α-酮戊二酸钙的制备方法技术

技术编号:8447926 阅读:412 留言:0更新日期:2013-03-21 00:04
本发明专利技术提供了一种α-酮戊二酸钙的制备方法,包括:a)将甲醇钠加入到二氯乙酸甲酯中,并滴加丙烯酸甲酯进行反应;b)向步骤a)完成后的混合液中加水洗涤,分离水相和有机相,将有机相减压蒸馏得到2,2-二氯戊二酸二甲酯;c)向2,2-二氯戊二酸二甲酯中加入NaOH,在60℃下反应,生成α-酮戊二酸钠;d)向步骤c)的产物中加入氯化钙,搅拌,得到α-酮戊二酸钙。本发明专利技术α-酮戊二酸钙的制备方法通过改变催化剂的加入方式,使催化剂在反应体系中分布均匀,且随着另一产物的逐渐加入,催化剂浓度越来越小,不仅有效的控制了二氯乙酸甲酯与丙烯酸甲酯反应的进程,还提高了产物的收率。中间产物仅经过一次水解便得到α-酮戊二酸钠,缩短了工序,提高了收率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于α -酮戊二酸盐的制备方法,具体为一种α -酮戊二酸钙的制备方法。
技术介绍
α -酮戊二酸钙为白色粉末,微溶于水,化学式为C5H4O5Ca,结构式为

【技术保护点】
一种α?酮戊二酸钙的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:a)将甲醇钠加入到二氯乙酸甲酯中,搅拌均匀,将体系温度控制在40℃~50℃,并滴加丙烯酸甲酯进行反应;b)向步骤a)完成后的混合液中加水洗涤,分离水相和有机相,将有机相减压蒸馏得到2,2?二氯戊二酸二甲酯;c)向2,2?二氯戊二酸二甲酯中加入NaOH,在60℃下反应,生成α?酮戊二酸钠;d)向步骤c)的产物中加入氯化钙,搅拌,得到α?酮戊二酸钙。

【技术特征摘要】
1.一种a-酮戊二酸钙的制备方法,其特征在于,包括以下步骤a)将甲醇钠加入到二氯乙酸甲酯中,搅拌均匀,将体系温度控制在40°C 50°C,并滴加丙烯酸甲酯进行反应;b)向步骤a)完成后的混合液中加水洗涤,分离水相和有机相,将有机相减压蒸馏得到 2,2-二氯戊二酸二甲酯;c)向2,2-二氯戊二酸二甲酯中加入似0!1,在601下反应,生成α-酮戊二酸钠;d)向步骤c)的产物中加入氯化钙,搅拌,得到α-酮戊二酸钙...

【专利技术属性】
技术研发人员:张国基
申请(专利权)人:天津天成制药有限公司
类型:发明
国别省市:

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