一种制备碳酸甘油酯的方法，以甘油和尿素为原料，以路易斯酸盐为催化剂，制备方法：将甘油、尿素及硫酸钠加入到配有冷凝管、搅拌器、温度计、点温度计的四口瓶中，先加热至100℃熔化物料，真空度0.3KPa；高速搅拌下，反应5-8小时，反应温度为100-180℃，产物经真空抽滤除去少量固体杂质得粗碳酸甘油酯；粗碳酸甘油酯通过减压蒸馏的方法除去甘油，得纯度较高的碳酸甘油酯；反应过程中产生的氨气通过旋片油泵以及装有稀磷酸的吸收瓶中和移除，以提高甘油的转化率；提高了甘油的转化率；反应原料无毒，甘油转化率高，杂质少，工艺简单，后续分离纯化容易，且分离的甘油可回收重复利用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种碳酸甘油酯的合成方法，特别是以甘油尿素为原料，路易斯酸盐为催化剂来制备碳酸甘油酯的方法。
技术介绍
碳酸甘油酯是ー种重要的新型化工产品，为具有羰基和羟基两个重要活性基团的环状碳酸酷，碳酸甘油酯可作为高极性溶剂或高聚物中间体，通过与对应的酸、酷或酸的衍生物发生酯交换反应制备其它环状碳酸酷。碳酸甘油酯能与氧、氮、硫等亲核试剂进行亲核取代，可以用做制备缩水甘油的原料。还可以用作生物溶剤、聚氨酯涂料的重要组分以及应用于化妆品领域等。由于碳酸甘油酯毒性小、不挥发、可生物降解、环境友好等优点，因此在将来具有广泛的应用前景。 美国专利USP2446145提到以甘油为原料，与光气反应制备碳酸甘油酷。但这种方法应用的原料光气为剧毒物质，且反应过程中产生的大量氯化氢容易造成环境污染。US5359094报道了以硫酸铜、铜三氟こ酸等为催化剂，三甲胺、吡啶、喹啉等为溶齐U，甘油与一氧化碳/氧气反应合成碳酸甘油酷。此方法所用原料ー氧化碳不稳定，易燃易爆且为毒性物质，反应时间长，反应温度高，反应条件较为苛刻。US2011/0245513A1报道了以氧化锌，硫酸镁，硫酸镁等为催化剂，甘油和尿素发生羰基化反应制备碳酸甘油酷。通过氮气流的方式移除反应过程中生成的氨气，并且通过苯こ酮，こ腈等作为选择性溶剂分离生成的碳酸甘油酷。但こ腈等有机溶剂本身成本高。CN101717338A中报道了以甘油和碳酸ニ甲酯为原料，固体碱氧化钙、氧化锶、氢氧化钙等为催化剂，烷烃、环烷烃、环烯烃等为恒沸剂吋，以催化反应-恒沸精馏耦合的方法制备碳酸甘油酯等。以碳酸ニ甲酯和甘油为原料制备碳酸甘油酷，原料碳酸ニ甲酯毒性小，エ艺简单，反应条件温和，副产物分离容易。但以氧化钙为催化剂，氧化钙容易失活流失；固定脂肪酶价格昂贵，且活性不高，反应过程时间长；且大量的碳酸ニ甲酯原料本身价格较高，成为该方法的限制性缺点。
技术实现思路
为解决已有技术生产碳酸甘油酯方法成本较高、エ艺复杂且易造成环境污染等问题，本专利技术提出一种以甘油和尿素为原料，路易斯酸盐为催化剂制备碳酸甘油酯的方法。为实现专利技术的目的，本专利技术采取的技术方案是制备碳酸甘油酯的方法，以甘油和尿素为原料，以路易斯酸盐为催化剂，制备方法将甘油、尿素及硫酸钠加入到配有冷凝管、搅拌器、温度计、点温度计的四ロ瓶中，先加热至100°c熔化物料，真空度0. 3KPa ;高速搅拌下，反应5-8小时，反应温度为100-180°C，产物经真空抽滤除去少量固体杂质得粗碳酸甘油酯；粗碳酸甘油酯通过减压蒸馏的方法除去甘油，得纯度较高的碳酸甘油酯；反应过程中产生的氨气通过旋片油泵以及装有稀磷酸的吸收瓶中和移除，以提高甘油的转化率;本专利技术的有益效果是本专利技术以甘油合成碳酸甘油酯的方法，反应过程中无需加入其他溶剂，反应过程中产生的氨气通过旋片油泵以及装有酸的吸收瓶中和移除，提高了甘油的转化率；反应原料无毒，廉价易得成本低；甘油转化率高，杂质少，エ艺简单，后续分离纯化容易，且分离的甘油可回收重复利用。下面结合实施例对本专利技术做进ー步说明。具体实施例方式实施例1 取lmol甘油92g和lmol尿素60g,催化剂硫酸钠1. 8g, 放入配置到配有冷凝管,搅拌器，温度计，节点温度计的四ロ瓶中，先加热至100°C熔化物料，真空度0. 3KPa。高速搅拌下，反应5小吋，反应温度为120°C，收集到粗碳酸甘油酯122g。粗碳酸甘油酯通过减压蒸馏的方法除去少量甘油，得到碳酸甘油酯112g。碳酸甘油酯收率73%，气相色谱图结果显示，碳酸甘油酯纯度95%. 实施例2 取lmol甘油92g和lmol尿素60g,催化剂硫酸钠1. 8g,放入配置到配有冷凝管,搅拌器，温度计，节点温度计的四ロ瓶中，先加热至100°C熔化物料，真空度0. 3KPa。高速搅拌下，反应5小吋，反应温度为140°C，收集到粗碳酸甘油酯125g。粗碳酸甘油酯通过减压蒸馏的方法除去少量甘油，得到碳酸甘油酯116g。碳酸甘油酯收率76%，气相色谱图结果显示，碳酸甘油酯纯度97%. 实施例3 取lmol甘油92g和lmol尿素60g,催化剂硫酸钠1. 8g,放入配置到配有冷凝管,搅拌器，温度计，节点温度计的四ロ瓶中，先加热至100°C熔化物料，真空度0. 3KPa。高速搅拌下，反应8小时，反应温度为140°C，收集到粗碳酸甘油酯126g。粗碳酸甘油酯通过减压蒸馏的方法除去少量甘油，得到碳酸甘油酯118g。碳酸甘油酯收率77%，气相色谱图结果显示，碳酸甘油酯纯度97%。权利要求1.一种制备碳酸甘油酯的方法，其特征在于以甘油和尿素为原料，以路易斯酸盐为催化剂，制备方法如下 (1)将甘油、尿素及硫酸钠加入到配有冷凝管、搅拌器、温度计、节点温度计的四口瓶中，先加热至100°c熔化物料，真空度0. 3KPa ； (2)高速搅拌下，反应5-8小时，反应温度为100-180°C，产物经真空抽滤除去少量固体杂质得粗碳酸甘油酯； (3)粗碳酸甘油酯通过减压蒸馏的方法除去甘油，得纯度较高的碳酸甘油酯； (4)反应过程中产生的氨气通过旋片油泵以及装有稀磷酸的吸收瓶中和移除，以提高甘油的转化率。2.根据权利要求I所述的一种制备碳酸甘油酯的方法，其特征在于所述的甘油、尿素及硫酸钠的用量为甘油1-1. 5摩尔、尿素1-1. 5摩尔、硫酸钠甘油和摩尔相加总量的1-5%。全文摘要一种制备碳酸甘油酯的方法，以甘油和尿素为原料，以路易斯酸盐为催化剂，制备方法将甘油、尿素及硫酸钠加入到配有冷凝管、搅拌器、温度计、点温度计的四口瓶中，先加热至100℃熔化物料，真空度0.3KPa；高速搅拌下，反应5-8小时，反应温度为100-180℃，产物经真空抽滤除去少量固体杂质得粗碳酸甘油酯；粗碳酸甘油酯通过减压蒸馏的方法除去甘油，得纯度较高的碳酸甘油酯；反应过程中产生的氨气通过旋片油泵以及装有稀磷酸的吸收瓶中和移除，以提高甘油的转化率；提高了甘油的转化率；反应原料无毒，甘油转化率高，杂质少，工艺简单，后续分离纯化容易，且分离的甘油可回收重复利用。文档编号C07D317/36GK102952110SQ20121051753公开日2013年3月6日 申请日期2012年12月6日 优先权日2012年12月6日专利技术者尹晓东, 秦立翠, 季春伟 申请人:盘锦科隆精细化工股份有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备碳酸甘油酯的方法，其特征在于：以甘油和尿素为原料，以路易斯酸盐为催化剂，制备方法如下：???（1）?将甘油、尿素及硫酸钠加入到配有冷凝管、搅拌器、温度计、节点温度计的四口瓶中，先加热至100℃熔化物料，真空度0.3KPa；???（2）?高速搅拌下，反应5?8小时，反应温度为100?180℃，产物经真空抽滤除去少量固体杂质得粗碳酸甘油酯；????（3）?粗碳酸甘油酯通过减压蒸馏的方法除去甘油，得纯度较高的碳酸甘油酯；????（4）反应过程中产生的氨气通过旋片油泵以及装有稀磷酸的吸收瓶中和移除，以提高甘油的转化率。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：尹晓东，秦立翠，季春伟，
申请(专利权)人：盘锦科隆精细化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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