本发明专利技术公开了一种颜料红254的制备方法，包括以下步骤：在氮气流的保护下，向反应釜中加入金属钠、叔戊醇和三氯化铁加热、搅拌回流制备叔戊醇钠溶液；然后向叔戊醇钠溶液中加入对氯苯腈，搅拌使其溶解，再向混合物料中滴加丁二酸二异丙酯进行缩合，滴加完毕后进行保温；将缩合后的物料加入含表面活性剂的去离子水中水解；减压蒸除去除叔戊醇及反应生成的异丙醇异丙醇，过滤，水洗，烘干即得颜料红254粗品。本发明专利技术生产设备少，工艺简单，环境污染小，产品质量稳定，通过有效控制反应体系中叔戊醇钠的浓度，在保证产品质量的前提下，提高产品的收率，为提高产品竞争力提供保障。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及的是一种高收率的高档有机颜料吡咯并吡咯系颜料红254的制备方法，尤其涉及的是。
技术介绍
颜料红254是DPP系列颜料 中的一种，DPP系列颜料简称吡咯并吡咯二酮，它是由I. 4一吡咯并吡咯二酮为颜料母体，其结构式如下 DPP系列颜料，特别是颜料红254具有各项优异的性能，是高档有机颜料中具有代表性，它具着色力高、色泽鲜艳等特点，在应用介质中具有很好的流动性，耐晒牢度、耐气候牢度以及耐热稳定性高等优点，能与茈红颜料、喹吖啶酮颜料等高性能颜料媲美，因性能优越而广泛应用于油墨、涂料、塑料的着色，是国民经济发展中必不可缺的产品之一。此类颜料的合成是一个缩合闭环反应，反应各阶段生成的中间体无须分离，可在同一反应器中一次完成，具有生产设备少，流程简单，原料使用少，相对于其它高档有机颜料有利于环境保护和资源的有效利用，近年来生产厂家相对较多，产品竞争激烈，且大部分生产工艺其粗品的收率相对较低，在80 %左右，从而带来生产成本较大，使产品在市场上缺乏竞争力。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供了，通过优化生产工艺，达到较高的粗品收率。本专利技术是通过以下技术方案实现的，本专利技术包括以下步骤(I)在氮气流的保护下，向反应釜中按质量比I :(8 15) :(0. 005 O. 05)加入金属钠、叔戊醇和三氯化铁加热、搅拌回流制备叔戊醇钠溶液；(2)然后向叔戊醇钠溶液中加入对氯苯腈，搅拌使其溶解，再向混合物料中滴加丁二酸二异丙酯进行缩合，滴加完毕后进行保温，对氯苯腈和金属钠的质量比为(2 6) :1，丁二酸二异丙酯与对氯苯腈的摩尔比为(I I. 55) 2；(3)将缩合后的物料加入含表面活性剂的去离子水中水解，去离子水和对氯苯腈的质量比为(10 18) I，表面活性剂和对氯苯腈的质量比为(O. 02 O. I) :1 ;(4)减压蒸除叔戊醇及反应生成的异丙醇异丙醇，然后过滤，水洗，烘干即得颜料红254粗品。作为本专利技术的优选方式之一，所述步骤(I)中，制备叔戊醇钠溶液的回流温度为80 120°C，回流时间为2 12h。作为本专利技术的优选方式之一，所述步骤(2)中，加入对氯苯腈的温度为60 120。。。作为本专利技术的优选方式之一，所述步骤(2)中，丁二酸二异丙酯的滴加温度为60 120°C，滴加时间为2 5小时。作为本专利技术的优选方式之一，所述步骤(2)中，滴加完毕后在70 130°C保温2 6h。作为本专利技术的优选方式之一，所述步骤(3)中，水解温度为O 100°C，水解时间为I 12h。作为本专利技术的优选方式之一，所述步骤(3 )中，表面活性剂选用脂肪醇聚氧乙烯醚类、烷基酚聚氧乙烯醚类、蓖麻油聚氧乙烯醚类、脂肪胺聚氧乙烯醚类、聚乙二醇、氢化松香 中的一种。本专利技术的反应机理如下权利要求1.，其特征在于，包括以下步骤 (1)在氮气流的保护下，向反应釜中按质量比I:(8 15) :(0. 005 0. 05)加入金属钠、叔戊醇和三氯化铁加热、搅拌回流制备叔戊醇钠溶液； (2)然后向叔戊醇钠溶液中加入对氯苯腈，搅拌使其溶解，再向混合物料中滴加丁二酸二异丙酯进行缩合，滴加完毕后进行保温，对氯苯腈和金属钠的质量比为(2 6) :1，丁二酸二异丙酯与对氯苯腈的摩尔比为(I I. 55) 2； (3)将缩合后的物料加入含表面活性剂的去离子水中水解，去离子水和对氯苯腈的质量比为(10 18) 1，表面活性剂和对氯苯腈的质量比为(0.02 0. I) :1 ; (4)减压蒸除去除叔戊醇及反应生成的异丙醇，然后过滤，水洗，烘干即得颜料红254粗品。2.根据权利要求I所述的，其特征在于所述步骤(I)中，制备叔戊醇钠溶液的回流温度为80 120°C，回流时间为2 12h。3.根据权利要求I所述的，其特征在于所述步骤(2)中，加入对氯苯腈的温度为60 120°C。4.根据权利要求I所述的，其特征在于所述步骤(2)中，丁二酸二异丙酯的滴加温度为60 120°C，滴加时间为2 5小时。5.根据权利要求I所述的，其特征在于所述步骤(2)中，滴加完毕后在70 130°C保温2 6h。6.根据权利要求I所述的，其特征在于所述步骤(3)中，水解温度为0 100°C，水解时间为I 12h。7.根据权利要求I所述的，其特征在于所述步骤(3)中，表面活性剂选用脂肪醇聚氧乙烯醚类、烷基酚聚氧乙烯醚类、蓖麻油聚氧乙烯醚类、脂肪胺聚氧乙烯醚类、聚乙二醇、氢化松香中的一种。全文摘要本专利技术公开了，包括以下步骤在氮气流的保护下，向反应釜中加入金属钠、叔戊醇和三氯化铁加热、搅拌回流制备叔戊醇钠溶液；然后向叔戊醇钠溶液中加入对氯苯腈，搅拌使其溶解，再向混合物料中滴加丁二酸二异丙酯进行缩合，滴加完毕后进行保温；将缩合后的物料加入含表面活性剂的去离子水中水解；减压蒸除去除叔戊醇及反应生成的异丙醇异丙醇，过滤，水洗，烘干即得颜料红254粗品。本专利技术生产设备少，工艺简单，环境污染小，产品质量稳定，通过有效控制反应体系中叔戊醇钠的浓度，在保证产品质量的前提下，提高产品的收率，为提高产品竞争力提供保障。文档编号C09B57/00GK102964865SQ20121047988公开日2013年3月13日 申请日期2012年11月23日 优先权日2012年11月23日专利技术者毛顺明, 朱骥, 陈军, 欣文卫 申请人:江苏双乐化工颜料有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种颜料红254的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在氮气流的保护下，向反应釜中按质量比1：（8～15）：（0.005～0.05）加入金属钠、叔戊醇和三氯化铁加热、搅拌回流制备叔戊醇钠溶液；（2）然后向叔戊醇钠溶液中加入对氯苯腈，搅拌使其溶解，再向混合物料中滴加丁二酸二异丙酯进行缩合，滴加完毕后进行保温，对氯苯腈和金属钠的质量比为（2～6）：1，丁二酸二异丙酯与对氯苯腈的摩尔比为（1～1.55）∶2；（3）将缩合后的物料加入含表面活性剂的去离子水中水解，去离子水和对氯苯腈的质量比为（10～18）∶1，表面活性剂和对氯苯腈的质量比为（0.02～0.1）:1；（4）减压蒸除去除叔戊醇及反应生成的异丙醇，然后过滤，水洗，烘干即得颜料红254粗品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：毛顺明，朱骥，陈军，欣文卫，
申请(专利权)人：江苏双乐化工颜料有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。