超声波辅助下油浴真空物理气相沉积多晶碘化汞厚膜的装置和方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种超声波辅助下油浴真空物理气相沉积多晶碘化汞厚膜的装置和方法，本装置包括油浴加热槽，厚膜原料蒸发管，基板温度控制仪，真空室，磨砂石英顶盖和超声波发生器；多晶碘化汞粉末放置于厚膜原料蒸发管的底部，多晶碘化汞粉末蒸发后即沉积于基片的下表面上。本方法为超声波辅助下油浴真空物理气相沉积法的改进。本发明专利技术装置结构简单、可重复使用、易于操作、生长腔体成本低廉，基板温度可精确控制；本发明专利技术方法制备得到的多晶碘化汞厚膜取向性高，致密性好，晶粒尺寸小，电学性能佳，为多晶碘化汞半导体辐射探测的制备打下了坚实的基础。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种超声波辅助下油浴真空物理气相沉积多晶碘化汞厚膜的装置和方法，属于半导体厚膜制备

技术介绍
碘化汞（HgI2） 为半导体化合物是一种制作室温半导体核辐射探测器材料，具有许多优异的特性。禁带宽度大（2.13eV）、原子序数高（MHg＝80，MI＝53）、电阻率高（ρ>1013Ω·cm）、电离效率高（52%），优异的物理、化学和电学特性，使得碘化汞具有光电线性吸收系数大、探测效率高、能量分辨率好等优势，因此其对X、γ射线（尤其对低能量的X、γ射线）具有很高的探测效率和良好的能量分辨率，广泛应用于荧光分析、航空航天和核医学和高能物理等领域。高原子序数材料制作射线探测器件具有尺寸小的优势，由碘化汞探测器构成的X、γ射线谱仪具有探测效率高、质量轻、小巧致密的特点，广泛用于军事、核工业、环境保护等领域，所以碘化汞是目前制备室温半导体核辐射探测器最理想的材料之一。同时碘化汞探测器还具有使用寿命长、耐气候变化、低功耗以及在经受高辐射剂量照射后核辐射探测器的灵敏度不变等优点。由于碘化汞单晶体生长制备的成本较高而且不容易获得大面积的单晶体，故目前国际上研究的热点是多晶碘化汞。目前，多晶碘化汞厚膜的沉积方法：SP（丝网印刷法） 、PVD（物理气相沉积法） 、LA（激光消融法）、HP（热压法）和PIB（粘结剂法）等。由于物理气相沉积法制备厚膜成本较低、厚膜性能较好且容易规模化生产，因此，目前主要使用这种方法制备“探测器级”多晶HgI2厚膜。从制备方法上来讲：普通的PVD（物理气相沉积法）制备的多晶碘化汞厚膜表面粗糙，电学性能一般，晶粒择优取向不明显。但是在引入超声波辅助下油浴真空物理气相沉积法以后获得的厚膜取向性高，致密性好，晶粒尺寸小，电学性能佳，多晶碘化汞厚膜的质量明显提高。从制备装置上来讲：以往多晶碘化汞厚膜的制备装置是玻璃安瓿但是它有如下缺点：1、一次性用具，不可重复使用。2、使用过程中要对玻璃进行封管操作，危险性较大。3、玻璃安瓿作为生长容器，厚膜生长过程中基板温度不能直接测量，温度不容易精确控制和测量。
技术实现思路
针对现有技术存在的缺陷，本专利技术的目的是提供一种超声波辅助下油浴真空物理气相沉积多晶碘化汞厚膜的装置和方法，从物理气相沉积法制备多晶碘化汞厚膜基础出发，通过改变不同的工艺手段和不同的装置最终获得了性能优异多晶碘化汞厚膜，为多晶碘化汞半导体辐射探测的制备打下了坚实的基础。为达到上述目的，本专利技术采用下述技术方案：一种超声波辅助下油浴真空物理气相沉积多晶碘化汞厚膜的装置，包括油浴加热槽，厚膜原料蒸发管，基板温度控制仪，真空室，磨砂石英顶盖和超声波发生器；所述真空室上部设有磨砂石英顶盖，其接合处由橡胶密封圈密封，下部连接厚膜原料蒸发管；所述真空室的直径大于厚膜原料蒸发管的直径，在真空室的底部与蒸发管连接处的肩部形成—个圆形腔体平台，在该腔体平台上固定—个中间开有圆孔的隔热板，隔热板上设置有—个沉积厚膜的基片；基片的直径小于真空室的直径而大于厚膜原料蒸发管的直径，所述基板温度控制仪通过钨丝连接热电偶和加热引线，加热引线紧贴于基片的上表面，通过对基板温度控制仪程序的设定，实现温度的自动控制，从而对基片实现平面接触加热，所述真空室中部开有真空抽气口，该抽气口与真空抽气泵相连接；在真空室的外壁靠近基片位置的上方安装有循环冷却水管，冷却水管与外设的循环冷却水系统相连接；多晶碘化汞粉末放置于厚膜原料蒸发管的底部，多晶碘化汞粉末蒸发后即沉积于基片的下表面上；将厚膜原料蒸发管放置于油浴加热槽中进行加热，所述超声波发生器插入油浴加热槽中。上述基片为TFT基板或者 ITO透明导电玻璃。一种超声波辅助下油浴真空物理气相沉积多晶碘化汞厚膜的方法，采用上述的装置，具有以下的步骤：a)        将厚膜原料蒸发管、磨砂石英顶盖用丙酮浸泡2小时，超声清洗1小时；再用酒精浸泡2小时，超声清洗1小时；然后再用去离子水反复冲洗五次以上；最后放入真空烤箱中烘干备用；b)        将多晶碘化汞粉末放置于厚膜原料蒸发管的底部；并将基片放置于隔热板上；通过真空抽气泵对真空室进行抽真空，使真空室真空度达到10-3～10-4Pa； c)        将厚膜原料蒸发管垂直插入油浴加热槽中，油浴温度维持在100～120℃，基板的温度范围为0～100℃；打开超声波发生器，超声波的频率为40 KHZ或59KHZ，经过1～5小时的沉积，最终在基片上制得柱状晶粒的多晶碘化汞厚膜。上述基板与多晶碘化汞粉末间的距离为10cm，基板与抽气口的距离为50cm。上述的多晶碘化汞粉末为纯度99.999%的商用多晶碘化汞粉末。与现有技术相比，本专利技术具有如下突出的实质性特点和显著的进步：本专利技术装置结构简单、可重复使用、易于操作、生长腔体成本低廉，基板温度可精确控制，特别适合碘化汞生长装置，在此装置上能获得大面积（直径10cm及以上）的探测器级碘化汞多晶厚膜。本专利技术方法制备得到的多晶碘化汞厚膜取向性高，致密性好，晶粒尺寸小，电学性能佳，为多晶碘化汞半导体辐射探测的制备打下了坚实的基础。附图说明图 1 为超声波辅助下油浴真空物理气相沉积多晶碘化汞厚膜的装置结构示意图。图 2 为所制备多晶碘化汞厚膜的表面SEM图。图 3 为所制备多晶碘化汞厚膜的表面金相图。图4 为所制备多晶碘化汞厚膜的实物图。具体实施方式下面结合附图，对本专利技术的具体实施方式作进一步的说明。如图1所示，一种超声波辅助下油浴真空物理气相沉积多晶碘化汞厚膜的装置，包括油浴加热槽2，厚膜原料蒸发管3，基板温度控制仪9，真空室10，磨砂石英顶盖8和超声波发生器11；所述真空室10上部设有磨砂石英顶盖8，其接合处由橡胶密封圈密封，下部连接厚膜原料蒸发管3；所述真空室10的直径大于厚膜原料蒸发管3的直径，在真空室10的底部与蒸发管3连接处的肩部形成—个圆形腔体平台，在该腔体平台上固定—个中间开有圆孔的隔热板4，隔热板4上设置有—个沉积厚膜的基片5；基片5的直径小于真空室10的直径而大于厚膜原料蒸发管3的直径，所述基板温度控制仪9通过钨丝连接热电偶和加热引线，加热引线紧贴于基片5的上表面，通过对基板温度控制仪9程序的设定，实现温度的自动控制，从而对基片5实现平面接触加热，所述真空室10中部开有真空抽气口，该抽气口与真空抽气泵7相连接；在真空室10的外壁靠近基片5位置的上方安装有循环冷却水管6，冷却水管6与外设的循环冷却水系统相连接；多晶碘化汞粉末1放置于厚膜原料蒸发管3的底部，多晶碘化汞粉末1蒸发后即沉积于基片5的下表面上；将厚膜原料蒸发管3放置于油浴加热槽2中进行加热，所述超声波发生器11插入油浴加热槽2中。上述基片5可以为TFT基板或者 ITO透明导电玻璃。实施例11)        将厚膜原料蒸发管3、磨砂石英顶盖8用丙酮浸泡2小时，超声清洗1小时；再用酒精浸泡2小时，超声清洗1小时；然后再用去离子水反复冲洗五次以上；最后放入真空烤箱中烘干备用；2) 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超声波辅助下油浴真空物理气相沉积多晶碘化汞厚膜的装置，其特征在于，包括油浴加热槽（2），厚膜原料蒸发管（3），基板温度控制仪（9），真空室（10），磨砂石英顶盖（8）和超声波发生器（11）；所述真空室（10）上部设有磨砂石英顶盖（8），其接合处由橡胶密封圈密封，下部连接厚膜原料蒸发管（3）；所述真空室（10）的直径大于厚膜原料蒸发管（3）的直径，在真空室（10）的底部与蒸发管（3）连接处的肩部形成—个圆形腔体平台，在该腔体平台上固定—个中间开有圆孔的隔热板（4），隔热板（4）上设置有—个沉积厚膜的基片（5）；基片（5）的直径小于真空室（10）的直径而大于厚膜原料蒸发管（3）的直径，所述基板温度控制仪（9）通过钨丝连接热电偶和加热引线，加热引线紧贴于基片（5）的上表面，通过对基板温度控制仪（9）程序的设定，实现温度的自动控制，从而对基片（5）实现平面接触加热，所述真空室（10）中部开有真空抽气口，该抽气口与真空抽气泵（7）相连接；在真空室（10）的外壁靠近基片（5）位置的上方安装有循环冷却水管（6），冷却水管（6）与外设的循环冷却水系统相连接；多晶碘化汞粉末（1）放置于厚膜原料蒸发管（3）的底部，多晶碘化汞粉末（1）蒸发后即沉积于基片（5）的下表面上；将厚膜原料蒸发管（3）放置于油浴加热槽（2）中进行加热，所述超声波发生器（11）插入油浴加热槽（2）中。...

【技术特征摘要】
1.一种超声波辅助下油浴真空物理气相沉积多晶碘化汞厚膜的装置，其特征在于，包括油浴加热槽（2），厚膜原料蒸发管（3），基板温度控制仪（9），真空室（10），磨砂石英顶盖（8）和超声波发生器（11）；所述真空室（10）上部设有磨砂石英顶盖（8），其接合处由橡胶密封圈密封，下部连接厚膜原料蒸发管（3）；所述真空室（10）的直径大于厚膜原料蒸发管（3）的直径，在真空室（10）的底部与蒸发管（3）连接处的肩部形成—个圆形腔体平台，在该腔体平台上固定—个中间开有圆孔的隔热板（4），隔热板（4）上设置有—个沉积厚膜的基片（5）；基片（5）的直径小于真空室（10）的直径而大于厚膜原料蒸发管（3）的直径，所述基板温度控制仪（9）通过钨丝连接热电偶和加热引线，加热引线紧贴于基片（5）的上表面，通过对基板温度控制仪（9）程序的设定，实现温度的自动控制，从而对基片（5）实现平面接触加热，所述真空室（10）中部开有真空抽气口，该抽气口与真空抽气泵（7）相连接；在真空室（10）的外壁靠近基片（5）位置的上方安装有循环冷却水管（6），冷却水管（6）与外设的循环冷却水系统相连接；多晶碘化汞粉末（1）放置于厚膜原料蒸发管（3）的底部，多晶碘化汞粉末（1）蒸发后即沉积于基片（5）的下表面上；将厚膜原料蒸发管（3）放置于油浴加热槽（2）中进行加热，所述超声波发生器（11）插入油浴加热槽（2）中。
2.根据权利要求1所述的一种超声波辅助下油浴真空物理气相沉积多晶碘...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘功龙，马磊，史伟民，廖阳，吕燕芳，钱隽，李季戎，黄璐，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：