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从马齿苋中提取吲哚啉类酰胺生物碱的工艺及其检测方法技术

技术编号:8444618 阅读:423 留言:0更新日期:2013-03-20 18:41
本发明专利技术公开了一种从中药材马齿苋中提取吲哚啉类酰胺生物碱的工艺,包括以下步骤:(1)取马齿苋,乙醇回流提取;(2)上述提取液加于大孔树脂上,乙醇洗脱,减压浓缩;(3)上述浓缩液加于聚酰胺柱上,氨水洗脱,减压浓缩干燥;(4)上述氨水洗脱物用溶剂溶解,离心,过滤,滤液加于葡聚糖凝胶Sephadex?LH-20上,乙醇洗脱,收集黄色条带部分,减压浓缩干燥,即为吲哚啉类酰胺生物碱提取物,该提取物的得率为2mg/g药材,该提取物中主要含有马齿苋酰胺A和B。本发明专利技术还公开了吲哚啉类酰胺生物碱提取物的薄层色谱检测方法和HPLC检测方法,检测方法简单易行。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及从中药材马齿苋中富集提取吲哚啉类酰胺生物碱的工艺,以及该吲哚啉类酰胺生物碱的检测方法,属于药学领域。
技术介绍
马齿觅(Portulaca oleracea L.)为马齿觅科一年生肉质草本植物,其资源丰富, 广布于全世界温带和热带地区,其地上部分在我国和印度、土耳其、埃及、希腊等许多国家作为传统药食两用植物使用。我国历代本草医书多有记载,具有清热解毒、凉血止血的功能,用于热毒血痢、痈肿疔疮、湿疹、丹毒、蛇虫叮咬、便血、痔血和崩漏下血。现代药理研究表明马齿苋具有抗菌、松弛骨骼肌、兴奋子宫、抗炎镇痛、促进伤口愈合、抗动脉粥样硬化、 降血脂、降血糖、抗癌、抗氧化、抗衰老和神经保护等多方面作用。除了有机酸、黄酮、香豆素和萜类等次生代谢产物,生物碱是马齿苋中一类重要的化学成分,而且其结构类型众多。如马齿苋地上部分含有去甲肾上腺素、多巴胺、多巴、腺苷、尿嘧啶、腺嘌呤、2,5-二羧基吡咯、5-羟基-2-羧基吡啶、N,N -二环己基脲、尿囊素;二酮哌嗪类酰胺生物碱如环(亮氨酸-苯丙氨酸)、环(苯丙氨酸-酪氨酸)、环(丙氨酸-亮氨酸)、环(丙氨酸-异亮氨酸)、环(苯丙氨酸-异亮氨酸)、 环(酪氨酸-丙氨酸)、环 (酪氨酸-亮氨酸)和环(酪氨酸-异亮氨酸);四氢异喹啉类酰胺生物碱如马齿苋酰胺E ; 以及吲哚啉类酰胺生物碱马齿苋酰胺A、B、C、D、F、G等。在这些生物碱中,吲哚啉类酰胺生物碱马齿苋酰胺A、B、C、D、F、G(01eraCein A-G)是申请人从马齿苋中分离得到的结构新颖的酸胺类生物喊[Xiang L, Xing DM, Wang W, et al. Alkaloids from Portulaca oleracea L., Phytochemistry,2005, 66(21) :2595-2601; Liu DY, Shen T,Xiang L. Two antioxidant alkaloids from Portulaca oleracea L. , Helvetica Chimica Acta, 2011, 94:497-501],其结构如下本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从马齿苋中提取吲哚啉类酰胺生物碱的工艺,其特征在于:包括以下步骤:(1)取干马齿苋,用6倍量60%乙醇回流提取3次,每次1h;合并提取液,浓缩至0.5g生药/ml;(2)上述提取液加于2倍体积的大孔树脂上,按4BV/h的流速进行吸附,先用10BV的水洗脱,再用4.5BV的10%乙醇洗脱,再用4.5BV的30%乙醇洗脱,收集30%乙醇洗脱液,减压浓缩,得浓缩液;(3)上述浓缩液加于步骤(2)所述的提取液1倍体积的聚酰胺柱上,依次用5BV的水、3BV的70%乙醇洗脱,再用3BV的氨水洗脱,收集氨水洗脱液,减压浓缩干燥,得氨水洗脱物;(4)上述氨水洗脱物用适量乙醇/水超声溶解,离心,上清液用0.45μm微孔滤膜过滤,滤液加于50倍体积的葡聚糖凝胶Sephadex?LH?20上,乙醇洗脱,收集黄色条带部分,减压浓缩干燥,即为吲哚啉类酰胺生物碱提取物。

【技术特征摘要】
1.一种从马齿苋中提取吲哚啉类酰胺生物碱的工艺,其特征在于包括以下步骤 (1)取干马齿苋,用6倍量60%乙醇回流提取3次,每次Ih;合并提取液,浓缩至O. 5g生药/ml ; (2)上述提取液加于2倍体积的大孔树脂上,按4BV/h的流速进行吸附,先用IOBV的水洗脱,再用4. 5BV的10%乙醇洗脱,再用4. 5BV的30%乙醇洗脱,收集30%乙醇洗脱液,减压浓缩,得浓缩液; (3)上述浓缩液加于步骤(2)所述的提取液I倍体积的聚酰胺柱上,依次用5BV的水、3BV的70%乙醇洗脱,再用3BV的氨水洗脱,收集氨水洗脱液,减压浓缩干燥,得氨水洗脱物; (4)上述氨水洗脱物用适量乙醇/水超声溶解,离心,上清液用O.45 μ m微孔滤膜过滤,滤液加于50倍体积的葡聚糖凝胶Sephadex LH-20上,乙醇洗脱,收集黄色条带部分,减压浓缩干燥,即为吲哚啉类酰胺生物碱提取物。2.一种从马齿苋中提取吲哚啉类酰胺生物碱的工艺,其特征在于包括以下步骤 (1)取干马齿苋,用6倍量60%乙醇回流提取3次,每次Ih;合并提取液,浓缩至O. 5g生药/ml ; (2)上述提取液加于I.5倍体积的聚酰胺柱上,依次用6BV的水、I. 5BV的10%乙醇洗脱,再用4. 5BV的50%乙醇洗脱,再用3BV的氨水洗脱,合并50%乙醇洗脱液和氨水洗脱液,减压浓缩干燥,得洗脱物; (3)上述洗脱物用适量乙醇/水超声溶解,离心,过O.45 μ m微孔滤膜,滤液加于50倍体积的葡聚糖凝胶S^hadex LH-20上,乙醇洗脱,收集橙黄色条带部分,减压浓缩干燥,即为吲哚啉类酰胺生物碱提取物。3.一种吲哚啉类酰胺生物碱的薄层色谱检测方法,其特征在于步骤如下取吲哚啉类酰胺生物碱提取物,加甲醇/水超声溶解,作为...

【专利技术属性】
技术研发人员:向兰焦泽沼
申请(专利权)人:山东大学
类型:发明
国别省市:

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