本发明专利技术涉及一种制备P1型沸石的方法，尤其是涉及以粉煤灰为原料制备单一沸石矿物种P1型沸石的新方法。本发明专利技术将粉煤灰先后经盐酸及氢氧化钠和氢氧化钾混碱溶液处理后；再与石英粉、NaOH和蒸馏水，按比例配成混合物，再置于微波炉中加热处理；然后置于高压反应釜中，陈化处理及晶化反应后，得到单一沸石矿物种P1型沸石。本发明专利技术操作简单，原料易得；采用氢氧化钠和氢氧化钾混碱对粉煤灰进行活化，使粉煤灰的玻璃相溶解，有利于形成P1沸石晶核；采用高压反应釜进行晶化，有利于反应彻底进行，缩短晶化时间；合成的沸石产品为单一沸石矿物种P1型沸石。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制备Pl型沸石的方法，尤其是涉及以粉煤灰为原料制备单一沸石矿物种Pi型沸石的新方法。
技术介绍
Pl型沸石是一种典型的P型沸石，具有Gismodine型结构的结晶硅铝酸盐，晶内孔径小于O. 4 nm，通常具有8元环二维交叉孔道体系，在和方向孔道尺寸分别为O.31 nm X0. 44 nm和O. 28 nmXO. 49 nm，在洗涤剂工业、石油化学工业、医药工业及环境保护等领域广泛应用。Pl型沸石由于对Ca2 +、Mg2+具有良好的交换作用以及很高的非离 子型表面活性剂吸附容量，且能提高洗涤剂配方中某些昂贵组分的稳定性等，因而可作为洗涤剂中三聚磷酸钠的替代品。此外，Pl型沸石可作为分离小分子气体的分子筛(如分离H2 / N2, H2 / CO2 等)。目前，粉煤灰已成中国工业固体污染中最大的单一污染源，对公众健康造成长期的巨大损害，因此，利用粉煤灰制备Pl型沸石可以变废为宝，以废治废，在环境治理方面存在巨大潜力。目前制备Pl型沸石主要采用水热法。但多数情况合成的产品具有两种以上的沸石，合成单一种类沸石的报道很少。为此，本专利技术提供了一种制备单一沸石矿物种Pi型沸石的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决目前合成沸石产品中有多种沸石存在的问题，为此提出一种以粉煤灰为原料制备单一沸石矿物种Pl型沸石的方法。一种制备Pl型沸石的方法，其具体步骤如下( I)将粉煤灰研磨、过筛；(2)将粉煤灰与质量分数为20%的盐酸混合，其中盐酸溶液与粉煤灰的液固比为9mL/g^ll mL/g，在70 V ^80 °C水浴中加热2小时，同时搅拌处理；(3)将经步骤(2)处理后的粉煤灰用去离子水清洗至滤液为中性，过滤烘干；(4)将步骤(3)所得粉煤灰与氢氧化钠和氢氧化钾混碱溶液混合，其中混碱溶液与粉煤灰的液固比为9 mL/g^ll mL/g，所述混碱溶液中氢氧化钠和氢氧化钾的浓度均为4mol/L，在7(T80 °C水浴中加热2小时，同时搅拌处理；(5)将步骤(4)所得粉煤灰用去离子水清洗至滤液为中性，过滤烘干；(6)在步骤(5)所得粉煤灰中添加石英粉、NaOH和蒸馏水，配成混合物，所述混合物中 Al2O3:Na2O:SiO2:H2O = I: (5 5.6): (3 3. 5) : (210 220);(7)将步骤(6)所得混合物置于微波炉中，设定温度为5(T70 °C，处理I小时；(8)将步骤(7)所得混合物置于高压反应釜中，陈化处理24小时；(9)将高压反应釜置于110 ^130 1下，晶化7、小时，得到晶化产物；(10)对晶化产物进行过滤，用去离子水洗涤至滤液为中性，过滤烘干，即得单一沸石矿物种Pl型沸石。所述步骤(I)中所得到的粉煤灰的粒径为O. 8 rnnTO. 2 mm。本专利技术的有益效果为I.操作简单，原料易得；2.采用氢氧化钠和氢氧化钾混碱对粉煤灰进行活化，使粉煤灰的玻璃相溶解，有利于形成Pl沸石晶核；3.采用高压反应釜进行晶化，有利于反应彻底进行，缩短晶化时间； 4.合成的沸石产品为单一沸石矿物种Pl型沸石。具体实施例方式本专利技术提供了一种制备Pl型沸石的方法，下面结合具体实施方式对本专利技术做进一步说明。实施例I以火力发电厂所产粉煤灰为原料，将25克粉煤灰加入250毫升质量分数为20%的盐酸中，置于水浴锅中，在80摄氏度的温度下加热并用自动搅拌器搅拌2小时，过滤，洗涤，烘干；将烘干的粉煤灰加入250毫升氢氧化钾与氢氧化钠的混碱溶液中，其中氢氧化钠和氢氧化钾的浓度均为4 mol/L，置于水浴锅中，在80摄氏度的温度下加热并用自动搅拌器搅拌2小时，过滤，洗涤，烘干；将烘干的粉煤灰与石英粉、氢氧化钠固体、水配成比例为Al2O3:Na2O:Si02:H20 = 1:5. 4:3:216的混合物，将混合物置于微波炉中，设定温度为70 V,处理I小时后置于高压反应釜中，陈化24小时，然后将高压反应釜置于马弗炉中晶化8小时，晶化温度为120摄氏度，过滤，洗涤，在鼓风干燥箱中烘干，即得Pl型沸石。该产品经“X射线衍射分析”检测，沸石矿物种只有Pl型沸石一种，相对结晶度为99. 3%。实施例2以火力发电厂所产粉煤灰为原料，将25克粉煤灰加入250毫升质量分数为20%的盐酸中，置于水浴锅中，在75摄氏度的温度下加热并用自动搅拌器搅拌2小时，过滤，洗涤，烘干；将烘干的粉煤灰加入250毫升氢氧化钾与氢氧化钠的混碱溶液中，其中氢氧化钠和氢氧化钾的浓度均为4 mol/L，置于水浴锅中，在80摄氏度的温度下加热并用自动搅拌器搅拌2小时，过滤，洗涤，烘干；将烘干的粉煤灰与石英粉、氢氧化钠固体、水配成比例为Al2O3:Na2O:Si02:H20 = 1:5. 4:3:216的混合物，将混合物置于微波炉中，设定温度为70 V,处理I小时后置于高压反应釜中，陈化24小时，然后将高压反应釜置于马弗炉中晶化8小时，晶化温度为120摄氏度，过滤，洗涤，烘干，即得Pl型沸石。该产品经“X射线衍射分析”检测，沸石矿物种只有Pl型沸石一种，相对结晶度为99. 1%。实施例3以火力发电厂所产粉煤灰为原料，将25克粉煤灰加入250毫升质量分数为20%的盐酸中，置于水浴锅中，在80摄氏度的温度下加热并用自动搅拌器搅拌2小时，过滤，洗涤，烘干；将烘干的粉煤灰加入250毫升氢氧化钾与氢氧化钠的混碱溶液中，其中氢氧化钠和氢氧化钾的浓度均为4 mol/L，置于水浴锅中，在80摄氏度的温度下加热并用自动搅拌器搅拌2小时，过滤，洗涤，烘干；将烘干的粉煤灰与石英粉、氢氧化钠固体、水配成比例为Al2O3: Na2O: SiO2: H2O = 1:5:3:216的混合物，将混合物置于微波炉中，设定温度为70 °C，处理I小时后置于高压反应釜中，陈化24小时，然后将高压反应釜置于马弗炉中晶化8小时，晶化温度为120摄氏度，过滤，洗涤，烘干，即得Pl型沸石。该产品经“X射线衍射分析”检测，沸石矿物种只有Pl型沸石一种，结晶度为99. 2%。实施例4以火力发电厂所产粉煤灰为原料，将25克粉煤灰加入250毫升质量分数为20%的盐酸中，置于水浴锅中，在80摄氏度的温度下加热并用自动搅拌器搅拌2小时，过滤，洗涤，烘干；将烘干的粉煤灰加入250毫升氢氧化钾与氢氧化钠的混碱溶液中，其中氢氧化钠和氢氧化钾的浓度均为4 mol/L，置于水浴锅中，在75摄氏度的温度下加热并用自动搅拌器搅拌2小时，过滤，洗涤，烘干；将烘干的粉煤灰与石英粉、氢氧化钠固体、水配成比例为Al2O3:Na2O:Si02:H20 = 1:5. 4:3:216的混合物，将混合物置于微波炉中，设 定温度为70 V,处理I小时后置于高压反应釜中，陈化24小时，然后将高压反应釜置于马弗炉中晶化8小时，晶化温度为120摄氏度，过滤，洗涤，烘干，即得Pl型沸石。该产品经“X射线衍射分析”检测，沸石矿物种只有Pl型沸石一种，结晶度为98. 9%。实施例5以火力发电厂所产粉煤灰为原料，将25克粉煤灰加入250毫升质量分数为20%的盐酸中，置于水浴锅中，在80摄氏度的温度下加热并用自动搅拌器搅拌2小时，过滤，洗涤，烘干；将烘干的粉煤灰加入250毫升氢氧化钾与氢氧化钠的混碱溶液中，其中氢氧化钠和氢氧化钾的浓度均为4 mol/L，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备P1型沸石的方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）将粉煤灰研磨、过筛；（2）将粉煤灰与质量分数为20%的盐酸混合，其中盐酸溶液与粉煤灰的液固比为9？mL/g~11？mL/g，在70？℃~80？℃水浴中加热2小时，同时搅拌处理；（3）将经步骤（2）处理后的粉煤灰用去离子水清洗至滤液为中性，过滤烘干；（4）将步骤（3）所得粉煤灰与氢氧化钠和氢氧化钾混碱溶液混合，其中混碱溶液与粉煤灰的液固比为9？mL/g~11？mL/g，所述混碱溶液中氢氧化钠和氢氧化钾的浓度均为4？mol/L，在70~80？℃水浴中加热2小时，同时搅拌处理；（5）将步骤（4）所得粉煤灰用去离子水清洗至滤液为中性，过滤烘干；（6）在步骤（5）所得粉煤灰中添加石英粉、NaOH和蒸馏水，配成混合物，所述混合物中Al2O3:Na2O:SiO2:H2O？=？1:（5？~？5.6）:（3？~？3.5）:？（210？~？220）；（7）将步骤（6）所得混合物置于微波炉中，设定温度为50~70？℃，处理1小时；（8）将步骤（7）所得混合物置于高压反应釜中，陈化处理24？小时；（9）将高压反应釜置于110？~130？℃下，晶化7~9小时，得到晶化产物；（10）对晶化产物进行过滤，用去离子水洗涤至滤液为中性，过滤烘干，即得单一沸石矿物种P1型沸石。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈云琳，周林，
申请(专利权)人：北京交通大学，
类型：发明
国别省市：
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