本发明专利技术属于淀粉制备技术领域，尤其属于变性淀粉制备技术领域，具体涉及一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法及应用。公开了一种以淀粉为原料，干燥恒重至一定水分含量后进行球磨得到活化淀粉；将该淀粉中加入蒸馏水后震荡并加碱调节pH，缓慢加入辛烯基琥珀酸酐(OSA)，待反应完毕后加酸中和，之后醇洗，离心收集湿淀粉；将所述的湿淀粉干燥，粉碎，过筛即得辛烯基琥珀酸淀粉酯，其特征在于：在酯化反应以前，将原料淀粉进行机械活化，即采用球磨方法，使得淀粉的反应活性增加，增大OSA的取代度，缩短反应时间，减少碱的用量，有利于辛烯基琥珀酸淀粉酯的生产。本发明专利技术可用于淀粉胶、微胶囊壁材、酸奶、米发糕和蛋糕等食品上。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于淀粉制备
，尤其属于变性淀粉制备
，具体涉及一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法及应用。
技术介绍
辛烯基琥珀酸淀粉酯是目前改性淀粉中的研究热点之一，特别是低粘度的辛烯基 琥珀酸淀粉酯具有较好的成膜性和乳化性，是理想的微胶囊的壁材。目前，国内外研究者普遍采用水相法(Jeon et al. , 1999 Jyothi et al. , 2005 ;宋晓燕等,2008 ;)、干法(黄强，2008 ;柳志强等，2003)、有机相法(卢华等，2009)、微波法(陈均志等，2004 ;李宏明等，2006)等方法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯，水相法反应均匀但辛烯基琥珀酸酐不容于水，需采用乳化剂增加反应速度，同时存在副反应；有机相法反应效率高但生产成本高，对环境污染 大；干法生产工艺简单，成本低，反应效率高，对环境污染少，但反应物料难以混合均匀；微波法还只是停留在理论的探索阶段。虽然国内近几年来在这方面作了不少工作，但由于缺乏辛烯基琥珀酸酐原料和生产技术，辛烯基琥珀酸淀粉酯产品主要依赖进口。机械活化可使淀粉分子量减小、反应活性增加，黏度下降，通过机械活化和辛烯基琥珀酸酐改性结合制备的低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯具有较好的乳化性、成膜性，可单独使用作为脂质微胶囊的壁材。有资料显示，采用机械活化对淀粉的醋酸酯化、磷酸酯化、乙酰化、氧化反应和接枝共聚均具有显著地强化作用(黄祖强等，2007a，b ;陈渊等，2009a，b)，但在机械活化辛烯基琥珀酸酐酯化改性方面的研究报道较少。辛烯基琥珀酸淀粉酯的干燥方法多采用热风干燥，控制其干燥温度、风速和时间即可得到一定水分含量的淀粉但所需干燥的时间较长，制约工业化生产；喷雾干燥、微波干燥及流化床干燥干燥速率均高于热风干燥，大大缩短了干燥时间，减少了干燥能耗，降低了干燥成本。辛烯基琥珀酸淀粉酯在酸、碱性的溶液中都有好的稳定性；不仅具有乳化性，还有稳定性和增稠性及增加乳液的光泽度的功能；在水的乳液中能均匀分散，稳定规定的淀粉含量和所需粘度的乳化液，并且有好的流动性；和其它表面活性剂有很好的协同增效作用，没有配伍禁忌。由于它所特有的性能和功能，因而它可广泛用于各类食品中。如乳化香精、粉末香精、油脂和维生素产品、微胶囊粉末制品、软饮料、酸乳和乳酪、罐头食品、色拉调料、糖果。也可用于其它行业，如药品、化妆品、纺织、造纸和乳胶涂料等方面。纯胶可做为水包油型乳浊液的乳化稳定剂，做为各种油、脂肪和水不溶性纤维素等干粉制品的包胶剂和包埋剂，做为各种溶液的增稠剂及各种复配型乳化、稳定、增稠剂的配方基料等。但在辛烯基琥珀酸淀粉酯的应用中，由于淀粉原料种类和质量的不同、制备方法的差异，使常规的辛烯基琥珀酸淀粉酯在应用于制备淀粉膜时出现成膜速度慢、淀粉膜易破裂；常规的辛烯基琥珀酸淀粉酯在应用于制备乳化剂添加于酸奶等食品中时，导致产品出现黏度过大，体系不均匀等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法及该方法在食品制作中的应用，以达到简便、安全和环保目的。本专利技术通过下列技术方案实现一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，包括如下步骤(I)将原料大米置于塑料桶中，加自来水清洗，浙干大米，然后用浓度为O. 4%的NaOH溶液浸泡大米24小时，所述的NaOH溶液的重量为原料大米重量的3倍；(2)将浸泡后的原料大米带浸泡液一同磨浆，边磨浆边添加O. 4%浓度的NaOH溶液，所述NaOH溶液的重量为原料大米重量的6倍，得到大米淀粉浆； (3)将大米淀粉浆用HCl中和至pH7. O后水洗3_5次，沉降8_12h ；(4)将沉降完全的大米淀粉浆的上清液去除，剩下大米淀粉浆以2000r/min离心lOmin，取下层沉淀即为湿的大米淀粉，经自然风干得到大米淀粉。(5)将步骤(4)获得的大米淀粉的含水量调至4-18%，再用球磨机对大米淀粉进行活化，其中大米淀粉与磨球的质量比为I : 1-1 3. 3，磨球粒径的配比为直径Icm的玛瑙球磨珠和直径O. 6cm的玛瑙球磨珠球重量比为7 3，控制球磨机的转速不低于200r/min，球磨时间为O. Ι-lOOh，得到活化淀粉；然后用1_5%浓度的NaOH将活化后淀粉的pH调至8-10，按辛烯基琥珀酸酐与活化后淀粉质量比为1-8%加入辛烯基琥珀酸酐，控制反应温度为50°C以下，反应时间为O. 5-6h ;或将含水量为4-18%的大米淀粉与辛烯基琥珀酸酐(辛烯基琥珀酸酐与大米淀粉质量比为1-8% )添加到球磨机的球磨罐中(其中大米淀粉与磨球的质量比为I : 1-1 3. 3，磨球粒径的配比为直径Icm的玛瑙球磨珠和直径O. 6cm的玛瑙球磨珠球重量比为7 3,球磨机的转速不低于200r/min,)机械活化O. Ι-lOOh,得到物料I ;(6)将物料I在1000r/min-5000r/min的离心机中离心分离5min-20min :收集分离后的沉淀即为湿的辛烯基琥珀酸淀粉酯；(7)将湿的辛烯基琥珀酸淀粉酯用喷雾干燥或微波干燥或流化床干燥的方法进行干燥，然后粉碎，粉碎后过160目筛，即为辛烯基琥珀酸淀粉酯成品；其中步骤(7)的喷雾干燥条件将湿的辛烯基琥珀酸淀粉酯的料浆浓度调整为2-20% ;干燥温度为130-190°C，喷雾流量180ml/h，使成品的含水量至4-18% ；微波干燥条件先将湿辛烯基琥珀酸淀粉酯用造粒机造粒，粒径为O. 5-2_，再用微波干燥方法进行干燥，微波剂量为lkw/kg-10kw/kg,处理时间为lmin-5min,使成品的含水量至4-18% ；流化床干燥条件将湿辛烯基琥珀酸淀粉酯置于风速为3-llm/s，温度为50_70°C的流化床中干燥Ι-lOmin,使成品的含水量至4-18%。为了更好地实施本专利技术，所述的球磨机按正向-反向和反向-正向的顺序(例如每一小时轮换一次球磨机的旋转方向)运行，以缩短物料的研磨时间。本专利技术的基本制备方法的工艺流程如图I所示与现有技术相比本专利技术优点在于I.本专利技术在球磨之前调整原淀粉的含水量，使淀粉变得松脆，有利于研磨，减少研磨时间。2.与现有的工艺相比，本专利技术增加了机械活化淀粉的步骤，淀粉在机械活化的过程中，结晶度和分子量减小，冷水中溶解率增大，使淀粉在水中的扩散增强且易受酸酐攻击的羟基增加，极有利于辛烯基琥珀酸酐酯化反应的进行。3. 一般球磨法以乙醇为介质，本专利技术在研磨时不添加介质，得到的活性淀粉安全性好，无污染，且有利于淀粉的分散和溶解。4. 一般制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的干燥方法为热风干燥，本专利技术采用喷雾干燥、微波干燥及流化床干燥；其干燥速率均高于热风干燥，大大缩短了干燥时间，减少了干燥能耗，降低了干燥成本。附图说明图I是本专利技术的技术流程图。图2是本专利技术的一个实施例中机械活化时间对辛烯基琥珀酸淀粉酯酯化改性的影响。图2中的条件是反应温度为35°C、淀粉浆浓度为15%、pH为8. 5,OSA/淀粉比例为3%、反应时间为3h。 图3是本专利技术的一个实施例中OSA/淀粉比例对辛烯基琥珀酸淀粉酯酯化改性的影响。图3中的条件是反应温度为35°C、淀粉浆浓度为NIS 15% MAISlO 15%, pH为8. 5、反应时间为NIS 3h MAISlO 4h (0SA为辛烯基琥珀酸酐本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将原料大米置于塑料桶中，加自来水清洗，沥干大米，然后用浓度为0.4％的NaOH溶液浸泡大米24小时，所述的NaOH溶液的重量为原料大米重量的3倍；(2)将浸泡后的原料大米带浸泡液一同磨浆，边磨浆边添加0.4％浓度的NaOH溶液，所述NaOH溶液的重量为原料大米重量的6倍；(3)继续浸泡大米24h，每6h换新NaOH溶液一次，用HCl中和至pH7.0后水洗5次，调淀粉浆浓度为20％，按100μl/100g干原料添加碱性蛋白酶，在50℃下水解2h；(4)加自来水清洗，沉降12h；离心：去上清液，将剩下淀粉浆料以2000r/min离心10min，取下层沉淀即为大米淀粉；经自然风干得到大米淀粉。(5)将步骤(4)获得的大米淀粉的含水量调至4?18％，再用球磨机对大米淀粉进行活化，其中大米淀粉与磨球的质量比为1∶1?1∶3.3，磨球粒径的配比为直径1cm的玛瑙球磨珠和直径0.6cm的玛瑙球磨珠球重量比为7∶3，控制球磨机的转速不低于200r/min，球磨时间为0.1?100h，得到活化淀粉；然后用1?5％浓度的NaOH将活化后淀粉的pH调至8?10，按辛烯基琥珀酸酐与活化后淀粉质量比为1?8％加入辛烯基琥珀酸酐，控制反应温度为50℃以下，反应时间为0.5?6h，然后用80％的乙醇洗涤3～5次，得到物料1；(6)将物料1在1000r/min?5000r/min的离心机中离心分离5min?20min：收集分离后的沉淀即为湿的辛烯基琥珀酸淀粉酯；(7)将湿的辛烯基琥珀酸淀粉酯用喷雾干燥或微波干燥或流化床干燥的方法进行干燥，然后粉碎，粉碎后过160目筛，即为辛烯基琥珀酸淀粉酯成品；其中：步骤(7)的喷雾干燥条件：将湿的辛烯基琥珀酸淀粉酯的料浆浓度调整为2?20％；干燥温度为130?190℃，喷雾流量180ml/h，使成品的含水量至4?18％；微波干燥条件：先将湿辛烯基琥珀酸淀粉酯用造粒机造粒，粒径为0.5?2mm，再用微波干燥方法进行干燥，微波剂量为1kw/kg?10kw/kg，处理时间为1min?5min，使成品的含水量至4?18％；流化床干燥条件：将湿辛烯基琥珀酸淀粉酯置于风速为3?11m/s，温度为50?70℃的流化床中干燥1?10min，使成品的含水量至4?18％。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赵思明，熊善柏，王丽，刘茹，刘友明，
申请(专利权)人：华中农业大学，
类型：发明
国别省市：
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