一种三氯蔗糖-6-乙酯重结晶的方法技术

本发明专利技术涉及一种三氯蔗糖-6-乙酯重结晶的方法，包括如下步骤：1）将三氯蔗糖-6-乙酯加入到醇和水的混合溶剂中，搅拌，升温至60～80℃后反应0.5～1.5小时；2）将步骤1）得到的溶液搅拌降温，先用3小时将温度降低10℃，接着每小时降低5℃直至温度降至0～10℃；3）将经步骤2）处理的溶液静置4～6小时；4）搅拌、过滤得到三氯蔗糖-6-乙酯晶体。本发明专利技术中除了使用到醇和水的混合溶剂外，不需要用到其他有机溶剂，减少了有机溶剂的使用量，也降低了有机溶剂所带来的污染环境；并且本发明专利技术不经干燥即可得到纯度高、含湿率低的三氯蔗糖-6-乙酯晶体，工艺简单，减少了工人的劳动强度，节省了成本，适宜工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种重结晶的方法，具体涉及食品甜味剂三氯蔗糖的关键中间体三氯蔗糖-6-乙酯重结晶的方法。
技术介绍
三氯蔗糖(sucralose)是氯代蔗糖的一种，其是一种新型的甜味剂。它的甜度为蔗糖的600倍，其不参与人体代谢，安全性高，对抗酸水解能力强，这些优点使它成为市场优选的产品。三氯蔗糖的中间体是三氯蔗糖-6-乙酯，目前已经有多项专利报道了三氯蔗糖-6-乙酯的制备方法，但在三氯蔗糖-6-乙酯分离上，传统工艺往往采用箱式设备(如混合澄清槽、搅拌釜等)萃取分离，往往采用乙酸乙酯为萃取剂来进行提取。需多次萃取，有机 溶剂用量大，而且由于有机相乙酸乙酯或乙酸丁酯与水密度相近，有机相与水相均为深棕色，分层不明显，容易导致提取不完全或部分物料损失，萃取率不高，萃取率一般在90%左右；而且整个生产过程中因夹带损失的乙酸乙酯比较多，相应的提高了生产成本，同时也污染了环境，工艺繁杂，工人的劳动强度高等缺点。很多专利都阐述了三氯蔗糖-6-酰化物水结晶或乙酸乙酯结晶，但这些都存在结晶晶体差、含湿高、收率低等种种弊端，而由于以上问题会降低合成三氯蔗糖的收率和纯度。专利号为200910101477. 8的专利也提出了对三氯蔗糖_6_酰化物的分离纯化方法，但是也是通过萃取和水结晶得出的，不可避免的还是存在上面的那些问题，虽然其得到的三氯蔗糖-6-酰化物的纯度也达到98%以上，但是由于晶体较差、含湿较高，需要进行干燥等后续处理。因为三氯蔗糖-6-酰化物在晶体差的时候会导致滤饼包裹部分水及杂质；从而在制备三氯蔗糖的时候导致物料含量变动致使脱酰效果变差，最后导致收率降低。专利技术内容本专利技术的目的在于提供，采用该方法大幅度降低了有机溶剂的使用量，减少环境污染，节省成本。本专利技术的具体技术方案如下 ，包括如下步骤 1)将三氯蔗糖-6-乙酯加入到醇和水的混合溶剂中，搅拌，升温至6(T80°C后反应O. 5^1. 5 小时； 2)将步骤I)得到的溶液搅拌降温，先用3小时将温度降低10°C，接着每小时降低5V直至温度降至0-10°C ;所述温度为60-80°C时，搅拌速度为50 55 rpm ；40°C 60°C时，搅拌速度为40 43 rpm ;低于40°C时,搅拌速度为33 36 rpm ； 3)将经步骤2)处理的溶液静置4-6小时； 4)搅拌、过滤得到三氯蔗糖-6-乙酯晶体； 步骤I)中的醇和水的体积比为1:8 1:10，所述醇选自甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或两种以上任意比例混合。步骤4)中的搅拌速度为40 43 rpm。步骤I)中三氯蔗糖-6-乙酯与醇的质量比为5. 3飞I。 本专利技术在重结晶过程中除了在三氯蔗糖-6-乙酯的溶解时使用到醇和水的混合溶剂夕卜，不需要用到其他有机溶剂，减少了有机溶剂的使用量，同时也降低了有机溶剂所带来的污染环境；并且本专利技术将三氯蔗糖-6-乙酯溶于醇和水的混合溶剂后进行降温结晶，不经干燥即可得到纯度高、含湿率低的三氯蔗糖-6-乙酯晶体，工艺简单，减少了工人的劳动强度，节省了成本，适宜工业化生产。具体实施方式 本专利技术所使用的醇纯度为98%。纯度为98%甲醇的密度为O. 786. g/cm3 ;纯度为98%乙醇密度为O. 79 g/cm3 ;纯度为98%异丙醇密度为O. 785 g/cm3。实施例I 将50g三氯蔗糖-6-乙酯(纯度90. 00%)作为原料，加入甲醇Ilml、水100ml，搅拌，升温至65°C后反应I小时；然后搅拌降温，先用3小时将温度降低10°C，接着每小时降低5 °C直至温度降至0°C;温度为60-80°C时，搅拌速度为55rpm ；40°C 60°C时，搅拌速度为40 rpm ；低于40°C时，搅拌速度为36 rpm ;静置4小时，过滤得到三氯蔗糖_6_乙酯晶体45g (纯度98. 5%) ο实施例2 将50g三氯蔗糖-6-乙酯(纯度92. 00%)作为原料，加入乙醇11ml、水100ml，搅拌，升温至60°C后反应I. 5小时；然后搅拌降温，先用3小时将温度降低10°C，接着每小时降低5°C直至温度降至5°C;温度为60-80°C时，搅拌速度为50 rpm ；40°C 60°C时，搅拌速度为43rpm ;低于40°C时,搅拌速度为34 rpm ;静置5小时,过滤得到三氯鹿糖-6-乙酯晶体45g(纯度 98. 8%)。实施例3 将IOOg三氯蔗糖-6-乙酯(纯度90. 00%)作为原料，加入甲醇10 ml，异丙醇14ml、水200ml，搅拌，升温至80°C后反应O. 5小时；然后搅拌降温，先用3小时将温度降低10°C，接着每小时降低5 °C直至温度降至10°C;温度为60-80°C时，搅拌速度为52 rpm ；40°C 60°C时，搅拌速度为42 rpm ;低于40°C时，搅拌速度为35rpm ;静置6小时，过滤得到三氯鹿糖-6-乙酯晶体92g (纯度98. 5%)。实施例4 将IOOg三氯蔗糖-6-乙酯(纯度92. 00%)作为原料，加入甲醇2 ml、乙醇6 ml、丙醇14ml、水200ml，搅拌，升温至70°C后反应I. 5小时；然后搅拌降温，先用3小时将温度降低10°C，接着每小时降低5 °C直至温度降至5°C ;温度为60-80°C时，搅拌速度为54rpm ；40°C 60°C时，搅拌速度为43 rpm ;低于40°C时，搅拌速度为36rpm ;静置5小时，过滤得到三氯蔗糖-6-乙酯晶体91g (纯度99. 00%)。本专利技术三氯蔗糖-6-乙酯含湿率的测量方法如下 称取IOOg三氯蔗糖-6-乙酯湿滤饼置于60°C的恒温烘箱内，干燥6小时；取出称重；计算出三氯蔗糖-6-乙酯的含湿率。表I为本专利技术各个实施例得到的三氯蔗糖-6-乙酯的含湿率权利要求1.一种三氯蔗糖-6-こ酯重结晶的方法，其特征在于包括如下步骤 1)将三氯蔗糖-6-こ酷加入到醇和水的混合溶剂中，搅拌，升温至6(T80°C后反应O. 5^1. 5 小时； 2)将步骤I)得到的溶液搅拌降温，先用3小时将温度降低10°C，接着每小时降低5V直至温度降至0-10°C ;所述温度为60-80°C时，搅拌速度为50 55 rpm ；40°C 60°C时，搅拌速度为40 43 rpm ;低于40°C时,搅拌速度为33 36 rpm ； 3)将经步骤2)处理的溶液静置4-6小时； 4)搅拌、过滤得到三氯蔗糖-6-こ酯晶体； 步骤I)中的醇和水的体积比为1:8 1:10，所述醇选自甲醇、こ醇、异丙醇中的ー种或两种以上任意比例混合。2.根据权利要求I所述的三氯蔗糖-6-こ酯重结晶的方法，其特征在于步骤4)中的搅拌速度为40 43 rpm ο3.根据权利要求I或2所述的三氯蔗糖-6-こ酯重结晶的方法，其特征在于步骤I)中三氯蔗糖-6-こ酯与醇的质量比为5. 3飞I。全文摘要本专利技术涉及，包括如下步骤1)将三氯蔗糖-6-乙酯加入到醇和水的混合溶剂中，搅拌，升温至60～80℃后反应0.5～1.5小时；2)将步骤1)得到的溶液搅拌降温，先用3小时将温度降低10℃，接着每小时降低5℃直至温度降至0～10℃；3)将经步骤2)处理的溶液静置4～6小时；4)搅拌、过滤得到三氯蔗糖-6-乙酯晶体。本专利技术中除了使用到醇本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三氯蔗糖？6？乙酯重结晶的方法，其特征在于包括如下步骤：1）将三氯蔗糖？6？乙酯加入到醇和水的混合溶剂中，搅拌，升温至60~80℃后反应0.5~1.5小时；2）将步骤1）得到的溶液搅拌降温，先用3小时将温度降低10℃，接着每小时降低5？℃直至温度降至0？10℃；所述温度为60？80℃时，搅拌速度为50~55？rpm；40℃~60℃时，搅拌速度为40~43？rpm；低于40℃时，搅拌速度为33~36？rpm；？3）将经步骤2）处理的溶液静置4？6小时；4）搅拌、过滤得到三氯蔗糖？6？乙酯晶体；步骤1）中的醇和水的体积比为1:8~1:10，所述醇选自甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或两种以上任意比例混合。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：丁红辉，蒋朝明，刘华，
申请(专利权)人：溧阳维信生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：