一种内外置组合膜催化反应分离装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种内外置组合膜催化反应分离装置：包括反应罐、沿所述反应罐的内侧壁设置的内置金属膜死端过滤器、外置无机膜错流过滤器和产物储罐；一部分物料在反应罐和外置无机膜错流过滤器之间进行大循环，其中一部分物料在外置无机膜错流过滤器、循环泵和小循环管路构成的闭路中进行小循环。进入外置无机膜错流过滤器的催化剂被截留后通过循环管路回流到反应罐中，同时反应罐内的催化剂被内置金属膜死端过滤器截留。本实用新型专利技术特别适用于环己酮氨肟化反应及其催化剂分离过程，本实用新型专利技术使氨肟化反应罐体积减小，内置金属膜死端过滤器过滤面积下降，滤芯数量减少，降低了设备投资，降低了能耗，保证了催化剂分离的连续性，运行周期长。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种内外置组合膜催化反应分离装置，适用于环己酮氨肟化反应及其催化剂分离过程，也适用于其它催化反应及其催化剂分离过程。
技术介绍
环己酮肟是生产己内酰胺的一种重要的中间体，由羟胺盐与环己酮发生肟化反应制得，生成的环己酮肟再经贝克曼重排得到己内酰胺。目前，制备环己酮肟的方法主要有拉西法(HSO)、NO催化还原法(NO法)、磷酸羟胺法(HPO)、环己酮氨肟化法(HAO)。其中HSO法、NO法工艺复杂且副产低价值的硫铵；HP0法虽然不副产硫铵，但工艺过程要求精细，操作难度大，且有NOx产生，存在环保难题。唯有氨肟化法克服了上述三方面的问题，制备方法简 单，不副产硫铵，无环保难题，因此近年来颇受己内酰胺行业的青睐。氨肟化法制备环己酮肟最先由意大利埃尼公司专利技术，并首先在意大利建立年产I万吨的氨肟化试验装置，2003年在日本建成年产6万吨的氨肟化工业装置，国内也分别建成了年产7万吨和年产10万吨的氨肟化工业装置。从目前国内建成的氨肟化工业装置运行情况看，均存在一些问题。采用单一外置陶瓷膜大循环过滤器，则氨肟化反应后，反应产物需输送到过滤器中进行环己酮肟与催化剂的分离，而且过滤器需要定期在线再生和不定期离线再生，运行周期短；同时，为保证过滤器的切线线速，反应釜物料自循环量较大，增加了能耗。由于对催化剂拦截率要求较高，过滤器的过滤面积较大，过滤器设备投资较大。采用单一内置金属膜死端过滤，则在滤芯表面滤饼厚度不断增加，跨膜压差也随之增加，过滤阻力增加，滤液的通透力降低。为了保证滤液的通透力，则金属膜的过滤面积增加，滤芯数量增多，反应器体积增大，会影响环己酮的转化率，同时设备投资也会增加。而在ZL201120054873. 2中，采用内置过滤器与外置过滤器分步进行过滤，则内置过滤器过滤面积大，滤芯数量多，反应罐体积大，设备投资高。由此可见，目前环己酮氨肟化反应催化剂分离设备投资成本高、分离过程能耗高等弊端。综上所述，为解决己内酰胺生产过程环己酮氨肟化工序中的种种难题，节约能源，降低生产成本，对环己酮氨肟化反应分离装置进行改进，是降低己内酰胺生产成本急需解决的问题。
技术实现思路
本技术针对现有环己酮氨肟化反应催化剂分离工艺技术的不足，对环己酮氨肟化反应器及其催化剂分离过程进行改进，提供一种能耗低、成本低的内外置组合膜催化反应分离装置。为实现上述目的，本技术采用如下技术方案一种内外置组合膜催化反应分离装置，包括反应罐、沿所述反应罐的内侧壁设置的内置金属膜死端过滤器、外置无机膜错流过滤器和产物储罐；所述反应罐底部设置有原料进料分布器和反应产物出口，顶部设置有循环物料分布器；所述外置无机膜错流过滤器包括带有供料泵的供料管道、无机膜组件和循环物料管道，所述供料管道的两端分别接所述反应罐底部的反应产物出口和无机膜组件的入口，所述循环物料管道的两端分别接所述无机膜组件的浓液出口和所述反应罐顶部的循环物料分布器；所述反应罐中的内置金属膜死端过滤器的清液出口和外置无机膜错流过滤器的清液出口分别经管道与所述产物储罐相连接。所述原料进料分布器和循环物料分布器均为均匀开有分布孔的环管。所述外置无机膜错流过滤器的供料管道和循环物料管道之间通过小循环物料管道连通，且供料管道靠近所述无机膜组件入口端设置有循环泵。所述内置金属膜死端过滤器及无机膜组件的膜管孔径均为0. 05 10 i! m。所述无机膜组件为两组，两组并联在所述供料管道和循环物料管道之间。·所述无机膜组件的无机膜为陶瓷膜或金属膜。本技术取得的技术进步I、由于采用内置金属膜错流过滤器和外置无机膜错流过滤器同步过滤的催化反应分离装置，减轻了单一内置膜过滤器过滤方式和内外置过滤器分步过滤方式中内置过滤器的过滤压力，减小了内置过滤器的过滤面积，降低了内置过滤器滤芯的数量，减小了反应罐的体积使反应罐体积控制在合理范围内，降低了内置过滤器及反应罐的设备投资；降低了单一外置陶瓷膜大循环过滤器的运行能耗。2、由于外置无机膜错流过滤器采用小循环的错流过滤方式，降低了循环泵的扬程，降低了运行能耗。3、由于无机膜组件采用两组，运行时采用一组在过滤，另一组在清洗再生的切换使用的方式，解决了无机膜组件再生时催化剂分离的中断问题，保证了催化剂分离的连续性，使装置运行周期长。附图说明图I为本技术结构示意图。图2为本技术的反应罐的结构示意图。图3为反应罐内部结构的俯视图。在附图中1循环物料管道、2反应罐、3内置金属膜死端过滤器、4供料泵、5循环泵、6陶瓷膜组件、7外置无机膜错流过滤器的清液出口、8产物储罐、9内置金属膜死端过滤器的清液出口、10原料进料分布器、11反应产物出口、12搅拌器、13循环物料分布器、14供料管道、15小循环物料管道。具体实施方式实施例I如图I、图2、图3所示,本实施例包括反应罐2、沿所述反应罐2的内侧壁设置的内置金属膜死端过滤器3、外置无机膜错流过滤器和产物储罐8 ;所述外置无机膜错流过滤器包括带有供料泵4的供料管道14、陶瓷膜组件6和循环物料管道I，所述供料管道的两端分别接所述反应罐2底部的反应产物出口 11和陶瓷膜组件6的入口，所述循环物料管道I的两端分别接所述陶瓷膜组件6的浓液出口和所述反应罐2顶部的循环物料分布器13 ;所述内置金属膜死端过滤器3的清液出口 9和外置无机膜错流过滤器的清液出口 7分别经管道与所述产物储罐8相连接。如图2所示，所述原料进料分布器10和循环物料分布器13均为均匀开有分布孔的环管。所述外置无机膜错流过滤器的供料管道14和循环物料管道I之间通过小循环物料管道15连通，且供料管道14靠近所述陶瓷膜组件6入口端设置有循环泵5。所述内置金属膜死端过滤器3及陶瓷膜组件6的膜管孔径均为0. 05 10 y m。所述陶瓷膜组件6为两组，两组并联在所述供料管道14和循环物料管道I之间。本实施例用于环己酮胺肟化催化反应分离的工艺过程为反应原料、溶剂叔丁醇 及催化剂从反应罐2底部经原料进料分布器10进入反应罐2内，反应后的反应产物一部分经过反应罐2内的膜管孔径为0. 05 10 y m的内置金属膜死端过滤器3进行过滤，另一部分从反应罐2底部的反应产物出口 11进入到膜管孔径为0. 05 10 ii m的陶瓷膜组件6进行同步过滤。被外置陶瓷膜组件6截留的催化剂浓液经循环物料管道I及循环物料分布器13进入反应罐2内，在搅拌器12作用下进行氨肟化反应，经内置金属膜死端过滤器3截留的悬浮态催化剂留在反应罐2内继续参与催化反应，经内置金属膜死端过滤器3透过的清液及外置陶瓷膜错流过滤器透过的清液分别经清液出口 9和7与环己酮肟产物储罐8相连。本实施例中陶瓷膜组件6为两组，当其中一组过滤时，另一组在清洗再生。如此反复进行。外置无机膜错流过滤器为小循环过滤形式，一大部分反应物料在供料管道14、循环泵5、陶瓷膜组件6、小循环物料管道15等形成的闭路中高速循环，经陶瓷膜组件6截留的另一部分反应物料浓液经循环物料管道I及循环物料分布器13回流到反应罐2中；在小循环的同时，环己酮肟清液透过陶瓷膜经清液出口 7进入到产物环己酮肟产物储罐8中。实施例2本实施例中用金属膜替换陶瓷膜组件6，其他同实施例I。本技术也可用于其他催化反应及其催化剂分离过程。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种内外置组合膜催化反应分离装置，其特征在于包括反应罐（2）、沿所述反应罐（2）的内侧壁设置的内置金属膜死端过滤器（3）、外置无机膜错流过滤器和清液储罐（8）；所述反应罐（2）底部设置有原料进料分布器（10）和反应产物出口（11），顶部设置有循环物料分布器（13）；所述外置无机膜错流过滤器包括带有供料泵（4）的供料管道（14）、无机膜组件（6）和循环物料管道（1），所述供料管道的两端分别接所述反应罐（2）底部的反应产物出口（11）和无机膜组件（6）的入口，所述循环物料管道（1）的两端分别接所述无机膜组件（6）的浓液出口和所述反应罐（2）顶部的循环物料分布器（13）；所述反应罐（2）中的内置金属膜死端过滤器的清液出口（9）和外置无机膜错流过滤器的清液出口（7）分别经管道与所述产物储罐（8）相连接。

【技术特征摘要】
1.一种内外置组合膜催化反应分离装置，其特征在于包括反应罐(2)、沿所述反应罐(2)的内侧壁设置的内置金属膜死端过滤器(3)、外置无机膜错流过滤器和清液储罐(8);所述反应罐(2)底部设置有原料进料分布器(10)和反应产物出口( 11 )，顶部设置有循环物料分布器(13);所述外置无机膜错流过滤器包括带有供料泵(4)的供料管道(14)、无机膜组件(6)和循环物料管道(1)，所述供料管道的两端分别接所述反应罐(2)底部的反应产物出口( 11)和无机膜组件(6 )的入口，所述循环物料管道(I)的两端分别接所述无机膜组件(6 )的浓液出口和所述反应罐(2)顶部的循环物料分布器(13);所述反应罐(2)中的内置金属膜死端过滤器的清液出口(9)和外置无机膜错流过滤器的清液出口(7)分别经管道与所述产物储罐(8)相连接。2.根据权利要求I所述的内外置组合膜...

【专利技术属性】
技术研发人员：金作宏，张玉新，王海东，
申请(专利权)人：河北美邦工程科技有限公司，
类型：实用新型
国别省市：