酯交换法合成异丙醇的催化精馏工艺及其生产设备制造技术

本发明专利技术提供一种酯交换法合成异丙醇的催化精馏工艺及其生产设备，其工艺流程为：原料醋酸异丙酯、甲醇分别从催化精馏塔的反应段的上部和下部进入，在阳离子交换树脂的催化作用下两种原料在反应段发生酯交换反应并进行汽液传质，实现连续催化精馏过程。本发明专利技术采用阳离子交换树脂为催化剂和催化精馏技术，可连续操作、简化工艺流程，避免了碱盐催化剂的回收以及塔内催化剂易于结晶析出等问题，具有能耗低、物耗低、反应转化率高、产品质量稳定等特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种以醋酸异丙酯和甲醇为原料生产异丙醇的新工艺及新设备。
技术介绍
异丙醇作为一种性能优良的有机溶剂、医药中间体，近年来得到了广泛应用。涂料和油墨是其主要应用领域，约占异丙醇总消费量的50%。异丙醇还是生产多种有机化合物的重要中间体，可用作合成甘油、异丙基胺盐、亚硝酸二异丙基胺以及丙酮等的原料，还广泛用作石油燃料的防冻添加剂，用于汽车和航空燃料等方面。国内外生产异丙醇的主要方法是丙烯水合法，根据是否生成中间产品，它又可分为丙烯间接水合法和丙烯直接水合法两种方法。间接水合法又称硫酸酯化水解法。该法采用浓硫酸吸收丙烯，然后再水解成异丙醇，此法存在耗用硫酸量大，流程复杂、选择性较低、 设备腐蚀严重、能耗高等缺点，使其发展受到限制，20世纪80年代后被逐渐淘汰。丙烯直接水合法是目前工业上生产异丙醇的主要方法，它是使丙烯在催化剂存在下直接发生水合反应生成异丙醇，同时副产正丙醇。丙烯直接水合法可分为气相直接水合法、液相直接水合法和气-液混相水合法3种。丙烯直接水合法中，三种工艺路线各有特点， 气相丙烯直接水合法其选择性好，副产品少，无严重的腐蚀问题，缺点是丙烯的单程转化率低，需将大量丙烯进行循环；丙烯气-液混相直接水合法制异丙醇，除具有气相丙烯直接水合法的优点外，单程转化率可达70 %，无需大量丙烯进行循环，其缺点是催化剂价格较贵， 寿命稍短；液相丙烯直接水合法虽然转化率和选择性高，但反应条件苛刻，对原料纯度要求极闻。
技术实现思路
本专利技术针对上述技术存在的不足，提出一种酯交换法合成异丙醇的催化精馏工艺。本专利技术的技术方案在于1)醋酸异丙酯和甲醇分别从反应段的上部和下部泵入催化精馏塔，醋酸异丙酯和甲醇在催化精馏塔中部的反应段内逆向接触传热传质，在反应段催化剂作用下进行酯交换反应。反应后轻组分醋酸甲酯和甲醇经精馏段提浓后从塔顶蒸出后冷凝，一部分冷凝液回流至催化精馏塔，另一部分冷凝液泵至甲酯精馏塔提浓。催化精馏塔塔釜产物为异丙醇、甲醇及少量的醋酸异丙酯，经泵采出后进入甲醇精馏塔；2)催化精馏塔塔顶采出的醋酸甲酯与甲醇混合液进入甲酯精馏塔中部，经分离后塔顶的醋酸甲酯与甲醇共沸物经冷凝器冷凝一部分回流至甲酯精馏塔顶部，另一部分采出；塔底高浓度的甲醇返回催化精馏塔反应段下部作为部分原料循环套用；3 )催化精馏塔塔釜采出液由中部进入甲醇精馏塔进行分离，轻组分甲醇在塔顶经冷凝器冷凝，一部分回流至甲醇精馏塔塔顶，另一部分采出返回催化精馏塔反应段下部作为部分原料循环套用，塔釜釜液异丙醇和少量的异丙酯泵至异丙醇精制塔提纯；4)甲醇精馏塔塔釜采出的异丙醇及少量的异丙酯经泵加压后由中部进入异丙醇精制塔，塔顶高纯度的异丙醇蒸汽经冷凝器冷凝后，一部分回流至异丙醇精制塔塔顶，另一部分采出得到异丙醇产品；极少量的醋酸异丙酯和异丙醇混合液由塔釜采出。本专利技术的另一目的在于提供一种异丙醇酯交换催化反应精馏生产设备，该设备具有收率高、循环量少、能耗低等优点。本专利技术的另一技术方案在于一种异丙醇酯交换催化反应精懼生产设备，包括催化反应精馏塔，其特征在于所述催化精馏塔自上而下包括精馏段、反应段及提馏段，所述精馏段与反应段之间设有醋酸异丙酯进料口，所述反应段和提馏段之间设有甲醇进料口， 所述反应段填充阳离子交换树脂催化剂，所述反应区内设有堆叠成一定高度的若干段催化剂结构单元，所述催化剂结构单元的直径与反应段的直径相当，所述催化剂结构单元由一层不锈钢丝网和一层串联连接的阳离子交换树脂催化剂小袋经卷曲成捆状构成。本专利技术显著优点在于以阳离子交换树脂为催化剂，结合催化精馏技术实现连续化合成异丙醇，简化了工艺流程，降低生产能耗与物耗，提高酯交换反应转化率。具体为(1)醋酸异丙酯与甲醇催化合成异丙醇及物质分离在催化精馏塔中同时进行，分离过程与反应过程相互促进，有效提高反应转化率和收率，同时反应热得以充分利用降低了精懼能耗；(2)采用连续催化精馏可以实现大规模的连续化生产，产品质量稳定；(3)在连续催化精馏塔中，反应只在反应段中进行，反应段中物料的停留时间小，潜在副反应少，产品质量好。(4)采用碱性催化剂的反应精馏过程，需要在反应过程中加入大量的甲醇以避免催化剂析出影响反应精馏过程正常操作。而连续催化精馏工艺采用阳离子交换树脂为催化剂，完全避免了这一问题，可大大降低物耗，同时还节省了分离回收过量甲醇的能耗。(5)连续催化精馏工艺采用阳离子交换树脂为催化剂，对设备腐蚀性小，且催化剂装填采用捆扎包形式，不易磨损和破碎，催化剂寿命长，无需通过蒸发等方法回收，工艺简单。附图说明图I为本专利技术的异丙醇生产工艺流程；图2为本专利技术的催化剂结构单元示意图；图3为本专利技术的催化剂结构单元的截面示意图；图4为本专利技术的串联的阳离子交换树脂小袋的示意图；图5为本专利技术的不锈钢丝网结构示意图；图中标号如下=TlOl-催化精馏塔，T102-甲酯精馏塔，T103-甲醇精馏塔，T104-异丙醇精制塔，SI-催化精馏塔精馏段，S2催化精馏塔反应段，S3-催化精馏塔提馏段，El-催化精馏塔塔顶冷凝器，E2-甲酯精馏塔塔顶冷凝器，E3-甲醇精馏塔塔顶冷凝器，E4-异丙醇精制塔塔顶冷凝器，PLl-醋酸异丙酯进料管，PL2-甲醇进料管，PL3-催化精馏塔塔顶蒸汽管，PL4-催化精馏塔塔顶回流管，PL5-催化精馏塔塔顶采出管，PL6-甲酯精馏塔塔顶蒸汽管，PL7-甲酯精馏塔塔顶回流管，PL8-甲酯精馏塔塔顶采出管，PL9-催化精馏塔塔釜采出管，PLlO-甲醇循环管，PLll-甲醇精馏塔塔顶蒸汽管，PL12-甲醇精馏塔塔顶回流管， PL13-甲醇精馏塔塔顶采出管，PL14-甲醇精馏塔塔釜采出管，PL15-异丙醇精制塔塔顶蒸汽管，PL16-异丙醇精制塔塔顶回流管，PL17-异丙醇精制塔塔顶采出管，PL18-异丙醇精制塔塔釜采出管，7-不锈钢丝网，8-小袋，16-催化剂包内空隙。具体实施例方式本专利技术异丙醇酯交换催化反应精馏生产工艺，按以下步骤进行1)醋酸异丙酯和甲醇分别从反应段的上部和下部泵入催化精馏塔TlOl，醋酸异丙酯和甲醇在催化精馏塔中部的反应段S2内逆向接触传热传质，在反应段催化剂作用下进行酯交换反应。反应后轻组分醋酸甲酯和甲醇经精馏段提浓后从塔顶蒸出后冷凝，一部分冷凝液回流至催化精馏塔，另一部分冷凝液泵至甲酯精馏塔T102提浓。催化精馏塔塔釜产物为异丙醇、甲醇及少量的醋酸异丙酯，经泵采出后进入甲醇精馏塔T103 ；2)催化精馏塔TlOl塔顶采出的醋酸甲酯与甲醇混合液进入甲酯精馏塔T102中部，经分离后塔顶的醋酸甲酯与甲醇共沸物经冷凝器E2冷凝，一部分回流至甲酯精馏塔顶部，另一部分采出；塔底高浓度的甲醇经甲醇循环管PLlO返回催化精馏塔反应段下部作为部分原料循环套用；3)催化精馏塔TlOl塔釜采出液由中部进入甲醇精馏塔T103进行分离，轻组分甲醇在塔顶经冷凝器E3冷凝，一部分回流至甲醇精馏塔塔顶，另一部分采出经甲醇精馏塔塔顶采出管PL13返回催化精馏塔反应段下部作为部分原料循环套用，塔釜釜液异丙醇和少量的异丙酯泵至异丙醇精制塔T104提纯；4)甲醇精馏塔T103塔釜采出的异丙醇及少量的异丙酯经泵加压后由中部进入异丙醇精制塔T104，塔顶高纯度的异丙醇蒸汽经冷凝器冷凝后，一部分回流至异丙醇精制塔塔顶， 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种酯交换法合成异丙醇的催化精馏工艺，以醋酸异丙酯和甲醇为原料，其特征在于工艺按如下步骤进行：1）醋酸异丙酯和甲醇分别从反应段的上部和下部经泵进入催化精馏塔，醋酸异丙酯和甲醇在催化精馏塔的反应段内逆流传热传质，在反应段内的催化剂作用下发生酯交换反应，反应后塔内轻组分醋酸甲酯和甲醇混合物经精馏段提浓后由塔顶蒸出后冷凝，部分冷凝液回流，部分经泵进入甲酯精馏塔分离；催化精馏塔塔釜产物异丙醇、甲醇及少量的醋酸异丙酯，泵至甲醇精馏塔；2）催化精馏塔塔顶采出的醋酸甲酯与甲醇混合液进入甲酯精馏塔中部，经分离后塔顶的醋酸甲酯与甲醇共沸物经冷凝器冷凝部分回流，部分采出；塔底提浓的甲醇返回催化精馏塔反应段下进料口循环套用；3）催化精馏塔塔釜采出液泵至甲醇精馏塔中部进行分离，轻组分甲醇经塔顶冷凝器冷凝，部分回流，部分采出返回催化精馏塔反应段下进料口循环套用，塔釜釜液异丙醇与少量的异丙酯经泵进入异丙醇精制塔分离；4）甲醇精馏塔塔釜采出的异丙醇及少量的异丙酯经泵后进入异丙醇精制塔中部，塔顶高纯度的异丙醇蒸汽经冷凝器冷凝后，部分回流，另一部分采出得到异丙醇产品；极少量的醋酸异丙酯和异丙醇混合液经塔釜采出。

【技术特征摘要】
1.ー种酯交換法合成异丙醇的催化精馏エ艺，以醋酸异丙酯和甲醇为原料，其特征在于エ艺按如下步骤进行 1)醋酸异丙酯和甲醇分别从反应段的上部和下部经泵进入催化精馏塔，醋酸异丙酯和甲醇在催化精馏塔的反应段内逆流传热传质，在反应段内的催化剂作用下发生酯交換反应，反应后塔内轻组分醋酸甲酷和甲醇混合物经精馏段提浓后由塔顶蒸出后冷凝，部分冷凝液回流，部分经泵进入甲酯精馏塔分离；催化精馏塔塔釜产物异丙醇、甲醇及少量的醋酸异丙酯，泵至甲醇精馏塔； 2)催化精馏塔塔顶采出的醋酸甲酷与甲醇混合液进入甲酯精馏塔中部，经分离后塔顶的醋酸甲酯与甲醇共沸物经冷凝器冷凝部分回流，部分采出；塔底提浓的甲醇返回催化精馏塔反应段下进料ロ循环套用； 3)催化精馏塔塔釜采出液泵至甲醇精馏塔中部进行分离，轻组分甲醇经塔顶冷凝器冷凝，部分回流，部分采出返回催化精馏塔反应段下进料ロ循环套用，塔釜釜液异丙醇与少量的异丙酯经泵进入异丙醇精制塔分离； 4)甲醇精馏塔塔釜采出的异丙醇及少量的异丙酯经泵后进入异丙醇精制塔中部，塔顶高纯度的异丙醇蒸汽经冷凝器冷凝后，部分回流，另一部分采出得到异丙醇产品；极少量的醋酸异丙酯和异丙醇混合液经塔釜采出。2.ー种实现权利要求I所述酯交換法合成异丙醇催化精馏エ艺的生产设备，其特征在于所述生产设备包括催化精馏塔、甲酯精馏塔、甲醇精馏塔及异丙醇精制塔。3.根据权利要求2所述酯交換法合成异丙醇的催化精馏生产设备，其特征在于所述酯交换法合成异丙醇的催化精馏エ艺的原料为醋酸异丙酯和甲醇，醋酸异丙酯由所述催化精馏塔反应段的上部进料，甲醇由所述的催化精馏塔反应段的下部进料。4.根据权利要求2或3所述酯交換法合成异丙醇的催化精馏生产设备，其特征在于所述催化精馏塔自上而下包括精馏段、反应段及提馏段，其中提馏段理论板数为3飞块，精馏段理论板数为1(Γ30块，反应段理论板数为15 40 ;所述反应段填充阳离子交换树脂催化剂，所述反应段内设有堆叠成一定高度的若干催化剂结构単元，所述催化剂结构単元由一层不锈钢丝网及一层串联连接的阳离子交换树脂催化剂小袋经卷曲成捆状构成。5.根据权利要求4所述酯交換法合成异丙醇的催化精馏生产设备，其特征在于用于包裹阳离子交换树脂催化剂的小袋采用絹...

【专利技术属性】
技术研发人员：李玲，叶长燊，邱挺，王红星，黄智贤，张希，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：