一种电子浆料用超细镀银铜粉的制备方法技术

一种电子浆料用超细镀银铜粉的制备方法，属于功能粉体技术领域，解决了现有技术无法制备电子浆料用的镀银铜粉的问题，包括：（1）取超细铜粉表面处理后作待镀铜粉；（2）将分散剂、添加剂、还原剂加入去离子水，加入待镀铜粉，调pH值至12~14，得待镀混合物；（3）取硝酸银加入去离子水、胺类络合剂，得银胺溶液；（4）将银胺溶液加入待镀混合物中，得镀银铜粉；（5）将镀银铜粉用去离子水清洗，作为待镀铜粉，再次进入步骤（2）至（4）镀银循环，得二次镀银铜粉；（6）将二次镀银铜粉置于有机溶液，抽滤，脱水，干燥后得超细镀银铜粉。本发明专利技术工艺简单、工艺稳定、镀银效率高，制品可作为电子浆料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于功能粉体材料制备
，涉及ー种超细铜粉的制备方法。
技术介绍
随着科学技术的飞速发展，电子产品越来越趋于小型化、高集成化，电子浆料的应用越来越广泛，而银粉作为电子浆料最理想的导电填料，其用量也随之增加，但在直流电压的作用下，银易发生迁移现象而导致短路，这便成为电子产品迈向小型化、高集成化的一大难题，而且银价格较高，尤其是近两年，银价突飞猛进、居高不下，这使很多领域迫切需求ー种银的替代品。而铜粉价格便宜(仅是银价格的1/100)，抗迁移性能大大高于银，且具有优良的导电性(体积电阻率与银相近P V (Cu)=1.75 X IO-8Q . m, Pv (Ag)=1.60X10_8Q m)，因而得到广泛应用，超细铜粉由于其较大的比表面积、较高的表面活化能，具有更多的优异 性能，使其被广泛应用于电子、催化剂等领域。但铜粉在制备及应用过程中易被氧化，超细铜粉更易被氧化。所以在超细铜粉表面镀上ー层银，这样既能提高铜粉的抗氧化能力，又可保持超细铜粉的优良性能，综合两种金属材料的优异性能，形成ー种新的复合材料，其各性能与银更接近，甚至在部分领域可完全替代，因而超细镀银铜粉将具有很广阔的发展前景。专利技术专利US19910731313提出了一种分步添加络合剂制备镀银铜粉的方法，制备的镀银铜粉具有很好的抗氧化性、稳定性和优良的导电性。专利技术专利申请CN101709461A提出利用在铜粉表面预值催化活性强的单质钯形成催化中心，在镀银液中促进银离子还原沉积，阻碍铜氨配合离子在铜表面吸附作用，从而获得连续覆盖的镀银层。专利技术专利CN101294281B公开了ー种低温浆料用镀银铜粉的制备方法，提出向铜粉溶液中添加多元络合剂络合酸性含银溶液进行无氰化学镀银的方法制备镀银铜粉。文献化学镀法制备银包覆超细铜粉反应エ艺研究引入强还原剂水合肼，通过控制抑制置换反应，使银氨溶液优先发生液相还原反应，制备了与原铜粉粒径和形貌大致相同的铜-银双金属粉。专利技术专利申请CN101214547A公开了ー种以微米尺寸的银粉、银包铜粉或银-铜混合分体为担载基质，用还原性化合物使银盐还原为纳米银粉，并沉积在所述担载基质表面，从而得到含有纳米级别表面结构的微米银-铜颗粒的制备方法。上述方法制备的镀银铜粉多数只适用于电磁屏蔽领域，在粒度、顔色、光泽度、导电性、振实密度等方面达不到电子浆料领域所用的导电填料的要求，而且エ艺操作有待进一步优化，存在镀银效率低、镀槽上有银沉积、银镀层的厚度难以控制等缺点。
技术实现思路
为解决现有技术无法制备电子浆料领域所用的镀银铜粉导电填料的问题，本专利技术提供，其技术方案如下 ，包括以下顺序步骤 (I)取显微粒度为20(T400nm的球状或片状超细铜粉，经碱洗、酸洗，除去铜粉表面的油污及氧化层杂质；将上述经表面处理后的超细铜粉作为待镀铜粉，进入以下步骤(2)至步骤(4)的镀银循环； (2)取1 2%。重量份的分散剂、20 40%重量份的添加剤、30 60%重量份的还原剂，加入到20重量份的去离子水中，配制成还原溶液，在此还原溶液中加入I重量份的待镀铜粉，搅拌，然后加入氢氧化钠或氨水调节溶液的pH值至12 14，制备得待镀混合物； 所述添加剂为酒石酸 、酒石酸钠、酒石酸钾钠、こニ胺四こ酸ニ钠、柠檬酸钠中的ー种或两种以上的混合物； (3)取0.6^1. 6重量份的硝酸银加入40重量份的去离子水中，加入0. 6^2. 4重量份的胺类络合剂，制备得银胺溶液； (4)在搅拌或超声条件下，并且在常温的条件下，将步骤(3)制备的银胺溶液连续滴加入到步骤(2)制备的待镀混合物中，反应15分钟，得到镀银铜粉； (5)将上述镀银铜粉用去离子水清洗干净后，作为待镀铜粉，再次进入上述步骤(2)至步骤(4)的镀银循环，得到二次镀银铜粉，将二次镀银铜粉经真空抽滤后，用去离子水清洗至中性； (6)在搅拌的条件下，将上述中性的二次镀银铜粉放入溶解有f2%重量份的表面改性剂的(3)重量份的(请补充说明こ醇的数量)こ醇溶液中，搅拌10分钟，经抽滤、清洗干净后，用丙酮脱水，再经60°C真空干燥后，得到超细镀银铜粉。 作为本专利技术方法的优先方案，上述方案还可作如下设计 所述步骤(2)中的分散剂为苯并三氮唑、聚こ烯吡咯烷酮、烷基酚聚氧こ烯醚或松油醇中的任意ー种。 作为本专利技术方法的进ー步优先方案 所述步骤(2)中的还原剂为甲醛、水合肼或葡萄糖中的ー种或两种以上的混合物。 作为本专利技术方法的更进ー步优先方案 所述步骤(3 )中的胺类络合剂为こニ胺或ニこ烯三胺或多元醇胺。 作为本专利技术方法的更进ー步优先方案 所述步骤(6)中的表面改性剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、脂肪酸酷、聚こ烯吡咯烷酮或油酸中的ー种或两种以上的混合物。 本专利技术涉及的镀银エ艺在常温、碱性条件下进行，エ艺操作简单、エ艺条件稳定、镀银效率高，采用置换ー还原复合镀的方法提高了镀银效率，经两次镀银，増加镀层的厚度及致密度，且镀槽表面不会有沉积的银层，可得到粒度为40(T500nm，镀层均匀、厚度可控、致密度高，抗氧化性能优良，导电性好，松装密度为I. 4^1. 6g/cm3，振实密度为3. 5^4. Og/cm3，颜色为银白色、类球状超细镀银铜粉。采用本方法制备的超细镀银铜粉可被作为薄膜开关、柔性线路、触摸屏、太阳能电池等领域的电子浆料的导电填料，其在电子浆料中的分散性很好，导电性也很好，其填加量可为用户节约将近1020%的银，可完全或部分取代银粉，大大降低了用户的生产成本。具体实施例方式下面结合实例，对本专利技术提出的技术方案做进ー步的说明 实施例一 (1)取显微粒度为200nm的类球状超细铜粉，经碱洗、酸洗，除去铜粉表面的油污及氧化层等杂质； (2)将铜粉重量的1%。的苯并三氮唑、20%酒石酸、30%甲醛加入去离子水中构成还原溶液，去离子水与待镀铜粉的质量比为20 :1，加入待镀铜粉搅拌，然后加入氢氧化钠调节溶液的PH值为12 ； (3)取与超细铜粉的重量比为0.6的硝酸银加入去离子水，加入与硝酸银质量比为I :I的こニ胺，得到银胺溶液； (4)在搅拌的条件下，常温下将步骤3的银胺溶液连续滴加入到步骤2的还原液中，反应15分钟，得到一次镀银的铜粉； 将经一次镀银得到的铜粉用去离子水清洗，清洗干净后，重复进行步骤(2)配制得到还原溶液，然后加入将一次镀银铜粉搅拌，加入氢氧化钠调节溶液的PH值为12，然后重复上述步骤(3) —(4)，得到二次镀银铜粉，将二次镀银铜粉进行真空抽滤，用去离子水清洗至中性； (5)在搅拌的条件下，将最终得到的超细镀银铜粉置于含1%硅烷偶联剂的有机溶液中，搅拌10分钟，抽滤，清洗干净后，用丙酮脱水，经60°C真空干燥后得到超细镀银铜粉。该超细镀银铜粉的粒度D50为I. OMm左右，配制成低温电子浆料，方阻为20mQ/ ロ /mil。实施例ニ (1)取显微粒度为400nm的类球状超细铜粉，经碱洗、酸洗，除去铜粉表面的油污及氧化层等杂质； (2)将铜粉重量的2%。的苯并三氮唑、40%酒石酸、60%甲醛加入去离子水中构成还原溶液，加入铜粉搅拌，然后加入氢氧化钠调节溶液的pH值为14 ； (3)取与超细铜粉的重量比为1.6的硝酸银加入去离子本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电子浆料用超细镀银铜粉的制备方法，其特征在于，包括以下顺序步骤：（1）取显微粒度为200~400nm的球状或片状超细铜粉，经碱洗、酸洗，除去铜粉表面的油污及氧化层杂质；将上述经表面处理后的超细铜粉作为待镀铜粉，进入以下步骤（2）至步骤（4）的镀银循环；（2）取1~2‰重量份的分散剂、20~40%重量份的添加剂、30~60%重量份的还原剂，加入到20重量份的去离子水中，配制成还原溶液，在此还原溶液中加入1重量份的待镀铜粉，搅拌，然后加入氢氧化钠或氨水调节溶液的pH值至12~14，制备得待镀混合物；所述添加剂为酒石酸、酒石酸钠、酒石酸钾钠、乙二胺四乙酸二钠、柠檬酸钠中的一种或两种以上的混合物；（3）取0.6~1.6重量份的硝酸银加入40重量份的去离子水中，加入0.6~2.4重量份的胺类络合剂，制备得银胺溶液；（4）在搅拌或超声条件下，并且在常温的条件下，将步骤（3）制备的银胺溶液连续滴加入到步骤（2）制备的待镀混合物中，反应15分钟，得到镀银铜粉；（5）将上述镀银铜粉用去离子水清洗干净后，作为待镀铜粉，再次进入上述步骤（2）至步骤（4）的镀银循环，得到二次镀银铜粉，将二次镀银铜粉经真空抽滤后，用去离子水清洗至中性；（6）在搅拌的条件下，将上述中性的二次镀银铜粉放入溶解有1~2%重量份的表面改性剂的（3?）重量份的（请补充说明乙醇的数量）乙醇溶液中，搅拌10分钟，经抽滤、清洗干净后，用丙酮脱水，再经60℃真空干燥后，得到超细镀银铜粉。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王敏，黄峰，谭宁，
申请(专利权)人：昆明舒扬科技有限公司，
类型：发明
国别省市：