要医药中间体，可存在于不同药理作用的医药分子结构中，主要用于合成软化血管，促进代谢类药物。现有技术中，2、8_ 二甲基吩恶噻的合成工艺生产成本高，纯度低，三废排放大，技术难度大，条件苛刻，极大影响其用途及用量推广。

【技术保护点】
一种2、8?二甲基吩噁噻的合成方法，其特征在于，所述的合成方法包括以下制备步骤：(1)缩合反应：将4、4?二甲基二苯醚加入到反应锅中，在40℃内投入无水三氯化铝，搅拌下分批加入硫磺粉，控制温度在55?60℃，保温1?1.5小时后，升温至105?110℃，保温反应2?3h，降温至40℃以下，得反应液，然后在反应液中加入无水二氯甲烷和冰酸水，控制温度在40℃以下，加毕，搅拌1小时，静置分层，有机层用碱溶液中和至PH＝6?7，继续静置分层，再用清水洗涤有机层，分出有机层转入脱溶锅，脱净二氯乙烷，得反应粗品，粗品真空分馏，先蒸出未反应的原料4、4?二甲基二苯醚，再蒸出2，8?二甲基吩噁噻粗品，副产物弃去，蒸出的原料回收循环套用；(2)精制：将蒸馏所得的2、8?二甲基吩噁噻粗品加入到甲醇中重结晶，降温至0℃保持5?6h后，离心，减压、烘干得2，8?二甲基吩噁噻成品。

【技术特征摘要】
1.一种2、8_ 二甲基吩噁噻的合成方法，其特征在于，所述的合成方法包括以下制备步骤 (1)缩合反应将4、4_二甲基二苯醚加入到反应锅中，在40°C内投入无水三氯化铝，搅拌下分批加入硫磺粉，控制温度在55-60°C，保温1-1. 5小时后，升温至105-110°C，保温反应2-3h，降温至40°C以下，得反应液，然后在反应液中加入无水二氯甲烷和冰酸水，控制温度在40°C以下，加毕，搅拌I小时，静置分层，有机层用碱溶液中和至PH = 6-7，继续静置分层，再用清水洗涤有机层，分出有机层转入脱溶锅，脱净二氯乙烷，得反应粗品，粗品真空分馏，先蒸出未反应的原料4、4_ 二甲基二苯醚，再蒸出2，8_ 二甲基吩噁噻粗品，副产物弃去，蒸出的原料回收循环套用； (2)精制将蒸馏所得的2、8_二甲基吩噁噻粗品加入到甲醇中重结晶，降温至(TC保持5-6h后，离心，减压、烘干得2，8- 二甲基吩噁噻成品。2.根据权利要求I所述的2、8_二甲基吩噁噻的合成方法，其特征在于，所述的缩合反应中，4、4_ 二甲基二苯醚、无水三氯化铝和硫磺粉的质量比为9-10 4-5 I。3.根据权利要求I所述的2、8_二甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕欢欢，马文元，张兴华，
申请(专利权)人：扬州市天平化工厂有限公司，
类型：发明
国别省市：