本发明专利技术公开一种松香增粘树脂的制备方法，所述方法包括以下步骤：（1）将松香加入蒸馏瓶中，抽真空，加热蒸馏，蒸馏温度为240~280℃，蒸馏出部分松香；（2）将蒸馏瓶中剩下的松香投入反应瓶中，在惰性气体保护下，向反应瓶中加入催化剂和多元醇，在240-290℃下反应4-24小时，即得松香增粘树脂；上述所述松香中含有南亚松酸。本发明专利技术所述方法利用松香组分中含有的南亚松酸，所述南亚松酸是一种松香二元酸，以增大树脂的分子结构，达到提高松香增粘树脂软化点的目的。同时，本发明专利技术还提供了采用上述所述方法制备得到的松香增粘树脂，所述松香增粘树脂具有较高的软化点，且与EVA弹性体相容性好，能够较好的用于制备热熔胶。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及胶粘剂领域，尤其是一种松香增粘树脂的制备方法、采用所述方法制备得到的松香增粘树脂以及所得松香增粘树脂的用途。
技术介绍
松香是一种天然资源，松香及其制备的树脂是重要的化工原料，广泛应用于油墨、涂料和粘合剂等领域。松香是结构相近树脂酸组成的混合物，含有双键和羟基，很早人很就利用松香的这些基团急性改性，以拓宽其应用途径。松香增粘树脂是EVA热熔胶的重要组成成分，提高松香树脂的软化点以提高胶的粘接强度是研究方向。高软化点松香树脂通常是松香与多元醇、主要是季戊四醇反应制得的松香树脂，这种方法制备的树脂与EVA弹性体有很好的相容性，但如需要进一步提高树脂的软化点则是利用松香的双键与不饱和羧酸加成，引入一个或二个羧基，再与多元醇酯化制备松香增粘树脂，但是这种方法制得的松香增粘树脂与EVA弹性体的相容变差，随着不饱和羧酸的加成度越高，树脂与EVA弹性体的相容性就越差。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种软化点高、与EVA弹性体相容性好的松香增粘树脂的制备方法；同时，本专利技术还提供采用所述方法制备得到的松香增粘树脂以及所得松香增粘树脂在制备热熔胶中的用途。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为一种松香增粘树脂的制备方法，包括以下步骤(I)将松香加入蒸馏瓶中，抽真空，加热蒸馏，蒸馏温度为24(T280°C，蒸馏出部分松香；(2)将步骤(I)中蒸馏后蒸馏瓶中剩下的松香投入反应瓶中，在惰性气体保护下，向反应瓶中加入催化剂和多元醇，在240-290°C下反应4-24小时，即得松香增粘树脂；上述所述松香中含有南亚松酸。上述方法中，所述的松香中含有南亚松酸，南亚松酸是二元酸，可以提供更多反应点，从而达到提高松香增粘树脂软化点的目的。作为本专利技术所述松香增粘树脂的制备方法的优选实施方式，所述步骤(I)中，蒸馏后剩下的松香中南亚松酸的含量重量比为10-25%。南亚松酸的含量对制备的松香增粘树脂软化点有很大的影响，南亚松酸是二元酸，含量高，松香酸值高，制备所得树脂的软化点高；南亚松酸含量低，松香酸值低，制备所得树脂的软化点低。当南亚松酸含量高于25%时，制备得到的松香增粘树脂与EVA弹性体的相容性会变差。作为本专利技术所述松香增粘树脂的制备方法的优选实施方式，所述步骤(I)中，松香在蒸馏瓶中蒸馏时，蒸馏瓶中还加入有抗氧剂，所述抗氧剂的重量为松香重量的O. 05-0.2%，所述抗氧剂如四季戊四醇酯、β- (3,5- 二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、4，4’ -硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)。抗氧剂的加入可防止氧对松香颜色的影响，在蒸馏瓶中，加入抗氧剂与松香一起加热蒸馏，这样蒸馏完后松香的颜色不会明显加深。作为本专利技术所述松香增粘树脂的制备方法的优选实施方式，所述步骤(I)中蒸馏温度为24(T270°C。松香是树脂酸的混合物，高温容易脱羧，蒸馏时最高温度不大于280°C，优选地，蒸馏温度不大于270°C。作为本专利技术所述松香增粘树脂的制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)中向反应瓶中加入的催化剂为硫酚类化合物，所述催化剂的重量为松香重量的O. 05-0. 5%所述硫酚类化合物例如可为4，4’ -硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、4，4’ -硫代双(2-甲基-6-特丁基酚)、2，2’ -硫代双(4-特辛基苯酚)或聚烷基苯酚二硫化合物等。更优选地，所述步骤 (2)中向反应瓶中加入的催化剂为4，4’-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)，所述催化剂的 重量为松香重量的O. 15%。作为本专利技术所述松香增粘树脂的制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)中向反应瓶中加入的多元醇与松香的重量百分比为10-20%。多元醇的用量影响产物的酸值和软化点，多元醇过少，树脂酸值高，大部分松香没有酯化，树脂结构平均分子量低，树脂软化点低；多元醇过多，树脂结构没能开成交联，同样降低树脂的软化点，并影响与EVA弹性体的相容性。作为本专利技术所述松香增粘树脂的制备方法的优选实施方式，步骤(2)中的多元醇为甘油、季戊四醇中的至少一种。本专利技术的另一目的在于提供一种采用如上所述方法制备得到的松香增粘树脂。采用如上所述方法制备得到的松香增粘树脂的酸值不大于40mg KOH/g，用环球法测得，所得松香增粘树脂的软化点大于116°C。本专利技术的再一目的在于提供一种如上所述松香增粘树脂在制备热熔胶中的用途。本专利技术所述方法利用松香组分中含有的南亚松酸，所述南亚松酸是一种松香二元酸，以增大树脂的分子结构，达到提高松香增粘树脂软化点的目的。采用本专利技术所述方法制备得到的松香增粘树脂具有较高的软化点，且与EVA弹性体相容性好，能够较好的用于制备热熔胶。具体实施例方式为更好的说明本专利技术的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。以下各实施例所采用的原料印尼松香组分中，南亚松酸的含量重量比为9. 17%。实施例I一种松香增粘树脂，采用以下方法制备而成(I)称取印尼松香700克，将其粉碎后装入蒸馏瓶中，同时加入四季戊四醇酯O. 7克，抽真空，加热至温度为240°C，按已标好刻度的接收瓶观察蒸出松香比例，蒸馏至松香中南亚松酸的含量重量比为10%，停止蒸馏并解真空；(2)称取步骤(I)蒸馏后蒸馏瓶中剩下的松香300克，然后再称取季戊四醇33克，4，4’-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)0. 45克加入到四口烧瓶中，氮气保护下280°C反应9小时出料，即得松香树脂。采用环球法测得，本实施例得到的松香增粘树脂的软化点为116.5°C，酸值为37.6mg KOH/gο实施例2一种松香增粘树脂，采用以下方法制备而成(I)称取印尼松香700克，将其粉碎后装入蒸馏瓶中，同时加入β- (3，5_ 二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯O. 7克，抽真空，加热至温度为250°C，按已标好刻 度的接收瓶观察蒸出松香比例，蒸馏至松香中南亚松酸的含量重量比为10%，停止蒸馏并解真空;(2)称取步骤(I)蒸馏后蒸馏瓶中剩下的松香300克，然后再称取季戊四醇37. 5克，聚烷基苯酚二硫化合物O. 15克加入到四口烧瓶中，氮气保护下240°C反应24小时出料，即得松香树脂。采用环球法测得，本实施例得到的松香增粘树脂的软化点为120°C，酸值为19. 2mgKOH/gο实施例3一种松香增粘树脂，采用以下方法制备而成(I)称取印尼松香700克，将其粉碎后装入蒸馏瓶中，同时加入四季戊四醇酯O. 35克，抽真空，加热至温度为260°C，按已标好刻度的接收瓶观察蒸出松香比例，蒸馏至松香中南亚松酸的含量重量比为16%，停止蒸馏并解真空；(2)称取步骤(I)蒸馏后蒸馏瓶中剩下的松香300克，然后再称取季戊四醇39克，4，4’_硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)1. 5克加入到四口烧瓶中，氮气保护下290°C反应4小时出料，即得松香树脂。采用环球法测得，本实施例得到的松香增粘树脂的软化点为129°C，酸值为33. 7mgKOH/gο实施例4一种松香增粘树脂，采用以下方法制备而成(I)称取印尼松香700克，将其粉碎后装入蒸馏瓶中，同时加入4，4’-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)O. 7克，抽真空，加热至温度为260°C，按已标好刻度的接收瓶观察蒸出松香比例，蒸馏至松香中南亚本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种松香增粘树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将松香加入蒸馏瓶中，抽真空，加热蒸馏，蒸馏温度为240~280℃，蒸馏出部分松香；（2）将步骤（1）中蒸馏后蒸馏瓶中剩下的松香投入反应瓶中，在惰性气体保护下，向反应瓶中加入催化剂和多元醇，在240？290℃下反应4？24小时，即得松香增粘树脂；上述所述松香中含有南亚松酸。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈就记，徐社阳，兰庙龙，
申请(专利权)人：普洱科茂林化有限公司，广东科茂林产化工股份有限公司，湖南科茂林化有限公司，
类型：发明
国别省市：
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