【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成领域,尤其涉及了一种3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4, 7- 二过氧壬烧的制备方法。
技术介绍
有机过氧化物是一类重要且比较特殊的化学物质,具有较强的氧化性,有机过氧化物分子中的过氧键(-0-0-)受热极易分解为活泼自由基和氧,由于其具有释放自由基的能力,因此广泛应用于聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚酯、合成树脂、合成橡胶等工业和其他工业中。自由基聚合是大规模生产各种烯类聚合物的有效方法。自由基聚合的优点为可聚合的单体种类多、反应条件温和易控制,实现工业化生产容易。约70%以上的烯类聚合物都是通过自由基聚合来实现的。3,6,9-三乙基-3,6,9_三甲基_1,4,7_三过氧壬烷是一种多官能度的环酮类有机过氧化物,属于三官能度有机过氧化物,主要用于聚烯烃的(共)聚合改性。多官能度有机过氧化物是指同一有机过氧化物分子中含有两个或两个以上的活性基团。多官能度有机过氧化物含有多个-O-O-基团,分解后可形成多个自由基,聚合反应时,保持聚合速度的同时可使产物分子量增加,大大提高了聚合物的产量和性能。因为在多官能度有机过氧化物的聚合体系里,在聚合物的链端存在有未分解的活性氧基团,它会在聚合过程中分解,从而产生再引发、增长和聚合链的终止反应。这样,不需要对原有的聚合生产装置作设备改造,利用多官能度有机过氧化物替代单官能度有机过氧物,就能提高装置的生产能力。目前的环酮类有机过氧化物的制备方法,一般都在制备过程中加入惰性稀释剂或溶剂,存在以下问题①惰性稀释剂和溶剂的大量存在降低了原料浓度,为了达到预期的合成效果,必须增加原料的投入 ...
【技术保护点】
一种3,6,9?三乙基?3,6,9?三甲基?1,4,7?三过氧壬烷的制备方法,其特征在于,主要包括过氧化反应、缩聚反应和调配精制过程,其制备方法如下:步骤a:将浓硫酸作为催化剂,以双氧水和甲基乙基酮为原料,其中甲基乙基酮、双氧水、浓硫酸的摩尔比为3:(1?6):(0.3?3);在温度为10?50℃的条件下,不断搅拌下进行反应,反应0.5?6.0小时,反应结束后,降温到20℃,静置,分层,留有机层;步骤b:调配精制:在上述有机层中,用浓度为10?50%碱水溶液中和反应溶液,进行洗涤精制,除去副产物,反应结束后,静置,降温,分液,干燥,过滤,得到目标产品纯品;步骤c:在上述目标产品纯品中,加入1.0?99.0wt%的稀释剂,得最终产品。
【技术特征摘要】
1.一种3,6, 9- 二乙基-3,6, 9- 二甲基-1,4, 7- 二过氧壬烧的制备方法,其特征在于,主要包括过氧化反应、缩聚反应和调配精制过程,其制备方法如下 步骤a:将浓硫酸作为催化剂,以双氧水和甲基乙基酮为原料,其中甲基乙基酮、双氧水、浓硫酸的摩尔比为3: (1-6):(0. 3-3);在温度为10-50°C的条件下,不断搅拌下进行反应,反应0. 5-6. 0小时,反应结束后,降温到20°C,静置,分层,留有机层; 步骤b :调配精制在上述有机层中,用浓度为10-50%碱水溶液中和反应溶液,进行洗涤精制,除去副产物,反应结束后,静置,降温,分液,干燥,过滤,得到目标产品纯品; 步骤c :在上述目标产品纯品中,加入I. 0-99. 0wt%的稀释剂,得最终产品。2.根据权利要求I所述的3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧壬烷的制备方法,其特征在于所述的双氧水的浓度为20-70% ;浓硫酸的浓度为50-85%。3.根据权利要求I所述的3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧壬烷的制备方法,其特征在于所述的步骤a中,原料甲基乙基酮、...
【专利技术属性】
技术研发人员:吴洋,董昆娟,喻瑶,夏少伟,董志烽,
申请(专利权)人:上虞绍风化工有限公司,
类型:发明
国别省市:
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。